Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[MadHatter]

Γιατί θα θέλατε να αντικαταστήσετε το χλωροφόρμιο; Είναι εύκολο να το συνθέσετε μόνοι σας με ακετόνη και χλωρίνη. Ελέγξτε το youtube.
Αλλά αν το χρειάζεστε πραγματικά για κάποιο λόγο, το διχλωρομεθάνιο και το χλωροφόρμιο είναι συνήθως εναλλάξιμα.

 

[TheNut22]

Δοκίμασα την DCM για πρώτη φορά και απέτυχε εντελώς.
Εξήγαγα το προϊόν με οξικό αιθυλεστέρα (περισσότερο) και ξυλόλιο (λιγότερο)-μίγμα.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Υποθέτω ότι αυτό που πραγματικά αναρωτιέμαι είναι η στοχυομετρία αυτής της αντίδρασης. Σε άλλες περιγραφές του bayer-williger δεν μπορώ να βρω αυτές τις τεράστιες ποσότητες GAA. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με το σκεπτικό; Είμαι πολύ κοντά στο να το δοκιμάσω αυτό, αλλά η ποσότητα του GAA είναι προβληματική.

 

[billythekid]

αυτή η ποσότητα gaa είναι μεγάλη και η καλύτερη εικασία μου για το γιατί είναι ότι η προετοιμασία του υπεροξικού οξέος επί τόπου (κατά τη διάρκεια της αντίδρασης) και χωρίς καταλύτη είναι αναποτελεσματική, οπότε ο χημικός υπεραντισταθμίζει για να βοηθήσει σε αυτό, επίσης το GAA χρησιμοποιείται εδώ ως διαλύτης
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Θα παρασκευάσω αέριο hcl από θειικό οξύ και υδροχλωρικό οξύ, μπορεί κάποιος να μου πει τι ποσότητα χρειάζομαι hcl και h2so4; πότε ξέρω ότι έχω προσθέσει αρκετό αέριο;

 

[waltjr5858]

Μπορώ να σας πω ότι σε αυτή την ίδια αντίδραση Κλιμακώνεται προς τα κάτω Χρησιμοποίησαν 200 g βενζαλδεΰδης σε 300 G MEK. Δεν είμαι σίγουρος σε ποιο από τα δύο βασίσατε την προσθήκη αερίου, αλλά πρόσθεσαν μέχρι το μίγμα να γίνει κατά 40 G βαρύτερο. Οπότε και πάλι δεν είμαι σίγουρος αν μπορείς να το παρεμβάλεις αυτό με τη βενζαλδεΰδη ή τη MEK ανάλογα με τη ζυγαριά που χρησιμοποιείς αλλά ξέρω ότι το βάρος προήλθε από μια καλή πηγή. Με αυτή την αντίδραση σε αυτόν τον ιστότοπο χρησιμοποιούν 50/50 βενζαλδεΰδη MEK. Μπορώ να προσπαθήσω να ψάξω και θα σε ενημερώσω αν βρω κάτι συγκεκριμένο

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Όλη αυτή η διαδικασία σύνθεσης με κάνει να πιστεύω ότι ο τύπος που το δημοσίευσε δεν το δοκίμασε ποτέ στην πραγματικότητα.

1. Καλύτερα να χρησιμοποιήσετε μοριακή αναλογία 1:2 PhCHO προς MEK.
2. Για κάθε 100g PhCHO χρειάζεστε περίπου 20g HCL., όχι απλά "φυσαλίδα 1,5ωρο"
Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε υδατικό HCL 35%..37%.
3. Το μίγμα της αντίδρασης πρέπει να ψύχεται για τουλάχιστον 6 ώρες μετά την προσθήκη όλου του HCL
4. Το μείγμα αντίδρασης ΠΡΕΠΕΙ να παραμείνει σε θερμοκρασία δωματίου για τουλάχιστον 24 ώρες.
5. Το RM πρέπει να πλυθεί με νερό μία φορά, με διττανθρακικό νάτριο μία φορά.
6. Αποστάξτε την περίσσεια MEK σε ατμοσφαιρική πίεση.
7. Αποστάξτε το προϊόν σας υπό κενό.
8. Από 1000g PhCHO θα πάρετε 900g της κετόνης σας στην καλύτερη περίπτωση.

Bayer-Villager:
1. Η ποσότητα του οξικού οξέος σας είναι τρελή.
2. Το υπεροξικό οξύ πρέπει να παρασκευάζεται εκ των προτέρων, όχι απλά "να τα βάζετε όλα μαζί".

Βήμα σαπωνοποίησης:
Απόλυτα μη ρεαλιστικό. Στην καλύτερη περίπτωση μπορείτε να πάρετε 35% κ.β., αλλά συνήθως λιγότερο.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Όλοι λένε ότι αυτή η μέθοδος έχει ελαττώματα. Έχει πάρει ποτέ κανείς πραγματικά σημαντικές αποδόσεις με αυτή τη μέθοδο;

 

[Ortist]

Χρησιμοποίησα αυτή τη μέθοδο πολλές φορές. Τροποποιήθηκε λίγο. Τα καλύτερα αποτελέσματα που πήρα ήταν 30ml P2P από 100ml βενζαλδεΰδης. Επίσης γνωρίζω μερικούς ανθρώπους που ερεύνησαν πολύ αυτή την αντίδραση- τα καλύτερα αποτελέσματά τους ήταν περίπου 35ml P2P.

