4'-Methylpropiophenone iodination to 2-iodo-4'-methylpropiophenone by iodine/cooper(II) oxide. Video manual.

[William Dampier]

Reaktionsskema:

Reagenser:

• 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
• Сooper(II)-oxid (CuO) 2,7 kg;
• Isopropylalkohol (IPA) 50 l;
• Jod 6,5 kg;

Udstyr og glasvarer:

• 100 L Batch-reaktor, som er udstyret med dryptragt, topomrører, termometer, temperaturkontrolsystem (køling) og tilbagesvalingskondensator;
• Tragt;
• Flere spande på 25 L eller mere;
• Tønde 100 L;
• Bægerglas på 2000 ml;
• Vakuumkilde;
• Skala;
• Målecylinder 1000 mL;
• Glasstang og spatel;
• Skeer;
• Nutsche-filter;
• Roterende fordamper;
• Skovl;

Syntese:

1. 4'-Methylpropiophenon 5 kg og IPA 50 l tilsættes i en 100 L batch-reaktor.
2 . Omrøreren tændes.
3. Сooper(II)oxid fint pulver 2,7 kg tilsættes langsomt til blandingen under omrøring.
4. Jod (I2) 6,5 kg tilsættes også til blandingen under omrøring.
5 . Reaktionsblandingen opvarmes til 70 °C, hvorefter reaktionen henstår i 24 timer under konstant omrøring og opvarmning.
6 . Derefter slukkes omrøreren. Opløsningen får lov til at udfælde kobber. Opvarmningen fortsættes.
7. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-opløsningen dekanteres fra bundfaldet gennem toppen af reaktoren.
8. Opløsningen sættes i fryseren i 24 timer.
9. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-krystaller filtreres gennem et nutsche-filter, vaskes med kold IPA på filteret.
10. Filtreret opløsning 2/3 afdestilleres i rotovap, krystalliseres og vaskes igen.
11. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-krystaller tørres under vakuum eller på luft. Udbyttet er 6,5 kg.

2-Iodo-4'-methylpropiophenon-syntese fra 4'-methylpropiophenon

• Novator
• 11. juni 2022
• 27

4'-methylpropiophenon-iodinering med jod/cooper (II)-oxid...

2-Iodo-4'-methylpropiophenon-syntese (cas 236117-38-7)

Spoiler: Udstyr og glasvarer

• Trehalset kolbe med rund bund 2000 mL.
• Omrører med varmeflade og vandbad.
• Refluxkondensator.
• Schott-tragt og Buchner-kolbe.
• Vakuumkilde.
• Bægerglas.
• Skala.
• Målecylinder 100 mL;

Spoiler: Reagenser

• 4'-Methylpropiophenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
• Jod (I2) 128 g;
• Isopropylalkohol (IPA) 1000 mL;
• kobber(II)oxid (CuO) 53 g;

Spoiler: Syntese

(00:50 ) - Destilleret vand hældes i vandbadet, og ca. halvdelen af den rundbundede kolbe nedsænkes i vand. Det er bedre at nedsænke kolben med reaktionsblandingen (Rm) i samme niveau af vand i badet.

(01:07 ) - Indstil varmelegemets temperatur til 80 °C. Vandtemperaturen skal være >60 °C. Reagenser tilsættes til kolben en efter en, når vandtemperaturen når 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL), og tænd for omrøreren.

(2:00 ) - Kobberoxid (CuO) 53 g tilsættes til Rm gennem pulvertragten.
Kobberoxid (CuO) skal fordeles i hele Rm-volumenet under omrøring.

(2:22 ) - Dernæst tilsættes tørt jod 128 g i flere portioner. Fraktionen af jod er ligegyldig (granuleret eller krystallinsk).
Jod opløses i IPA. Husk, at jod er et halogen, og at der skal anvendes udsugning af sikkerhedsmæssige årsager.

(2:46 ) - Refluxkondensatoren (med koldt vand) er fastgjort til den runde bundkolbe for at kondensere reaktionsdampene.
En uopløselig CuO-suspension og jod observeres i Rm, som skal fylde hele reaktionsvolumenet ensartet ved omrøring. Ellers vil reaktionen blive udført forkert.

(3:11 ) - Ændringer i Rm observeres efter 15-20 timer fra reaktionsstart. Reaktionen kan udføres ved dette temperaturregime i længere tid, men ikke mindre end 15 timer.

(3:30 ) - Omrøreren slukkes. Kobberforbindelser skal udfældes i hele opløsningens volumen.

