Добре, така че...
Днес реших, че искам да направя кондензация на Хенри, този път на 3,4,5-TMOBA.
Така че реших, защо да не започна с метода на Шулгин - само че наистина не исках да се ангажирам с 20 г алдехид и затова намалих всичко наполовина.
Бях супер изненадан, че след около 1,5 ч. започна да става доста тъмно - със сигурност по-тъмно от оранжевото, което е показано във видео урока тук - знам, че са използвали дори повече нитрометан от Шулгин, но все пак.
Първо, не изглеждаше, че ще се утаи от разтвора сам, а наскоро правих тази реакция с 2,5-DMOBA и при нея се използваше метанол като разтворител - така че някак си забравих, че използвам нитрометан и добавих малко вода.
Така или иначе, тя очевидно образуваше слой отгоре и затова я добавих в сепарираща фуния и се отървах от нея, но по принцип веднага щом го направих, тя започна да се утаява...
Предполагам, че част от нитрометана е била изтеглена във водата, което означава, че разтворимостта на нитростирена в останалата част от разтворителя е намаляла и той е започнал да се утаява?
Използвах 10 г алдехид, 20 мл нитрометан и 0,5 г амониев ацетат...
Направих TLC малко преди 2 часа и изглеждаше, че е напълно преобразуван, така че го изтеглих по-рано.
Както и да е, утре ще го филтрирам, сега е твърде късно да пусна помпата, но да, утре ще публикувам снимки.
Честно казано, това наистина беше само тест, но ме накара да искам да го пусна отново, само че следвайки видео урока и този път с нитроетан.
По принцип правя няколко различни b-нитростирена, както и нитропропени, които да отнеса някъде по-безопасно от тук, за да ги редуцирам с помощта на LAH... след това мога да опитам синтеза с NaBH + катализатор.
Просто беше странно как се утаяваше накрая... това е всичко
Днес реших, че искам да направя кондензация на Хенри, този път на 3,4,5-TMOBA.
Така че реших, защо да не започна с метода на Шулгин - само че наистина не исках да се ангажирам с 20 г алдехид и затова намалих всичко наполовина.
Бях супер изненадан, че след около 1,5 ч. започна да става доста тъмно - със сигурност по-тъмно от оранжевото, което е показано във видео урока тук - знам, че са използвали дори повече нитрометан от Шулгин, но все пак.
Първо, не изглеждаше, че ще се утаи от разтвора сам, а наскоро правих тази реакция с 2,5-DMOBA и при нея се използваше метанол като разтворител - така че някак си забравих, че използвам нитрометан и добавих малко вода.
Така или иначе, тя очевидно образуваше слой отгоре и затова я добавих в сепарираща фуния и се отървах от нея, но по принцип веднага щом го направих, тя започна да се утаява...
Предполагам, че част от нитрометана е била изтеглена във водата, което означава, че разтворимостта на нитростирена в останалата част от разтворителя е намаляла и той е започнал да се утаява?
Използвах 10 г алдехид, 20 мл нитрометан и 0,5 г амониев ацетат...
Направих TLC малко преди 2 часа и изглеждаше, че е напълно преобразуван, така че го изтеглих по-рано.
Както и да е, утре ще го филтрирам, сега е твърде късно да пусна помпата, но да, утре ще публикувам снимки.
Честно казано, това наистина беше само тест, но ме накара да искам да го пусна отново, само че следвайки видео урока и този път с нитроетан.
По принцип правя няколко различни b-нитростирена, както и нитропропени, които да отнеса някъде по-безопасно от тук, за да ги редуцирам с помощта на LAH... след това мога да опитам синтеза с NaBH + катализатор.
Просто беше странно как се утаяваше накрая... това е всичко