Syntéza 4-metylpropiofenónu zo 4-metylbenzaldehydu s diazoalkánmi

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Syntéza diazoalkánov:
VOctNrbfDM

1. Diazoetán možno syntetizovať z etylamínhydrochloridu, ktorý sa po reakcii s močovinou mení na etylmočovinu. Reaguje priamo s dusitanom sodným, NaNO2, a potom v kyslom prostredí za vzniku nitrózoetylomočoviny. Nakoniec táto nitrózomočovina reaguje s hydroxidom draselným a odstránením jedného ekvivalentu kyanatanu draselného, KCNO, vzniká diazometán a nitrózomočovina tvorí diazometán.


Syntéza propiofenónu:
ANnRtHKMf0


1. Roztok diazoetánu (6,7 g v 150 ml suchého éteru) sa pridal k roztoku benzaldehydu (10 g) v malom objeme éteru, ochladil sa v ľade.
2. Keď sa zastavil vývin dusíka (24 hodín), éter a prebytok diazoetánu sa odstránili destiláciou a bezfarebný zvyšok sa 8 hodín trepal s kyselinou sírovou na kyslé pH.
3. Po neutralizácii hydroxidom sodným, destilácii s vodnou parou, extrakcii éterom a vysušení nad síranom sodným sa produkt získal odparením a pretrepával sa 5 hodín nasýteným roztokom disiričitanu sodného.
4. Nezmenený olej, oddelený obvyklým spôsobom, poskytol propiofenón (12 g).
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
303
Reaction score
176
Points
43
Konečným výsledkom je 4-metylpropiofenón ?
 

WundaBearz41

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 29, 2022
Messages
14
Reaction score
2
Points
3
Skúmal som tieto syntézy 4-metylpropiofenónu" a dospel som k záveru, že neexistuje spôsob, ako vyrobiť 4-metylpropiofenón pomocou voľne predajných činidiel. Niektoré sú veľmi chránené, je to tak?
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
52
Reaction score
18
Points
8
Upozorňujeme, že diazoalkány sú mimoriadne nebezpečné.
"V jednom prípade laboratórny pracovník skonzumoval hamburger v blízkosti dymovodu, kde sa vytváralo veľké množstvo diazometánu, a o štyri dni neskôr zomrel na fulminatívny zápal pľúc."
Z wikipédie.

Táto chemikália je určená len pre veľmi skúsených chemikov, doma s ňou nepracujte.

Je to tiež výbušnina.
"Zlúčenina exploduje pri zahriatí nad 100 °C, vystavení intenzívnemu svetlu, alkalickým kovom alebo síranu vápenatému. Pri používaní tejto zlúčeniny sa dôrazne odporúča používať výbuchový štít."

citácie z wiki

Aj karcinogénna, ale wiki uvádza, že má oveľa vyššiu akútnu toxicitu, ako karcinogénnu.
Lepšie je použiť tekutinový reaktor, ako ho vyrábať v banke.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Existujú právne, ale pre syntézu v parnej fáze.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Áno, látka je veľmi nebezpečná (jedovatá a výbušná), vyžaduje si opatrné zaobchádzanie a skúsenosti, máte pravdu.
 

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
36
Points
13
Dobrý deň,

Nebolo by jednoduchšie pripraviť etylbromid? Pridajte ho k benzaldehydu prostredníctvom grignardovej reakcie a potom ho oxidujte pomocou NaClO + kyseliny octovej. (Alebo KMnO4 - NaCr2O7)

Myslím si, že propiofenón sa dá týmto spôsobom získať "ľahšie"?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,078
Solutions
3
Reaction score
3,536
Points
113
Deals
1

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
36
Points
13
Na začiatku syntézy je Friedelova Craftova acylácia. (časť s chloridom hlinitým)

V organickej chémii nie je nič "zložité". Skúsenosti a štúdium tejto disciplíny však pomáhajú vyhnúť sa nebezpečenstvu syntézy.

V kroku Friedelovej Craftovej alcylácie uniká z reakčného prostredia chlorovodík v množstve. Preto by sa malo postupovať buď s lapačom plynov, alebo s digestorom.

Ak teda budete postupovať podľa "receptu" (Bože, ako organik to nerád píšem.), nemalo by to byť zložité.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Priemyselná metóda je syntéza v krížovej plynovej fáze. Tu ju neuverejňujeme z dôvodu požiadaviek na špecifické vybavenie. Syntéza tejto témy na informovanie.
 
Top