Wprowadzenie
Filtracja ssąca (filtracja próżniowa) jest standardową techniką stosowaną do oddzielania mieszaniny ciało stałe-ciecz, gdy celem jest zatrzymanie ciała stałego (na przykład podczas krystalizacji). Podobnie jak w przypadku filtracji grawitacyjnej, mieszanina ciała stałego i cieczy jest wylewana na bibułę filtracyjną, z główną różnicą polegającą na tym, że proces jest wspomagany przez zasysanie pod lejkiem (rys. 1).
Teoria
Schematy aparatury do filtracji próżniowej
Adnotacje do schematów: 1-Filtr; 2-Lej Buchnera; 3-Szczelne zamknięcie; 4-Kolba Buchnera; 5-Rurka powietrzna; 6-Kolba próżniowa; 7-Kran; 8-Aspirator
Adnotacje do schematów: 1-Filtr; 2-Lej Buchnera; 3-Szczelne zamknięcie; 4-Kolba Buchnera; 5-Rurka powietrzna; 6-Kolba próżniowa; 7-Kran; 8-Aspirator
Kolba
Przepływająca przez aspirator woda wyssie powietrze znajdujące się w kolbie próżniowej i kolbie Büchnera. Występuje zatem różnica ciśnień pomiędzy zewnętrzną i wewnętrzną częścią kolb: zawartość lejka Büchnera jest zasysana w kierunku kolby próżniowej. Filtr umieszczony na dnie lejka Büchnera oddziela substancje stałe od cieczy. Stała pozostałość, która pozostaje na górze lejka Büchnera, jest zatem odzyskiwana bardziej efektywnie: jest znacznie bardziej sucha niż w przypadku zwykłej filtracji. Gumowa uszczelka stożkowa zapewnia hermetyczne zamknięcie aparatu, zapobiegając przedostawaniu się powietrza między lejkiem Büchnera a kolbą próżniową. Utrzymuje to próżnię w aparacie, a także pozwala uniknąć fizycznych punktów naprężeń (szkło o szkło).
Proces ten ma zalety i wady w porównaniu z filtracją grawitacyjną.
Zalety: 1) Filtracja zasysająca jest znacznie szybsza niż filtracja grawitacyjna, często zajmuje mniej niż minutę przy dobrych uszczelnieniach i dobrym źródle próżni. 2) Filtracja ssąca jest bardziej skuteczna w usuwaniu pozostałości cieczy, co prowadzi do uzyskania czystszego ciała stałego. Jest to szczególnie ważne w krystalizacji, ponieważ ciecz może zawierać rozpuszczalne zanieczyszczenia, które mogą adsorbować się z powrotem na powierzchni ciała stałego, gdy rozpuszczalnik odparuje.
Wady: Siła ssania może wciągać drobne kryształy przez pory bibuły filtracyjnej, prowadząc do ilości materiału, którego nie można odzyskać z bibuły filtracyjnej, i prawdopodobnie dodatkowej ilości, która jest tracona w przesączu. Dlatego metoda ta działa najlepiej w przypadku dużych kryształów. W małych skalach utrata materiału do bibuły filtracyjnej i filtratu jest znacząca, dlatego do pracy w mikroskali zalecane są inne metody.
Proces ten ma zalety i wady w porównaniu z filtracją grawitacyjną.
Zalety: 1) Filtracja zasysająca jest znacznie szybsza niż filtracja grawitacyjna, często zajmuje mniej niż minutę przy dobrych uszczelnieniach i dobrym źródle próżni. 2) Filtracja ssąca jest bardziej skuteczna w usuwaniu pozostałości cieczy, co prowadzi do uzyskania czystszego ciała stałego. Jest to szczególnie ważne w krystalizacji, ponieważ ciecz może zawierać rozpuszczalne zanieczyszczenia, które mogą adsorbować się z powrotem na powierzchni ciała stałego, gdy rozpuszczalnik odparuje.
Wady: Siła ssania może wciągać drobne kryształy przez pory bibuły filtracyjnej, prowadząc do ilości materiału, którego nie można odzyskać z bibuły filtracyjnej, i prawdopodobnie dodatkowej ilości, która jest tracona w przesączu. Dlatego metoda ta działa najlepiej w przypadku dużych kryształów. W małych skalach utrata materiału do bibuły filtracyjnej i filtratu jest znacząca, dlatego do pracy w mikroskali zalecane są inne metody.
