4-metilpropiopnenono oksidacinis alfa-aminacija amonio jodidu

[William Dampier]

Reakcijos schema:

Sintezė:
1. NH4I (15 g) buvo pridėta į natrio perkarbonato (200 g), 4-metilpropiofenono (100 g) ir metilamino (200 ml 40%) mišinį DMF (600 ml) kambario temperatūroje.
2. Reakcija buvo maišoma 50 *C temperatūroje 18 valandų.
3. Po to reakcijos mišiniui leista atvėsti iki kambario temperatūros, atskiesta vandeniu (1500 ml).
4. Ekstrahuota benzenu (500 ml).
5. Parūgštintas 5:1 konc. HCl tirpalu IPA iki pH=5.
6. Kristalizuota šaltai 12 valandų ir filtruota vakuume, nuplauta šaltu acetonu ir išdžiovinta.

 

[ADATA]

Tokiu būdu tiesiogiai 4MMC be bromavimo?
Ar yra kitų alternatyvų DMF?
acetono?

 

[G.Patton]

Metilaminas reaguos su acetonu

 

[ADATA]

Ar be DMF yra kokių nors kitų variantų?

 

[William Dampier]

DMSO ir acetonitrilas gal.

 

[w2x3f5]

Radau originalų šaltinį, jame teigiama, kad DMSO netinka kaip tirpiklis, naudojamas DMF, dichloretanas arba acetonitrilas

 

[ADATA]

Išbandysiu iš šios programos surinktą 4MMC
Kiek produkcijos gali pagaminti 1KG?

 

[William Dampier]

Dėl tam tikrų priežasčių reakcija prastai masteli, pradėkite nuo mažo mastelio

 

[ADATA]

Ar įmanomas 1000G mastas?

 

[William Dampier]

Galbūt, bet pradėkite nuo mažesnių kiekių. Apskritai tarpinės cheminės medžiagos sintezė ir vėlesnis jos naudojimas yra geriausias variantas nei ši sintezė.

 

[karamelosanto]

Sveiki, turiu keletą klausimų apie šį maršrutą.
Metilamino 40 % tirpalas yra vandenyje ar metanolyje ?
Ar galima benzeną pakeisti heksanu arba DCM ar kitu tirpikliu?
Dėl mastelio sumažinimo, pavyzdžiui, 10 g 4-mpf diapazone. Ar teisinga visus kitus reagentus mažinti tokiu pat būdu 10/1?
Ačiū

 

[G.Patton]

vanduo
taip, galite visus juos. Taip pat galite naudoti naftos eterį
dev 10

 

[zyuxo0]

Ar tai gera procedūra, nuo kurios galiu pradėti savo nuotykius su organine chemija? O gal turėčiau pradėti nuo klasikinio halogeninimo?

Aš darysiu tik nano masteliu. Ir aš noriu pabandyti, nes atrodo, kad galiu pasigaminti daug eksperimentinių katinonų, o tai mane užveda haha

Kokie yra šios procedūros trūkumai?

Žinau, kad tai kvaili klausimai profesionalams, bet vistiek...

 

[Mellym]

Spėju, kad tai turėtų veikti su karbamido peroksidu (hidroperitu), o ne su natrio perkarbonatu.
Apskritai ši schema man atrodo gana netvarkinga.

 

[w2x3f5]

šioje reakcijoje greičiausiai geriau naudoti iš anksto paruoštą n-jodaminą

 

[w2x3f5]

paaiškinta, tai neturi prasmės, nes reakcija vyksta halogeninimo ir tolesnio amininimo keliu. reakcija nevyksta per jodaminą