Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí Al/Hg (video)

[HIGGS BOSSON]

Ve videosyntéze amfetaminu se používají činidla:

• 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP);
• 100 ml isopropylalkoholu (IPA);
• 50 ml ledové kyseliny octové (AcOH);
• 50 g hydroxidu sodného (NaOH);
• 12 g hliníku (ve formě plátků domácí fólie);
• 0,1 g dusičnanu rtuťnatého (II) (Hg(NO3)2);
• 2 ml kyseliny sírové (H2SO4);
• 50 ml acetonu;
• Destilovaná voda;

Vybavení a skleněné nádobí:

• Skleněné nádobí a sklo: baňka s plochým dnem 2 l;
• Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné);
• zpětný chladič;
• Nálevka;
• Sítkový filtr (kuchyňský);
• Stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
• pH indikátorové papírky;
• kádinky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
• Zdroj vakua;
• Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g);
• Odměrné válce 1000 ml a 100 ml;
• Studená vodní lázeň;
• Skleněná tyčinka a špachtle;
• Oddělovací nálevka 1 l (volitelně);
• Laboratorní teploměr;
• Buchnerova baňka a nálevka;
• Filtrační papír;

Popis videa syntézy amfetaminu.

Před zahájením syntézy se připraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu ve 100 ml isopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octové. Také hliníková fólie 12 g se rozřeže na malé kousky skartovačkou papíru pro přípravu hliníkového amalgámu. Může se stříhat nůžkami nebo trhat rukama (v rukavicích).

0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického přípravku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl roztok do doby alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvý horký alkalický roztok, pak se teplota zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.

0:46-2:36 - Amalgám s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje 1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu, vzniká šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku připraven. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. Dochází k němu za 10 až 15 minut od zahájení reakce.

Voda se vypustí bez odstranění gázy, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "nesprávný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťnaté soli jsou jedovaté.

2:37-4:28 - Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Reakční baňka se v případě přehřátí chladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a reakce se spustí (s řádně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové. K zachycení par se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného chladiče lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou k němu lze připojit.

5:04 - Reakční baňku lze vypláchnout malým množstvím alkoholu a lze s ní vypláchnout i nezreagovaný hliník pro zachycení zbytků a zvýšení výtěžku.

5:13 - Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat málo. Podle zbytků můžete určit množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu.

5:16-6:13 - Alkalizace. Reakce probíhá s uvolňováním tepla. Zbytky nezreagovaného hliníku dodatečně reagují s alkálií a směs se zahřívá a vznikají i vedlejší produkty.
Do 30 minut po alkalinizaci dochází k rozdělení na viditelné vrstvy. pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.

6:18-7:23 - Dekantace. Shromážděte vrchní vrstvu s amfetaminovou bází v alkoholu. Lze ji vysušit malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (ether, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.

7:24-8:50 - Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nezbytný pro plynulejší okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Proto klesá výtěžek.

8:51-10:53 - Okyselování produktu a získávání síranu amfetaminového. K horní žluté vrstvě, která byla zachycena v předchozí fázi, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří vločky soli. Tato fáze je velmi důležitá, je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. V okyselování se pokračuje až do pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se produkt zkazí.

10:55-11:38 - Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Buchnerově nálevce ve vakuu. Produkt lze v této fázi dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se přelije přes Buchnerovu nálevku s koláčem amfetamin sulfátu.

11:41-12:28 - Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hustou tkaninu. Výsledný produkt se několik hodin suší na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladovat jej ve vakuovém obalu.

Výtěžnost je 60-70 %.

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[golab071]

Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?

 

[William Dampier]

DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.

 

[nofuckups]

What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.

 

[G.Patton]

yes, exactly.

 

[William Dampier]

When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.

 

[nofuckups]

or just warming up the entire solution a bit before pouring into the aluminium amalgam?

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[Chemdogkm]

most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before

 

[timeandtime]

Thank you, helps a lot.

 

[New Student]

Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you

 

[William Dampier]

The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.

 

[New Student]

Thank you< so I probably don't need a fume hood for this

 

[Chemdogkm]

depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant

 

[Chemdogkm]

so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?

 

[golab071]

You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.

 

[Chemdogkm]

After that.just takes forever to dry. So recrystalize with ethanol or xylene is what im thinkn

 

[golab071]

Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!

 

[G.Patton]

Hello.
It is quite subjective, has he checked its melting point? Isomer ratio also play role in the product activity. In addition, there is direct dependence between its purity and potency.

It's hard to estimate its quality in accordance with your description. You should check its purity in laboratory (such as EnergyControl or so) and then try to find a problem. Is your product absolutely white?

this step is quite important in order to increase the reaction yield and get rid of Hg salts in final product.

It also can influence on the product quality in case of air exposure during its strong heating.

Yes, he has to add DCM to the reaction mixture stir it well and then separate layers. DCM layer is clearly be determinated by its transparency and smell.

By the way, will you sell your product here?

 

[golab071]

Thank you!


No measurements were made, and the product was not 100% pure.


After adding the sodium hydroxide solution to the mixture, an oily layer separated after some time. So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide? I’m an amateur with a new hobby As you can see, I still have a lot to learn. I’ll follow the instructions and keep you updated on the progress. Any sale at this point is out of the question.

 

[G.Patton]

>So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide?

It has to be added after NaOH aq sln addition and 5-10min stirring in order to let it reacts.

 

[whyicantmakeit09]

Can I substitute DCM for Acetone in Amphetamine Synthesis?

Hey fellow chemists!

I'm currently working through an amphetamine synthesis protocol (thanks to Amine expert guidance) and I'm curious about substituting dichloromethane (DCM) for acetone. Specifically, I'm wondering if it's possible to use DCM as a replacement in the following steps:

• 
  
• Work-up: after extracting with DCM, could I use it again to wash the organic layer instead of acetone?

I understand that DCM is generally less polar than Acetone, so I'm worried about potential issues with solubility or contamination. Has anyone tried substituting DCM in this protocol before? Are there any specific concerns I should be aware of?

Thanks for sharing your experiences and expertise!

 

[Chemdogkm]

Yes u can use about any solvent for cleaning