хороший и эффективный маршрут для самостоятельного синтеза 2b4m (около 50 долларов США за кг)

[Dr. MMX]

Эй, я просто наберу реактивы, используемые по разумному выбору (цена/затраты), которые можно купить в Европе
Итак, первое
PCL5 с элементарной серой > тионилхлорид

тионилхлорид + пропионовая кислота > приопионилхлорид

Синтез 4мп (здесь есть тема, поэтому я просто дам ссылку):
Пропионилхлорид
Толуол
AlCl3 безводный

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/synthesis-of-4-methylpropiophenone-from-toluene-by-friedel-crafts-reaction-1kg-scale.209/

В некоторых случаях возникают проблемы с бромированием
серная кислота, необходимая для получения Hbr, которая немного дорога и не всегда доступна. Вместо этого мы используем:
фосфорная кислота и NaBh для реакции > мы получаем HBR
H2O2 12% можно купить и дистиллировать до более высоких %, например 25-30%.

так
4 метилопропион + HBR + h2o2 > 2b4m

Я не подсчитывал стоимость, но она очень маленькая, и не нужно ждать доставки или удивляться низкому качеству прекурсора.

 

[chost]

Можете ли вы объяснить более подробно, как сделать HBR?

 

[Dr. MMX]

О, мне очень жаль, что я допустил ошибку:
Для получения бромистоводородной кислоты (HBr) из фосфорной кислоты (H₃PO₄) и бромида натрия (NaBr) можно использовать реакцию двойного вытеснения. Реакция может быть представлена следующим образом:

1. Реактивы: Фосфорная кислота (H₃PO₄) и бромид натрия (NaBr).
2. Продукты: Гидробромная кислота (HBr) и фосфат натрия (Na₃PO₄).

Сбалансированное химическое уравнение реакции выглядит следующим образом:


H3PO4+3NaBr→3HBr+Na3PO4


В этой реакции фосфорная кислота реагирует с бромидом натрия с образованием бромноватистой кислоты и фосфата натрия.

 

[chost]

Необходима ли дистилляция?
И в каком количестве воды следует растворить бромид натрия?

 

[Dr. MMX]

Как иначе вы собираетесь получить вещество, которое по сути является газом?

Это зависит от того, какой % вы хотите иметь, максимум 47%, насколько я помню, и это должно быть уже так

 

[Benz88]

is it Safe to Distille the h2o2 to maybe 30-35% from 12%?

 

[TheVacuumGuy]

H3po4 с NaBr для получения HBr? Собираюсь попробовать это через минуту.

У меня много HBr, но просто любопытно, прореагируют ли эти два вещества.

 

[Dr. MMX]

да и Na3PO4

 

[Dr. MMX]

это замечательно

 

[TheVacuumGuy]

Didn't work. I think it would be easier to add sulfuric acid to a solution of KBr (or NaBr) , which would readily yield HBr at 125c

 

[Dr. MMX]

I tried to override having sulfuric acid becasue here is troubles to get it. It was very extreme attempt
if there is access to sulfuric acid its easy job

 

[Dr. MMX]

you can get elemental bromine from potasium bromide, dont need to use acids.
it was quite cheap as i remember

 

[Toddler]

Hbr2 48% can work ?
(CAS.No: 10035-10-6)

how much ration use for bromination
Hbr2
H2O2
for 100g of 4MPP

 

[TheVacuumGuy]

Roughly,

H2o2 50ml
HBr 100ml

 

[Toddler]

for 100g of 4MPP

 

[w2x3f5]

Instead of propionyl chloride, can use propionic anhydride (obtain phosphorus oxide from propionic acid), can also use propionic acid directly with polyphosphoric acid (there are many options for this reaction, you can choose the best one). If propionyl chloride is used with anhydrous aluminum chloride (can be replaced with cheaper and simpler options). Then it is best to carry out a bromination reaction before hydrolysis in Fridel-Crafts (the complex of 2b4m and aluminum chloride is very active for bromination with a high yield).

 

[Dr. MMX]

In chemistry trade buissness in europe propionic acid is considered with "silent restriction" with reason it can be used as biological weapon, so should be avoided there.

very interesting choice of propionic anhydride

 

[Osmosis Vanderwaal]

@TheVacuumGuy you gave him bad figures and he used them and probably ruined 100G 2B4-MP. I dont know what he paid, but I got $200 all day for 10g if it's domestic . In th rules there are a few gold nuggets. "Use the fucking search engine." That's a rule. Another one is " a good chemist i an accurate chemist." Make sure that you clearly state you are guessing when you don't know. You could say nothing at all, you could show your math or you could tell him he needs to figure it himself, but please, dont just throw out random numbers, with no disclaimer.

 

[TheVacuumGuy]

Show me what's wrong then. I used these figures with success. note that hydrogen peroxide is a solution of 35%.

 

[TheVacuumGuy]

i stated roughly , not stoicimeticly

reactants	Coeff	Molar Mass	Moles (g/mol)	Weight (g)
C10H12O	1	148.20168	0,67	100
HBr	1	80.91194	0,67	54,595831842122166
H2O2	1	34.01468	0,67	22,951615663196257
products	1
C10H11BrO	1	227.09774	0.67	153,23560434672535
H2O	2	18.01528	1,35	24,311843158593074

HBr 48% = 8.77 mol/L => for required 0.67m corresponds to 0,0764L (76ml)
h2o2 35% = 11.63 mol/L => for required 0.67m corresponds to 0,0576L (57ml)

Yes that's a bit off from 100 and 50, but these numbers are theoretically, which almost never applies in practice. ( like a mephedrone synthesis is given methylamine x2 but theoretically only needs x1/5 )

furthermore excess reagents are neutralized afterwards.

 

[William Dampier]

Therefore, it is better to control the bromination visually in the reaction of the bromine, because the quality of reagents (especially chinese) can be different. 4mp purity rarely exceeds 95%.

 

[w2x3f5]

The best solution is the preliminary titration of 4MP, then it will be possible to use the correction factor for 4MP

 

[TheVacuumGuy]

.