Оксидативно алфа-аминиране на 4-метилпропиопнерон с амониев йодид

[William Dampier]

Схема на реакцията:

Синтез:
1. NH4I (15 g) се добавя към смес от натриев перкарбонат (200 g), 4-метилпропиофенон (100 g) и метиламин (200 ml 40%) в DMF (600 ml) при стайна температура.
2. Реакцията се разбърква при 50 *С 18 часа.
3. След това реакционната смес се оставя да се охлади до стайна температура, разрежда се с вода (1500 ml).
4. Екстрахира се с бензол (500 ml).
5. Подкиселява се с разтвор на HCl в IPA в съотношение 5:1 до pH=5.
6. Кристализира се на студено 12 часа и се филтрира във вакуум, промива се със студен ацетон и се изсушава.

 

[ADATA]

По този начин директно се получава 4ММК без бромиране?
Има ли други алтернативи на DMF?
Ацетон?

 

[G.Patton]

Метиламинът ще реагира с ацетон

 

[ADATA]

Има ли други варианти освен DMF?

 

[William Dampier]

Може да се използват DMSO и ацетонитрил.

 

[w2x3f5]

Намерих оригиналния източник, в него се посочва, че DMSO не е подходящ като разтворител, използват се DMF, дихлоретан или ацетонитрил

 

[ADATA]

Ще опитам 4MMC, събрани от тази програма
Колко продукция може да произведе 1KG?

 

[William Dampier]

По някои причини реакцията е слабо мащабна, започнете с малък мащаб

 

[ADATA]

Възможен ли е мащаб 1000G?

 

[William Dampier]

Може, но започнете с по-малки количества. По принцип синтезът на междинния продукт и последващото му използване е по-добрият вариант от този синтез.

 

[karamelosanto]

Здравейте, имам няколко въпроса относно този маршрут.
Разтворът на метиламин 40% е във вода или в метанол ?
Може ли бензолът да се замени с хексан или DCM или друг разтворител?
За намаляване на мащаба на това като в диапазона от 10 g 4-mpf. Правилно ли е да се намалят всички останали реагенти по същия начин 10/1?
Благодаря

 

[G.Patton]

вода
Да, можете всички. Също така може да използвате петролен етер
дев 10

 

[zyuxo0]

Това добра процедура ли е, за да започна приключението си с органичната химия? Или трябва да започна с класическото халогениране?

Ще се занимавам само с наномащаб. И искам да опитам, защото изглежда, че мога да направя много експериментални катинони, а това ме възбужда хаха

Какви са недостатъците на тази процедура?

Знам, че това са глупави въпроси за професионалисти, но все пак...

 

[Mellym]

Предполагам, че това би трябвало да работи с карбамиден пероксид (хидроперит) вместо с натриев перкарбонат.
Като цяло тази схема ми изглежда доста объркана.

 

[w2x3f5]

най-вероятно е по-добре да се използва предварително подготвен n-йодамин в тази реакция

 

[w2x3f5]

изяснено, това е безсмислено, тъй като реакцията следва пътя на халогениране и по-нататъшно аминиране. реакцията не протича чрез йодамин