Ponieważ celem filtracji ssącej jest pełne oddzielenie ciała stałego od otaczającej go cieczy, płukanie ciała stałego jest konieczne, jeśli ciecz nie może łatwo odparować. W przypadku krystalizacji, ciecz może zawierać zanieczyszczenia, które mogą ponownie wbudować się w ciało stałe, jeśli nie zostaną usunięte. Aby przepłukać ciało stałe filtrowane przez odsysanie, próżnia jest usuwana, a niewielka porcja zimnego rozpuszczalnika jest wylewana na ciało stałe ("placek filtracyjny"). W przypadku krystalizacji używany jest ten sam rozpuszczalnik z krystalizacji. Ciało stałe jest następnie delikatnie przemieszczane w rozpuszczalniku za pomocą szklanego pręta, a próżnia jest ponownie stosowana w celu usunięcia rozpuszczalnika płuczącego.
Aby zademonstrować znaczenie płukania, rys. 2 pokazuje odzyskiwanie białego ciała stałego z żółtej cieczy przy użyciu filtracji ssącej. Żółta ciecz wydawała się być nieco zatrzymana przez ciało stałe, ponieważ pierwsze zebrane kryształy miały żółty odcień (rys. 2 b). Jednak płukanie kilkoma porcjami zimnego rozpuszczalnika skutecznie usunęło żółtą ciecz (rys. 2 d), która mogła zostać ponownie włączona do ciała stałego bez płukania.
Aby zademonstrować znaczenie płukania, rys. 2 pokazuje odzyskiwanie białego ciała stałego z żółtej cieczy przy użyciu filtracji ssącej. Żółta ciecz wydawała się być nieco zatrzymana przez ciało stałe, ponieważ pierwsze zebrane kryształy miały żółty odcień (rys. 2 b). Jednak płukanie kilkoma porcjami zimnego rozpuszczalnika skutecznie usunęło żółtą ciecz (rys. 2 d), która mogła zostać ponownie włączona do ciała stałego bez płukania.
Odzyskiwanie acetanilidu (białe kryształy) z roztworu, który zawierał żółte (czerwień metylowa) zanieczyszczenia. Kryształy były pierwotnie zabarwione na żółto(b), a kolor wyblakł po przepłukaniu zimną wodą(c i d).
Próżnia
Aspirator wody jest niedrogim urządzeniem mocowanym do kranu z wodą, a końcówka aspiratora łączy się za pomocą rurki z naczyniem, które ma zostać opróżnione (rys. 2 a). Gdy woda przepływa przez kran i aspirator, w kolbie wytwarzane jest ssanie. Można również użyć membranowej pompy próżniowej.Aspirator wody wytwarza ssanie dzięki zasadzie Bernoulliego (technicznie rzecz biorąc, efekt Venturiego dla cieczy). Woda wypływająca z kranu jest zwężana wewnątrz aspiratora (rys. 3 c). Ponieważ przepływ wody do aspiratora musi być taki sam jak przy wypływie, prędkość wody musi wzrosnąć w obszarze zwężenia w kierunku przepływu. Podobne zjawisko można zaobserwować w potokach i rzekach, gdzie woda płynie najszybciej w najwęższych częściach strumieni. Gdy woda zwiększa swoją prędkość w kierunku przepływu wody, zasada zachowania energii nakazuje, aby jej prędkość w kierunkach prostopadłych musiała się zmniejszyć. Rezultatem jest obniżenie ciśnienia w sąsiedztwie szybko poruszającej się cieczy. Innymi słowy, wzrost prędkości zwężonej cieczy jest równoważony przez zmniejszenie ciśnienia otaczającego materiału (gazu).
Z tego powodu prędkość, z jaką woda przepływa przez kran, jest skorelowana z wielkością ssania odczuwanego w podłączonej kolbie. Silny przepływ wody będzie miał największą prędkość przez aspirator i największą redukcję ciśnienia.
Membranowe pompy próżniowe stanowią ekologiczny zamiennik pomp wodnych w zastosowaniach laboratoryjnych. Pompy wykorzystują proces suchej kompresji, unikając odpadów, wody lub oleju. Pojedyncza komora pompy ("głowica pompy") umożliwia osiągnięcie ciśnienia końcowego na poziomie 50 mbar. Ciśnienie to jest ograniczone ze względu na pozostałą objętość martwą pomiędzy głowicą pompy a membraną. Dwie połączone szeregowo głowice pomp mogą osiągnąć ciśnienie 3 mbar, a trzy połączone szeregowo nawet 0,5 mbar. Aby zracjonalizować produkcję, wielu producentów produkuje komory pomp i membrany tego samego rozmiaru w dużych ilościach. Są one montowane szeregowo w celu uzyskania niższego ciśnienia końcowego lub równolegle w celu uzyskania wyższej prędkości pompowania. Membrany z Teflonu® są odporne na rozpuszczalniki, dzięki czemu nadają się do procesów chemicznych.