(3:38) - Rm dekanteres. Kobberudfældninger efterlades i beholderen. Bundfaldet bortskaffes.

(3:52 ) - Rm er en alkoholopløsning af 2-Iodo-4'-methylpropiophenon. Den afkøles ved stuetemperatur og sættes derefter i en fryser i 12 timer.

(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon krystalliseres i et bægerglas. Et sugefiltersystem forberedes, og IPA (til at vaske det krystalliserede produkt) afkøles i fryseren.

(4:27 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon filtreres, vaskes med afkølet IPA og tørres til en konstant vægt ved stuetemperatur under vakuum ( valgfrit).

(4:45 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon (cas 236117-38-7) slutudbytte er 130 g.

 

[BHBlueberry]

Undskyld, men jeg har aldrig hørt om dette - er det en forløber eller hvad?

 

[HIGGS BOSSON]

Det er en forløber for syntesen af mephedron, interessant som en analog for lande, hvor det er forbudt 4-methyl-alpha-bromopropiophenon.

 

[beetlebb]

Du kan også foretage en selektiv bromering ved hjælp af kobber(II)bromid

 

[CryoThio]

Beskriv venligst, hvad du mener. Kan kobberbromid erstattes på samme position, og i så fald, reaktionsbetingelser/format?

 

[ADATA]

Er det muligt at sænke IPA eller bruge andre metoder til at sænke kapaciteten?

 

[William Dampier]

Nej, der vil være problemer med renhed og udbytte.
Ja, men reaktionsmekanismerne er lidt anderledes.

 

[CryoThio]

Kan du beskrive, hvordan reaktionen med kobberbromid ville se ud?

 

[Venom2021]

Forberedelse 2-iodo-4-methylpropiophenon Den såkaldte iodoketon Placer i et bægerglas 4-methylpropiophenon 150 ml (148,90 g) N-iodosucinimid 270 g P-Toulenesulfonsyre monohydrat 228 g Vi dækker glassene med et glaslåg, men ikke tæt. Vi sætter det i mikrobølgeovnen og indstiller den til 700w. Vi belyser 3 gange i 1 minut med 30 sekunders pause mellem sessionerne. Vi venter på, at romantikken køler ned til temperaturen. Hæld 300 ml internt vand med is i vandet, og bland grundigt. En jodketon vil opstå næsten med det samme Vi filtrerer på filteret og 2 eller 3 gange mere Vi vasker vandet Krystallisering 1 g jodketon tilsættes 0,5 ml eller 0,7 ml dcm blandet i en beholder og sættes i fryseren -20 natten over Efter en nat filtrerer vi det og tørrer det derefter. Udbytte 210g til 215g ren jodoketon vil jeg ok ??

 

[Katty Korner]

Hvordan kan man erstatte p toluene sulfonic acid?

 

[yin-yang]

Er der nogen forskel i udbyttet mellem I- og Br-gruppen i amineringstrinnet?

 

[fuckypu]

Bk4 er bedre at lave 4mmc og stærkere som jk4

 

[mrreese]

@WilliamDampier kunne jeg bruge 4'-chlorpropiophenon i stedet for 4'-Methylpropiophenon?

Undskyld det dumme spørgsmål, men jeg læste, at begge fenoner har samme adfærd.

 

[Didi]

Engelsk makker

 

[Karam]

طريقةSådan laver man meth med jod, fosfor og efedrin

 

[G.Patton]

Hej, det tror jeg godt, du kan.

 

[hustla]

Det er muligt at genvinde kobber(II)oxid efter joddannelse, vaske det og senere bruge det igen, ikke sandt? Er det en katalysator?

 

[w2x3f5]

han binder HI, hvorved ligevægten i reaktionen forskydes mod dannelsen af iodopropiophenon

 

[Katty Korner]

Begynderspørgsmål, men er udbyttet af methylkatinon højere med jod end med brom?

 

[w2x3f5]

måske lidt højere, men reaktionen er hurtigere end med Br

 

[Zefsaid23]

Hej! Begynderspørgsmål: Kan jeg bruge propiophenon i stedet for 4'-Methylpropiophenon til at lave ephedron (methcathinon)?

 

[Katty Korner]

Propiophenon vil give methcathinon, ja. Det er de samme trin, så vidt jeg ved, man skal bare udskifte det og regne på mol osv. Men jeg er heller ikke kemiker, jeg kan bare godt lide emnet.

 

[4-MMC118]

Skal jod bruge CAS7553-56-2 eller CAS 12190-71-5?

 

[Precursor-supplier]

CAS 12190-71-5