Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí Al/Hg (video)

[HIGGS BOSSON]

Ve videosyntéze amfetaminu se používají činidla:

• 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP);
• 100 ml isopropylalkoholu (IPA);
• 50 ml ledové kyseliny octové (AcOH);
• 50 g hydroxidu sodného (NaOH);
• 12 g hliníku (ve formě plátků domácí fólie);
• 0,1 g dusičnanu rtuťnatého (II) (Hg(NO3)2);
• 2 ml kyseliny sírové (H2SO4);
• 50 ml acetonu;
• Destilovaná voda;

Vybavení a skleněné nádobí:

• Skleněné nádobí a sklo: baňka s plochým dnem 2 l;
• Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné);
• zpětný chladič;
• Nálevka;
• Sítkový filtr (kuchyňský);
• Stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
• pH indikátorové papírky;
• kádinky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
• Zdroj vakua;
• Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g);
• Odměrné válce 1000 ml a 100 ml;
• Studená vodní lázeň;
• Skleněná tyčinka a špachtle;
• Oddělovací nálevka 1 l (volitelně);
• Laboratorní teploměr;
• Buchnerova baňka a nálevka;
• Filtrační papír;

Popis videa syntézy amfetaminu.

Před zahájením syntézy se připraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu ve 100 ml isopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octové. Také hliníková fólie 12 g se rozřeže na malé kousky skartovačkou papíru pro přípravu hliníkového amalgámu. Může se stříhat nůžkami nebo trhat rukama (v rukavicích).

0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického přípravku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl roztok do doby alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvý horký alkalický roztok, pak se teplota zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.

0:46-2:36 - Amalgám s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje 1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu, vzniká šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku připraven. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. Dochází k němu za 10 až 15 minut od zahájení reakce.

Voda se vypustí bez odstranění gázy, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "nesprávný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťnaté soli jsou jedovaté.

2:37-4:28 - Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Reakční baňka se v případě přehřátí chladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a reakce se spustí (s řádně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové. K zachycení par se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného chladiče lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou k němu lze připojit.

5:04 - Reakční baňku lze vypláchnout malým množstvím alkoholu a lze s ní vypláchnout i nezreagovaný hliník pro zachycení zbytků a zvýšení výtěžku.

5:13 - Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat málo. Podle zbytků můžete určit množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu.

5:16-6:13 - Alkalizace. Reakce probíhá s uvolňováním tepla. Zbytky nezreagovaného hliníku dodatečně reagují s alkálií a směs se zahřívá a vznikají i vedlejší produkty.
Do 30 minut po alkalinizaci dochází k rozdělení na viditelné vrstvy. pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.

6:18-7:23 - Dekantace. Shromážděte vrchní vrstvu s amfetaminovou bází v alkoholu. Lze ji vysušit malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (ether, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.

7:24-8:50 - Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nezbytný pro plynulejší okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Proto klesá výtěžek.

8:51-10:53 - Okyselování produktu a získávání síranu amfetaminového. K horní žluté vrstvě, která byla zachycena v předchozí fázi, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří vločky soli. Tato fáze je velmi důležitá, je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. V okyselování se pokračuje až do pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se produkt zkazí.

10:55-11:38 - Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Buchnerově nálevce ve vakuu. Produkt lze v této fázi dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se přelije přes Buchnerovu nálevku s koláčem amfetamin sulfátu.

11:41-12:28 - Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hustou tkaninu. Výsledný produkt se několik hodin suší na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladovat jej ve vakuovém obalu.

Výtěžnost je 60-70 %.

 

[battman23]

Do you have a source to purchase P2NP or point me in the right direction

 

[layman]

Existuje nějaký konkrétní důvod, proč dát přednost izopropanolu před etanolem?

 

[lone_w0lf]

I’m not an expert, so take this with a grain of salt, but I assume that isopropyl alcohol in its pure form is more readily available, cheaper, less polar, and less reactive — so it’s probably the more suitable choice.

 

[Letswork2025]

Is 80% acetic acid good enough?

 

[G.Patton]

You can use it but you have to recalculate it and take it more than GAA.

 

[Jordan Belfort]

The stoichiometry is correct ? Isn't it very excess for only 10 grams?

Also what is your opinion about replacing GGA/Acetic acid with Phosphoric acid 85%, replace IPA with methanol (for boiling) and allowing direct extraction with hexane after alkalization -> brine wash till brine no longer takes dirt and simply evaporate the hexane ?

And regarding the foil, I personally suggest 0.03 0.05MM thick (technical aluminium foil) compared to supersmarket householdfoil.
In this reaction, once tried, I must actually check it myself perhaps use even thicker.

 

[G.Patton]

Yes, it is correct.
I'm not sure about phosphoric acid, but for sure you can use formic acid instead. So far as methanol boiling is concerned, it will be the last synthesis you see
Hexane also can be used.

 

[Jordan Belfort]

What do you mean ? 10L MDP2P batches are no problem with thick alu foil and 10 grams mercury chloride per liter MDP2P and little excess methanol. Reaction takes about 4-5 hours and it boils itself slowly, you can even put plastic drum lid on it no stress.

Then hexane extraction and brine wash as usual.

You think there will come explosion with P2NP ? If you think it's really that violent I can use less foil and once the boiling tempreture is reached simply add foil till all is consumed what should be added. But still I find it stunning why we need to use so much glacial acetic acid. Looking at the 'strenght' of for example sulfuric acid, wouldn't that be a better alternative ? As I have read HCL could also be used so why would not be sulfuric acid ?

Do you put a certain stoichemitry, or do you put the post-reaction mixture at a certain pH, before you add the mercury/foil ?

I know a friend of mine used ammonia chloride for MDA synthese I think was also Al/Hg, perhaps is that also a possiblity here ?

Sorry for my little problematic English.

 

[G.Patton]

This discussion not about MDP2P.

You can perform this synthesis even without GAA. Look at this tutorial.
In case of more of 100g P2NP, It will be impossible to control this too violate exothermic reaction and dissipate heat. It can blow up. You can experiment with foil addition but don't think that it will lead to any result due to nature of this reaction.

 

[homestead]

I've tested with 50g p2np and reaction was very controllable, will be scaling up to 100g this week.

 

[Jordan Belfort]

I am going to try larger, did you use cooling or simply 'mexican style' open pot with enough solvent to boil off?

 

[homestead]

Cooling with an icebath

 

[Klefedronek1337]

Can I evaporate water from the electrolyte for the battery and use this sulfuric acid? , Is there a guide maybe on the forum on how to safely evaporate this?

 

[GhostChemist]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...ntrated-sulfuric-acid-production-at-home.376/

 

[Chemdog010297]

Can I just use sodium chloride instead of sodium thiosulfate for drying solvent ?

 

[GhostChemist]

absolutely no
sodium thiosulphate is Na2S2O3 (may be you mean Na2SO4 sodium sulphate, so it is drying agent)
sodium chloride is not drying agent

 

[tabletopper]

I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?
Or should I dilute my sulphuric with IPA before adding to acetone??

 

[GhostChemist]

"I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?" - this way is right. Dissolve 99% sulphuric acid in acetone and add to a-oil (more better dissolve a-oil in aceton too)

 

[tabletopper]

How much acetone if I have 250ml a-oil sir?

 

[tabletopper]

(dissolving a-oil in acetone)

 

[GhostChemist]

1:1 is norm proportions

 

[William Dampier]

You can use a 1ml of sulfuric acid in 10ml of dry acetone as an optimally diluted solution for acidification. And add acetone to the oil sparingly, or add it as needed if it thickens.