Искам да попитам дали някой от вас има опит с най-добрия метод и скорости и температури за редукция , конкретно говоря за 2,5 диметокси-NS до 2ch
Да кажем, че нещо подобно опита моят приятел.
Колба с кръгло дъно с две гърла, съдържаща смес от IPA:вода в съотношение 1:1 (250 g/10 g NS), е снабдена с кондензатор и са добавени 7,25 моларни еквивалента NaBH4 наведнъж при силно разбъркване и е оставена, докато спре бълбукането и всичко се разтвори. След това целият НС (9,3 g) се добавя наведнъж в колбата.
*Дали добавянето на Nabh4 ще доведе до замразяване -16 ще бъде ли безопасно някои Nabh4 да се разпадне?
Сместа се рефлуксира в продължение на 15 минути, след което 1,2 g CuCl2 дихидрат, разтворен в минимално количество вода, се добавя наведнъж към реакцията на рефлуксиране. Това беше грешка и сместа почти изкипя от отвореното странично гърло на колбата. Следващия път ще я добавя на две части. След това реакцията се рефлуксира в продължение на още един час. Беше забелязана много слаба миризма на метиламин, което означава, че моят нитростирен не е бил достатъчно чист и все още е съдържал количества нитрометан, който се е редуцирал в метиламин. Това всъщност ме зарадва, защото беше доказателство, че нитрогрупите се редуцират.
След рефлуксацията реакцията беше оставена да се охлади до около стайна температура и беше добавена концентрирана оцетна киселина, за да се неутрализира останалият NaBH4, докато при добавянето на оцетна киселина не се появиха повече мехурчета. За целта са били необходими около 20 ml оцетна киселина.
Разработване:
Разтворът се филтрира във вакуум и се дестилира, докато се получи дестилат при 100 С, което означава, че почти целият IPA е изкипял. Той беше съхранен в контейнер и ще бъде рециклиран за следващи реакции.
След охлаждане на разтвора в реакционната смес се наблюдава тъмномаслено вещество, което предполагам, че е сурова 2C-H фрибаза. Концентрация. HCl беше добавен при разбъркване, докато водата стане силно кисела. Това отне повече HCl, отколкото се очакваше. След това водата беше промита с 6x25mL DCM, направена основна с 20% разтвор на KOH, екстрахирана с 6x25mL DCM, екстрактите бяха събрани, промити с дестилирана вода и бяха добавени 5g концентриран HCl, последвани от екстракция с 3x40mL вода. Водата се изварява чрез азеотропна дестилация с толуол до внезапно утаяване на бели кристали 2C-H HCl.
Краен добив: 6,8 g 2C-H HCl от 9,3 g 2,5-диметокси-бета-нитростирен. 65%
Може ли да се направи нещо, за да се подобри добивът или да се спестят някои материали?
Да кажем, че нещо подобно опита моят приятел.
Колба с кръгло дъно с две гърла, съдържаща смес от IPA:вода в съотношение 1:1 (250 g/10 g NS), е снабдена с кондензатор и са добавени 7,25 моларни еквивалента NaBH4 наведнъж при силно разбъркване и е оставена, докато спре бълбукането и всичко се разтвори. След това целият НС (9,3 g) се добавя наведнъж в колбата.
*Дали добавянето на Nabh4 ще доведе до замразяване -16 ще бъде ли безопасно някои Nabh4 да се разпадне?
Сместа се рефлуксира в продължение на 15 минути, след което 1,2 g CuCl2 дихидрат, разтворен в минимално количество вода, се добавя наведнъж към реакцията на рефлуксиране. Това беше грешка и сместа почти изкипя от отвореното странично гърло на колбата. Следващия път ще я добавя на две части. След това реакцията се рефлуксира в продължение на още един час. Беше забелязана много слаба миризма на метиламин, което означава, че моят нитростирен не е бил достатъчно чист и все още е съдържал количества нитрометан, който се е редуцирал в метиламин. Това всъщност ме зарадва, защото беше доказателство, че нитрогрупите се редуцират.
След рефлуксацията реакцията беше оставена да се охлади до около стайна температура и беше добавена концентрирана оцетна киселина, за да се неутрализира останалият NaBH4, докато при добавянето на оцетна киселина не се появиха повече мехурчета. За целта са били необходими около 20 ml оцетна киселина.
Разработване:
Разтворът се филтрира във вакуум и се дестилира, докато се получи дестилат при 100 С, което означава, че почти целият IPA е изкипял. Той беше съхранен в контейнер и ще бъде рециклиран за следващи реакции.
След охлаждане на разтвора в реакционната смес се наблюдава тъмномаслено вещество, което предполагам, че е сурова 2C-H фрибаза. Концентрация. HCl беше добавен при разбъркване, докато водата стане силно кисела. Това отне повече HCl, отколкото се очакваше. След това водата беше промита с 6x25mL DCM, направена основна с 20% разтвор на KOH, екстрахирана с 6x25mL DCM, екстрактите бяха събрани, промити с дестилирана вода и бяха добавени 5g концентриран HCl, последвани от екстракция с 3x40mL вода. Водата се изварява чрез азеотропна дестилация с толуол до внезапно утаяване на бели кристали 2C-H HCl.
Краен добив: 6,8 g 2C-H HCl от 9,3 g 2,5-диметокси-бета-нитростирен. 65%
Може ли да се направи нещо, за да се подобри добивът или да се спестят някои материали?