Z tego powodu prędkość, z jaką woda przepływa przez kran, jest skorelowana z wielkością ssania odczuwanego w podłączonej kolbie. Silny przepływ wody będzie miał największą prędkość przez aspirator i największą redukcję ciśnienia.
Membranowe pompy próżniowe stanowią ekologiczny zamiennik pomp wodnych w zastosowaniach laboratoryjnych. Pompy wykorzystują proces suchej kompresji, unikając odpadów, wody lub oleju. Pojedyncza komora pompy ("głowica pompy") umożliwia osiągnięcie ciśnienia końcowego na poziomie 50 mbar. Ciśnienie to jest ograniczone ze względu na pozostałą objętość martwą pomiędzy głowicą pompy a membraną. Dwie połączone szeregowo głowice pomp mogą osiągnąć ciśnienie 3 mbar, a trzy połączone szeregowo nawet 0,5 mbar. Aby zracjonalizować produkcję, wielu producentów produkuje komory pomp i membrany tego samego rozmiaru w dużych ilościach. Są one montowane szeregowo w celu uzyskania niższego ciśnienia końcowego lub równolegle w celu uzyskania wyższej prędkości pompowania. Membrany z Teflonu® są odporne na rozpuszczalniki, dzięki czemu nadają się do procesów chemicznych.
Prędkości pompowania od 0,1 do 5 m³/h są dostępne na rynku. Wyższe prędkości pompowania zapewniają pompy spiralne. Niektóre pompy mogą być zasilane silnikami 24V-DC, co umożliwia ich zastosowanie w urządzeniach mobilnych. Niektóre z nich mają silniki o zmiennej prędkości, aby zmniejszyć prędkość pompowania (i hałas), jeśli nie jest to konieczne, oraz aby wydłużyć okres międzyobsługowy.
Zastosowanie
Filtracja jest operacją jednostkową, która jest powszechnie stosowana zarówno w warunkach laboratoryjnych, jak i produkcyjnych. Aparatura ta, przystosowana do pracy laboratoryjnej, jest często używana do izolowania produktu syntezy reakcji, gdy produkt jest ciałem stałym w zawiesinie. Produkt syntezy jest wówczas odzyskiwany szybciej, a ciało stałe jest bardziej suche niż w przypadku zwykłej filtracji. Oprócz izolowania ciała stałego, filtracja jest również etapem oczyszczania: rozpuszczalne zanieczyszczenia w rozpuszczalniku są eliminowane w przesączu (cieczy).
Filtracja ssąca jest szeroko rozpowszechniona w produkcji leków. Technika ta jest stosowana w produkcji produktów stałych w celu uzyskania suchego materiału. Jest również stosowana w połączeniu z techniką rekrystalizacji do oczyszczania i płukania niektórych substancji.
Filtracja ssąca jest szeroko rozpowszechniona w produkcji leków. Technika ta jest stosowana w produkcji produktów stałych w celu uzyskania suchego materiału. Jest również stosowana w połączeniu z techniką rekrystalizacji do oczyszczania i płukania niektórych substancji.
Procedury krok po kroku
Zmontuj kolbę do filtracji ssącej.
1 ) Przymocuj kolbę Erlenmeyera z bocznym ramieniem do stojaka pierścieniowego lub kratownicy i przymocuj grubościenny gumowy wąż do jej bocznego ramienia. Podłącz ten gruby przewód do "pułapki próżniowej" (rys. 4), a następnie do aspiratora wody. Najlepiej jest nie zginać ani nie naprężać rurki tak bardzo, jak to możliwe, ponieważ może to spowodować słabe ssanie.
ysania.
Pułapka podciśnieniowa jest niezbędna podczas podłączania aparatury do źródła podciśnienia, ponieważ zmiany ciśnienia mogą powodować zasysanie zwrotne. W przypadku korzystania z aspiratora wody, zasysanie wsteczne może spowodować wciągnięcie wody ze zlewu do przewodu próżniowego i kolby (niszcząc filtrat) lub wciągnięcie filtratu do strumienia wody (zanieczyszczając wodę).