Μέθοδος εργασίας:

1. Μεθυλο-φαινυλο-βουτενόνη που παρασκευάζεται ως εξής: 500ml βενζαλδεΰδης αναμειγνύονται με 1000ml MEK. Το μείγμα ψύχεται σε ένα σκάφος γεμάτο με πάγο σε περίπου +5 βαθμούς.
2. Σε αυτό προστίθεται υδατικό HCL, 35-37%, (πρέπει να προστεθούν 100g καθαρού HCL που αντιστοιχεί σε περίπου 286ml 37%HCL).
3. Ανακατέψτε και κρατήστε το σε έναν κουβά με πάγο όλη τη νύχτα, αφήστε τον πάγο να λιώσει.
4. Περιμένετε 24 ώρες ακόμη
5. Βάλτε το σε ένα διαχωριστικό χωνί, απορρίψτε το κατώτερο στρώμα.
6. Πλύνετε το σκούρο καφέ-κόκκινο μείγμα με 500 ml νερού, απορρίψτε το νερό.
7. Αποστάξτε ό,τι βράζει κάτω από τους 150 βαθμούς σε ατμοσφαιρική πίεση και απορρίψτε
8. Αποστάξτε τα υπόλοιπα σε κενό αέρος για να πάρετε ένα κίτρινο έλαιο

Αυτό το έλαιο θα σκουρύνει στην παραμονή μέσα σε μια εβδομάδα.


Bayer-Villiger:
1. 100ml από το ανωτέρω παρασκευασμένο έλαιο προστίθενται σε μείγμα 300ml παγωμένου οξικού οξέος και 100ml 50% υπεροξειδίου του υδρογόνου.
2. Ζεσταίνετε και ανακατεύετε στους 55 βαθμούς.
3. Όταν αρχίσει η αντίδραση η θερμοκρασία θα ανέβει πάνω από τους 55..60 (περίπου 1..2 ώρες) : αυτή είναι η ένδειξη για να απενεργοποιήσετε τη θέρμανση. Εάν η θερμοκρασία σκαρφαλώσει στους 70 τότε ψύξτε λίγο τη φιάλη σας κάτω από τρεχούμενο νερό.
4. Ανακατέψτε μέχρι η θερμοκρασία να πέσει ξανά στους 50..55 βαθμούς, και στη συνέχεια ενεργοποιήστε ξανά τη θέρμανση.
5. Ανακατέψτε και θερμάνετε για 6 ώρες.
7. Αδειάστε το μείγμα σε 1L νερού, εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
8. Απόσταξη DCM


Σαπωνοποίηση:
1. Τοποθετήστε το προϊόν Bayer-Villiger από το παραπάνω βήμα σε φιάλη με ανάδευση. Προσθέστε αργά
διάλυμα NaOH (30g NaOH, 250ml νερό, 250ml αιθανόλη). Αργά, δηλαδή σταγόνα προς σταγόνα, περίπου 3..5 σταγόνες το δευτερόλεπτο. Το μείγμα γίνεται κοκκινωπό-πορτοκαλί.

2. Στο τέλος της προσθήκης το pH πρέπει να είναι πάνω από 12
3. Στο μείγμα προσθέστε οξικό οξύ (οποιοδήποτε ποσοστό) μέχρι ουδέτερου pH. Το μείγμα θα γίνει κίτρινο
4. Ρίξτε το σε 1L νερού και εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
5. Αποστάξτε DCM & ίχνη αιθανόλης σε ατμοσφαιρική πίεση
6. Αποστάξτε το P2P σας υπό κενό.
7. Θα μείνει πολλή πίσσα στη φιάλη.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Υπέροχα, ας δοκιμάσουμε αυτό.
Βήμα 1, σε εξέλιξη.
45γρ βενζαλδεΰδη + 200ml M.E.K φυσαλίδα το αέριο HCL από 25ml H2SO4 πάνω από 25ml υδροχλωρικό οξύ. Έγινε κατακόκκινο σε περίπου 30mins, τώρα ανακατεύουμε.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g υδροχλωρικό οξύ (18%). Βαθμοί 100°C έως 115°C.
Χρόνος: 4 ώρες.

Νομίζω ότι θα χρησιμοποιώ αυτές τις ποσότητες από εδώ και στο εξής, γιατί δεν έχω πάρει ποτέ τόσο μεγάλη οργανική φάση και δεν χρειάστηκε να βάλω πολύ περισσότερα αντιδραστήρια. Ήθελα να βάλω πρώτα όλα τα αντιδραστήρια στην ίδια ποσότητα με πριν, αλλά όταν έβαλα κατά λάθος 45 g υδροχλωρικού οξέος, παρόλο που έπρεπε να βάλω τα ίδια 30 g. Έτσι πρόσθεσα στο μείγμα και περισσότερα από τα άλλα αντιδραστήρια.

Η ποσότητα του MEK ήταν αναλογικά μικρότερη, γιατί τελείωσε, αλλά δεν έβλαψε καθόλου, γιατί αν κρίνω από το μέγεθος της οργανικής φάσης, ήταν καλό. Θέρμαινα τώρα επίσης σε ελαφρώς υψηλότερες θερμοκρασίες. Δοκίμασα να ζεστάνω επίσης σε βαθμούς 120-130°C, αλλά μετά από αρκετά πειράματα κατέληξα σε αυτόν τον βαθμό περίπου 100°C. Οι χαμηλότερες θερμοκρασίες μείωσαν τις αποδόσεις.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[William Dampier]

recrystallization from ethanol is preferred. After the first step, dissolve the resulting mixture in ethanol and crystallize it in the freezer.

 

[lalalander]

Hello, William. Dissolving it in alcohol and crystallizing it in the freezer results in low yields. It seems like no further crystal formation occurs after a certain point. Do you have any suggestions for finding the golden ratio?

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?

 

[lalalander]

You need to distill out and recover chloroform at atmospheric pressure.