Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[MadHatter]

Proč byste chtěli nahradit chloroform? Snadno si ho syntetizujete sami pomocí acetonu a bělidla. Podívejte se na youtube.
Ale pokud to z nějakého důvodu opravdu potřebujete, dichlormethan a chloroform jsou obvykle zaměnitelné.

 

[TheNut22]

Poprvé jsem zkusil DCM a naprosto se mi to nepovedlo.
Produkt jsem extrahoval ethylacetátem (více) a xylenem (méně) - směs.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Budu připravovat plynný hcl z kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové, může mi někdo říct, jaké množství potřebuji hcl a h2so4? když vím, že jsem přidal dost plynu?

 

[waltjr5858]

Mohu vám říci, že v téže reakci Zmenšeno Použili 200 g benzaldehydu na 300 G MEK. Nejsem si jistý, ze kterého z nich vycházíte při přidávání plynu, ale přidávali, dokud směs nebyla o 40 G těžší. Takže si opět nejsem jistý, zda to můžete interpolovat s benzaldehydem nebo MEK v závislosti na tom, jakou váhu používáte, ale vím, že hmotnost pochází z dobrého zdroje. U této reakce na této stránce používají 50/50 benzaldehyd MEK. Můžu se zkusit porozhlédnout a dám vám vědět, jestli najdu něco konkrétního.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Celý tento postup syntézy ve mně vzbuzuje dojem, že ten člověk, který to zveřejnil, to ve skutečnosti nikdy nezkusil.

1. Lepší je použít molární poměr 1:2 PhCHO a MEK.
2. Na každých 100 g PhCHO potřebujete zhruba 20 g HCL, ne jen "probublávat 1,5 hodiny".
Můžete použít vodný roztok 35%..37% HCL.
3. Reakční směs musí být po přidání veškeré HCL chlazena nejméně 6 hodin.
4. Reakční směs MUSÍ zůstat při pokojové teplotě nejméně 24 hodin.
5. RM se musí jednou propláchnout vodou a jednou hydrogenuhličitanem sodným.
6. Přebytek MEK destilujte za atmosférického tlaku.
7. Destilujte svůj produkt ve vakuu.
8. Z 1000 g PhCHO získáte v nejlepším případě 900 g vašeho ketonu.

Bayer-Villager:
1. Vaše množství kyseliny octové je šílené
2. Kyselina peroctová se musí vyrobit předem, ne jen "dát všechno dohromady".

Krok zmýdelňování:
Naprosto nereálný jeld. V nejlepším případě můžete získat 35 % w/w, ale obvykle je to méně.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Všichni tvrdí, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků?

 

[Ortist]

Tuto metodu jsem použil mnohokrát. Trochu upraveno. Nejlepší výsledky, kterých jsem dosáhl, bylo 30 ml P2P ze 100 ml benzaldehydu. Také znám několik lidí, kteří tuto reakci hodně zkoumali; jejich nejlepší výsledky byly kolem 35 ml P2P.

Pracovní metoda:

1. Methyl-fenyl-butenon připravený následujícím způsobem: 500 ml benzaldehydu se smíchá s 1000 ml MEK. Směs se zchladí ve vzpěře naplněné ledem na teplotu kolem +5 stupňů.
2. K tomu se přidá vodný roztok HCL 35-37 % (je třeba přidat 100 g čisté HCL, což odpovídá asi 286 ml 37 % HCL).
3. Promícháme a necháme v kbelíku s ledem přes noc, aby led roztál.
4. Počkejte ještě 24 hodin
5. Přendejte ji do dělicí nálevky, spodní vrstvu vyhoďte.
6. Tmavě hnědočervenou směs promyjte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte vše, co se vaří při teplotě pod 150 stupňů za atmosférického tlaku, a zlikvidujte.
8. Zbytek destilujte ve vakuu, abyste získali žlutý olej.

Tento olej při stání do týdne ztmavne.


Bayerův-Villigerův:
1. 100 ml výše připraveného oleje přidejte do směsi 300 ml ledové kyseliny octové a 100 ml 50% peroxidu vodíku.
2. Zahřejte a míchejte při teplotě 55 stupňů.
3. Po zahájení reakce teplota stoupne nad 55..60 (asi 1..2 hodiny) : to je indikace k vypnutí ohřevu. Pokud teplota vystoupá na 70, pak baňku trochu ochlaďte pod tekoucí vodou.
4. Míchejte, dokud teplota neklesne zpět na 50..55 stupňů, pak ohřev opět zapněte.
5. Míchejte a zahřívejte po dobu 6 hodin
7. Směs přelijte do 1 l vody, 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
8. Oddestilujte DCM


Zmýdelnění:
1. Bayerův-Villigerův produkt z předchozího kroku vložte za míchání do baňky. Pomalu přidejte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml ethanolu). Pomalu, tj. po kapkách, asi 3..5 kapek za sekundu. Směs získá červenooranžovou barvu

2. Na konci přidávání by pH mělo být vyšší než 12
3. Do směsi přidejte kyselinu octovou (libovolné procento) až do neutrálního pH. Směs se změní na žlutou
4. Přelijte ji do 1 l vody a 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
5. Oddestilujte DCM a stopy ethanolu za atmosférického tlaku
6. Destilujte P2P ve vakuu.
7. V baňce zůstane spousta dehtu.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Skvěle si to vyzkoušejte.
Krok 1, probíhá.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K probublává plyn HCL z 25 ml H2SO4 přes 25 ml kyseliny chlorovodíkové. Asi za 30min se zbarvil do jasně červené barvy, nyní mícháme.

 

[TheNut22]

46 g benzínu a benzínu. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g kyseliny chlorovodíkové (18 %). 100 °C až 115 °C stupňů.
Čas: 4 hodiny.

Myslím, že od nynějška budu používat tato množství, protože jsem nikdy nedostal tak velkou organickou fázi a nemusel jsem dávat o moc víc činidel. Nejprve jsem chtěl dát všechna činidla ve stejném množství jako předtím, ale když jsem náhodou dal 45 g kyseliny chlorovodíkové, i když jsem měl dát stejně 30 g. Tak jsem do směsi přidal i další činidla.

Množství MEK bylo úměrně menší, protože ho došlo, ale vůbec to nebylo na škodu, protože soudě podle velikosti organické fáze to bylo dobře. Nyní jsem také zahříval při mírně vyšších teplotách. Zkoušel jsem zahřívat i ve stupních 120-130 °C, ale po několika pokusech jsem skončil u toho stupně kolem 100 °C. Nižší teploty snižovaly výtěžnost.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[William Dampier]

recrystallization from ethanol is preferred. After the first step, dissolve the resulting mixture in ethanol and crystallize it in the freezer.

 

[lalalander]

Hello, William. Dissolving it in alcohol and crystallizing it in the freezer results in low yields. It seems like no further crystal formation occurs after a certain point. Do you have any suggestions for finding the golden ratio?

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?

 

[lalalander]

You need to distill out and recover chloroform at atmospheric pressure.