2) Umieść gumową tuleję (lub adapter filtra) i lejek Buchnera na kolbie Erlenmeyera z ramieniem bocznym (rys. 5 a). Alternatywnie można użyć lejka Hirscha dla małych skal (rys. 5 d).
3 ) Uzyskaj bibułę filtracyjną, która będzie idealnie pasować do lejka Buchnera lub Hirscha. Bibuły filtracyjne nie są całkowicie płaskie i mają subtelny łuk w swoim kształcie (rys. 5 b). Umieść bibułę filtracyjną wewnątrz lejka wklęsłą stroną do dołu (rys. 5 b i c). Bibuła powinna zakrywać wszystkie otwory w lejku, a dzięki wygięciu bibuły w dół (rys. 6 a), będzie mniej prawdopodobne, że ciało stałe będzie pełzać wokół krawędzi.
3 ) Uzyskaj bibułę filtracyjną, która będzie idealnie pasować do lejka Buchnera lub Hirscha. Bibuły filtracyjne nie są całkowicie płaskie i mają subtelny łuk w swoim kształcie (rys. 5 b). Umieść bibułę filtracyjną wewnątrz lejka wklęsłą stroną do dołu (rys. 5 b i c). Bibuła powinna zakrywać wszystkie otwory w lejku, a dzięki wygięciu bibuły w dół (rys. 6 a), będzie mniej prawdopodobne, że ciało stałe będzie pełzać wokół krawędzi.
Rys.
a) Bibuła filtracyjna w lejku, b) Zwilżanie bibuły filtracyjnej rozpuszczalnikiem, c) Naciskanie lejka Buchnera w celu uzyskania dobrego uszczelnienia, d) Testowanie zasysania aspiratora.4 ) Odkręć kran podłączony do aspiratora wody, aby wytworzyć silny przepływ wody (stopień zasysania jest związany z przepływem wody). Zwilż bibułę filtracyjną zimnym rozpuszczalnikiem (używając tego samego rozpuszczalnika, którego użyto do krystalizacji, jeśli ma to zastosowanie, rys. 6 b).
5 ) Ssanie powinno odprowadzić ciecz i przytrzymać wilgotną bibułę filtracyjną ściśle nad otworami w filtrze. Jeśli rozpuszczalnik nie spływa lub ssanie nie występuje, może być konieczne dociśnięcie lejka (rys. 6 c), aby utworzyć dobre uszczelnienie między szkłem a gumową tuleją. Brak ssania może również wynikać z wadliwego aspiratora lub nieszczelności systemu: aby sprawdzić ssanie, wyjmij rurkę z kolby ssącej i umieść palec na jej końcu (rys. 6 d).
5 ) Ssanie powinno odprowadzić ciecz i przytrzymać wilgotną bibułę filtracyjną ściśle nad otworami w filtrze. Jeśli rozpuszczalnik nie spływa lub ssanie nie występuje, może być konieczne dociśnięcie lejka (rys. 6 c), aby utworzyć dobre uszczelnienie między szkłem a gumową tuleją. Brak ssania może również wynikać z wadliwego aspiratora lub nieszczelności systemu: aby sprawdzić ssanie, wyjmij rurkę z kolby ssącej i umieść palec na jej końcu (rys. 6 d).
Filtrowanie i płukanie mieszaniny
6 ) Zawirować mieszaninę, która ma zostać przefiltrowana, aby usunąć ciało stałe ze ścianek kolby. Jeśli ciało stałe jest bardzo gęste, użyj szpatułki lub mieszadła, aby uwolnić je ze szkła (rys. 7 a). W kontekście krystalizacji, kolba była wcześniej umieszczona w łaźni lodowej. Użyj ręcznika papierowego, aby osuszyć pozostałości wody z zewnątrz kolby, aby woda nie wylała się przypadkowo na ciało stałe.
7 ) Szybkim ruchem zawiruj i wrzuć porcjami ciało stałe do lejka (Rys. 7 b). Jeśli substancja stała jest bardzo gęsta, zgarnij ją z kolby na bibułę filtracyjną (rys. 7 c). Najlepiej, jeśli ciało stałe można skierować w stronę środka bibuły filtracyjnej, ponieważ ciało stałe w pobliżu krawędzi może pełzać po bibule filtracyjnej.
8) Niewielka ilość schłodzonego rozpuszczalnika (1-2 ml w przypadku pracy w skali makro) może być użyta do wypłukania wszelkich pozostałości ciała stałego z kolby do lejka (rys. 7 d). W krystalizacji nie jest rozsądne stosowanie nadmiernej ilości rozpuszczalnika, ponieważ zmniejszy to wydajność poprzez rozpuszczenie niewielkich ilości kryształów. Ponownie naciśnij lejek, aby zapewnić dobre uszczelnienie i skuteczne odprowadzanie, jeśli to konieczne.
