Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[MadHatter]

Miért szeretné helyettesíteni a kloroformot? Könnyen szintetizálható magának acetonnal és fehérítővel. Nézze meg a youtube-on.
De ha valamilyen okból tényleg szükség van rá, a diklórmetán és a kloroform általában felcserélhető.

 

[TheNut22]

Először próbáltam ki a DCM-et, és teljesen kudarcot vallott.
A terméket etil-acetát (több) és xilol (kevesebb) keverékkel extraháltam.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.

 

[billythekid]

ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Kénsavból és sósavból fogok hcl gázt készíteni, meg tudja valaki mondani, hogy milyen mennyiségben kell hcl és h2so4? mikor tudom, hogy elég gázt adtam hozzá?

 

[waltjr5858]

Elmondhatom, hogy ugyanebben a reakcióban lekicsinyítve 200 g benzaldehidet használtak 300 G MEK-re. Nem vagyok biztos benne, hogy melyikükre alapozza a gázadagolást, de addig adtak hozzá, amíg az elegy 40 G-vel nehezebb nem lett. Tehát megint nem vagyok biztos benne, hogy a benzaldehiddel vagy a MEK-kel interpolálhatod ezt attól függően, hogy milyen mérleget használsz, de azt tudom, hogy a súly egy jó forrásból származik. Ezzel a reakcióval ezen az oldalon 50/50 benzaldehid MEK-et használnak. Megpróbálhatok körülnézni és szólok, ha találok valami konkrétumot.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Ez az egész szintetikus eljárás arra enged következtetni, hogy az a fickó, aki közzétette, valójában soha nem próbálta ki.

1. Jobb, ha 1:2 PhCHO és MEK moláris arányt használunk.
2. Minden 100 g PhCHO-hoz nagyjából 20 g HCL-re van szükség, nem csak "buborék 1,5 óra".
Használhat vizes 35%..37%-os HCL-t.
3. A reakcióelegyet az összes HCL hozzáadása után legalább 6 órán át hűteni kell.
4. A reakcióelegyet legalább 24 órán át szobahőmérsékleten kell tartani.
5. Az RM-et egyszer vízzel, egyszer nátrium-hidrogénkarbonáttal kell mosni.
6. A felesleges MEK-et atmoszférikus nyomáson desztilláljuk le.
7. Desztillálja a terméket vákuumban.
8. 1000 g PhCHO-ból a legjobb esetben is 900 g keton lesz.

Bayer-Villager:
1. Az ecetsav mennyisége őrületes.
2. Az ecetsavat előre kell készíteni, nem csak "összerakni".

Szappanosítási lépés:
Teljesen irreális yeld. A legjobb esetben 35%-os tömegarányt érhet el, de általában kevesebbet.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?

 

[Ortist]

Sokszor használtam ezt a módszert. Kicsit módosítva. A legjobb eredményt 100 ml benzaldehidből 30 ml P2P-t kaptam. Ismerek néhány embert, akik sokat kutatták ezt a reakciót; a legjobb eredményük 35ml P2P körül volt.

Munkamódszer:

1. A metil-fenil-butenon a következőképpen készül: 500ml benzaldehidet összekeverünk 1000ml MEK-kel. A keveréket jéggel töltött bakban kb. +5 fokra hűtjük.
2. Ehhez 35-37%-os vizes HCL-t adunk (100 g tiszta HCL-t kell hozzáadni, ami kb. 286ml 37%-os HCL-nek felel meg).
3. Keverjük össze és tartsuk egy vödörben jéggel egy éjszakán át, hagyjuk, hogy a jég elolvadjon.
4. Várjon még 24 órát
5. Tegyük egy elválasztótölcsérbe, az alsó réteget dobjuk ki.
6. A sötétbarna-piros keveréket mossuk át 500 ml vízzel, a vizet dobjuk el.
7. Desztilláljunk le mindent, ami 150 fok alatt forr, légköri nyomáson, és dobjuk el.
8. A többit vákuumban desztilláljuk, hogy sárga olajat kapjunk.

Ez az olaj egy héten belül állva sötétedik.


Bayer-Villiger:
1. Adjunk 100 ml fent elkészített olajat 300 ml jégecetsav és 100 ml 50%-os hidrogén-peroxid keverékéhez.
2. Melegítse és keverje 55 fokon.
3. Amikor a reakció megkezdődik, a hőmérséklet 55..60 fölé emelkedik (kb. 1..2 óra): ez a fűtés kikapcsolásának jele. Ha a hőmérséklet 70-re emelkedik, akkor a lombikot folyó víz alatt hűtse le egy kicsit.
4. Keverjük, amíg a hőmérséklet vissza nem esik 50..55 fokra, majd kapcsoljuk be újra a fűtést.
5. Keverje és melegítse 6 órán keresztül
7. Öntsük az elegyet 1 liter vízbe, extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100 ml DCM-mel.
8. Desztilláljuk le a DCM-et


Elszappanosítás:
1. Tegyük a fenti lépésből származó Bayer-Villiger terméket egy lombikba keverés mellett. Lassan adjunk hozzá
NaOH-oldatot (30 g NaOH, 250 ml víz, 250 ml etanol). Lassan, azaz cseppenként, kb. 3..5 csepp másodpercenként. A keverék vöröses-narancsos lesz.

2. Az adalékolás végén a pH-nak 12 fölött kell lennie.
3. A keverékhez adjunk ecetsavat (tetszőleges százalékban) semleges pH-ig. A keverék sárgává válik
4. Öntsük ezt 1 liter vízbe, és extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100ml DCM-mel.
5. Desztilláljuk le a DCM-et és az etanol nyomát légköri nyomáson.
6. Desztillálja a P2P-t vákuumban.
7. Rengeteg kátrány marad a lombikban.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g sósav (18%). 100°C és 115°C közötti hőmérsékleten.
Idő: 4 óra.

Azt hiszem, ezentúl ezeket a mennyiségeket fogom használni, mert ilyen nagy szerves fázist még sosem kaptam, és nem kellett sokkal több reagenset tenni. Először az összes reagenseket ugyanolyan mennyiségben akartam beletenni, mint eddig, de amikor véletlenül 45 g sósavat tettem, pedig ugyanannyi 30 g-ot kellett volna, így a többi reagensből is többet adtam a keverékhez.

A MEK mennyisége arányosan kevesebb lett, mert elfogyott, de ez egyáltalán nem ártott, mert a szerves fázis méretéből ítélve jó volt. Most is kicsit magasabb hőmérsékleten melegítettem. Próbáltam 120-130°C fokon is melegíteni, de több kísérlet után végül is ennél a 100°C körüli foknál kötöttem ki. Az alacsonyabb hőmérsékletek csökkentették a hozamot.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[William Dampier]

recrystallization from ethanol is preferred. After the first step, dissolve the resulting mixture in ethanol and crystallize it in the freezer.

 

[lalalander]

Hello, William. Dissolving it in alcohol and crystallizing it in the freezer results in low yields. It seems like no further crystal formation occurs after a certain point. Do you have any suggestions for finding the golden ratio?

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?

 

[lalalander]

You need to distill out and recover chloroform at atmospheric pressure.