Alpha-amination oxydative de la 4-méthylpropiopnénone avec l'iodure d'ammonium

[William Dampier]

Schéma de réaction :

Synthèse :
1. NH4I (15 g) a été ajouté à un mélange de percarbonate de sodium (200 g), de 4-méthylpropiophénone (100 g) et de méthylamine (200 ml 40%) dans du DMF (600 ml) à température ambiante.
2. La réaction a été agitée à 50 *C pendant 18 heures.
3. Le mélange réactionnel a ensuite été laissé refroidir à température ambiante, puis dilué dans de l'eau (1500 ml).
4. Extraction au benzène (500 ml).
5. Solution acidifiée 5:1 de HCl conc. dans l'IPA jusqu'à pH=5.
6. Cristallisation à froid pendant 12 heures et filtration sous vide, lavage à l'acétone froide et séchage.

 

[ADATA]

Comment obtenir directement du 4MMC sans bromation ?
Existe-t-il d'autres alternatives au DMF ?
l'acétone ?

 

[G.Patton]

la méthylamine réagit avec l'acétone

 

[ADATA]

Existe-t-il d'autres options que le DMF ?

 

[William Dampier]

DMSO et acétonitrile peut-être.

 

[w2x3f5]

J'ai trouvé la source originale, elle indique que le DMSO n'est pas un solvant approprié, le DMF, le dichloroéthane ou l'acétonitrile sont utilisés.

 

[ADATA]

Je vais essayer les 4MMC récoltés dans ce programme.
Quelle quantité de produit 1KG peut-il produire ?

 

[William Dampier]

Pour certaines raisons, la réaction n'est pas à grande échelle, commencez par une petite échelle

 

[ADATA]

Is 1000G scale possible?

 

[William Dampier]

Peut-être, mais commencez par de plus petites quantités. En général, la synthèse de l'intermédiaire et son utilisation ultérieure est la meilleure option que cette synthèse.

 

[karamelosanto]

Bonjour, j'ai quelques questions concernant cet itinéraire.
La solution de méthylamine à 40 % est-elle dans l'eau ou dans le méthanol ?
Le benzène peut-il être remplacé par de l'hexane ou du DCM ou un autre solvant ?
Pour réduire l'échelle de cette solution, je dirais 10g 4-mpf. Est-il correct de réduire tous les autres réactifs de la même manière 10/1 ?
Merci de votre réponse.

 

[G.Patton]

l'eau
Oui, vous pouvez tous les utiliser. On peut aussi utiliser l'éther de pétrole
dev 10

 

[zyuxo0]

S'agit-il d'une bonne procédure pour commencer mon aventure avec la chimie organique ? Ou devrais-je commencer par l'halogénation classique ?

Je ne le ferai qu'à l'échelle nanométrique. Et je veux essayer parce qu'il semble que je puisse faire beaucoup de cathinones expérimentales et cela m'excite haha.

Quels sont les inconvénients de cette procédure ?

Je sais que ce sont des questions idiotes pour des pros mais bon...

 

[Mellym]

Je suppose que cela devrait fonctionner avec le peroxyde de carbamide (hydroperite) au lieu du percarbonate de sodium.
Dans l'ensemble, ce schéma me semble assez désordonné...

 

[w2x3f5]

il est très probablement préférable d'utiliser de la n-iodamine préparée à l'avance dans cette réaction

 

[w2x3f5]

clarifié, cela n'a pas de sens, puisque la réaction suit le chemin de l'halogénation et de l'amination ultérieure. la réaction ne passe pas par l'iodamine.