7 ) Szybkim ruchem zawiruj i wrzuć porcjami ciało stałe do lejka (Rys. 7 b). Jeśli substancja stała jest bardzo gęsta, zgarnij ją z kolby na bibułę filtracyjną (rys. 7 c). Najlepiej, jeśli ciało stałe można skierować w stronę środka bibuły filtracyjnej, ponieważ ciało stałe w pobliżu krawędzi może pełzać po bibule filtracyjnej.
8) Niewielka ilość schłodzonego rozpuszczalnika (1-2 ml w przypadku pracy w skali makro) może być użyta do wypłukania wszelkich pozostałości ciała stałego z kolby do lejka (rys. 7 d). W krystalizacji nie jest rozsądne stosowanie nadmiernej ilości rozpuszczalnika, ponieważ zmniejszy to wydajność poprzez rozpuszczenie niewielkich ilości kryształów. Ponownie naciśnij lejek, aby zapewnić dobre uszczelnienie i skuteczne odprowadzanie, jeśli to konieczne.
9) Przepłukać ciało stałe na bibule filtracyjnej, aby usunąć zanieczyszczenia, które mogą pozostać w cieczy resztkowej.
- Przerwij próżnię w kolbie, otwierając zacisk na pułapce próżniowej (rys. 8 a) lub usuwając gumową rurkę z kolby filtracyjnej. Jeśli wyregulujesz zacisk, będziesz wiedział, że system jest otwarty, gdy zwiększy się przepływ wody przez kran. Następnie należy wyłączyć wodę na aspiratorze. Zawsze ważne jest, aby otworzyć system do atmosfery przed wyłączeniem aspiratora, aby zapobiec zasysaniu wstecznemu.
- Dodaj 1-2 ml zimnego rozpuszczalnika (rys. 8 b). Użyj szklanego mieszadła, aby rozbić wszelkie kawałki ciała stałego i rozprowadzić rozpuszczalnik do wszystkich części ciała stałego (rys. 8 c), uważając, aby nie rozerwać ani nie usunąć bibuły filtracyjnej. Ponownie zastosuj próżnię w kolbie i osusz ciało stałe przez kilka minut.
10 ) Po zakończeniu filtracji ponownie otwórz kolbę do atmosfery, zwalniając zacisk lub otwierając ją w inny sposób, i wyłącz wodę podłączoną do aspiratora.
11) Przenieś ciało stałe, bibułę filtracyjną i wszystko, na wcześniej zważone szkiełko zegarkowe za pomocą szpatułki (rys. 8 a i b). Placek filtracyjny nie powinien być papkowaty, a jeśli jest, ciecz nie została odpowiednio usunięta (spróbuj użyć innego aspiratora i powtórz filtrację ssącą).
12) Pozwól ciału stałemu wyschnąć przez noc w eksykatorze, jeśli to możliwe, przed zarejestrowaniem ostatecznej masy lub temperatury topnienia. Ciało stałe będzie łatwiej odrywać się od bibuły filtracyjnej po całkowitym wyschnięciu (rys. 8 c).
13 ) W przypadku braku czasu, ciało stałe można szybko wysuszyć w następujący sposób:
12) Pozwól ciału stałemu wyschnąć przez noc w eksykatorze, jeśli to możliwe, przed zarejestrowaniem ostatecznej masy lub temperatury topnienia. Ciało stałe będzie łatwiej odrywać się od bibuły filtracyjnej po całkowitym wyschnięciu (rys. 8 c).
13 ) W przypadku braku czasu, ciało stałe można szybko wysuszyć w następujący sposób:
- Jeśli ciało stałe jest mokre od wody, można je umieścić w piecu o temperaturze 110 stopni (jeśli temperatura topnienia nie jest niższa od tej temperatury). Jeśli ciało stałe jest mokre w rozpuszczalniku organicznym, nigdy nie powinno być umieszczane w piekarniku, ponieważ może się zapalić.
- Jeśli ciało stałe jest mokre w rozpuszczalniku organicznym, można je wcisnąć między świeże kawałki bibuły filtracyjnej (w razie potrzeby wielokrotnie), aby szybko je wysuszyć. Nieuchronnie część ciała stałego zostanie utracona na bibule filtracyjnej.
Last edited:
