Въведение: В книгата са представени всички видове химични вещества, които се използват в химията.
В тази тема ще направя преглед на някои важни лабораторни техники. Трудно е да се надцени полезното и полезно значение на тези операции. Декантирането, гравитационното филтриране и прехвърлянето на течности са прости, но изискват известно внимание и малко лабораторни умения. Практикуването им е най-добрият начин да се научите как да се държите в лабораторията и да правите най-простите манипулации. След това можете да се срещнете с по-сложни теми, като например Смукателна филтрация, Рекристализация и гореща филтрация, и накрая Дестилация и дестилационни системи. Ако имате слаби лабораторни познания и имате проблем с имената на стъклените съдове в тази или свързаните по-горе теми, можете да използвате тази тема като съвет.
Декантиране.
Когато е необходимо да се отдели смес от твърдо вещество и течност, понякога е възможно да се излее течността, като се остави твърдото вещество. Този процес се нарича декантиране и е най-простият метод за разделяне. Декантоването често се използва за отстраняване на хидратиран натриев сулфат (Na2SO4) от органичен разтвор. Натриевият сулфат често полепва по стъклените съдове (фиг. 1 а), което позволява изливането на течността (фиг. 1 б). Ако течността трябва да се излее в малък съд, може да се използва фуния или течността да се излее по стъклена пръчка за разбъркване, за да се насочи потокът (фиг. 1 в). За съжаление има много смеси, които не се декантират добре.
Декантирането е процес, при който се отделят компонентите на дадена смес въз основа на разликите в плътността. Може да се сблъскате с декантирането в ежедневието с вино или спиртни напитки, но то е и мощна техника в химията за отделяне на твърдо вещество от течност или изолиране на две несмесващи се течности. Декантирането е лесно, но един от недостатъците му е, че не позволява перфектно разделяне на компонентите на сместа. Малко количество от единия компонент се губи при събирането на другия компонент или пък събирането отива твърде далеч и колекцията се замърсява с втория компонент.
Как работи декантирането.
Декантирането включва две стъпки.
Как работи декантирането.
Декантирането включва две стъпки.
- Седиментация: Седиментацията използва гравитацията или центрофугата, за да раздели компонентите на сместа въз основа на плътността.
- Декантоване: Декантирането представлява изливане или отцеждане на горния компонент на сместа или източване на долния компонент.
Твърдият компонент се нарича "утайка" (или "гранула", когато се използва центрофугиране). Течният компонент, който се събира, се нарича "деканта".
Основният принцип на декантирането е, че по-тежките (по-плътни) вещества потъват, докато по-леките (по-малко плътни) вещества изплуват. В най-простата си форма декантирането използва гравитацията за разделяне на твърдо вещество и течност или на две несмесващи се течности. По-лекият компонент се изсипва или отцежда от горната част на сместа. Алтернативно, с помощта на разделителна фуния по-тежкият компонент се източва.
Малките обеми се декантират с помощта на епруветки, наклонени под ъгъл 45 градуса в стойка за епруветки. Ъгълът позволява на по-тежките частици да се плъзгат надолу по епруветката, докато по-леките частици се издигат нагоре. Ъгълът също така улеснява изливането на по-лекия компонент. Изливането на течността е по-лесно, ако се излива по протежение на пръчка за разбъркване. Процесът на декантиране е по-бавен, ако епруветките се държат вертикално, защото по-тежкият компонент може да образува тапа и да блокира издигането на по-леките частици.
Центрофугирането ускорява декантирането чрез прилагане на центробежна и центростремителна сила. По принцип изкуствената гравитация отделя компонентите на сместа по-бързо. Центрофугирането уплътнява твърдите компоненти в пелети. Изливането на течността от гранулата води до по-малки загуби, отколкото при обикновеното декантиране. С помощта на делителна фуния се декантират компонентите на смеси от несмесващи се течности. Единият компонент плува върху другия. Фунията отцежда компонента на дъното на фунията.
Малките обеми се декантират с помощта на епруветки, наклонени под ъгъл 45 градуса в стойка за епруветки. Ъгълът позволява на по-тежките частици да се плъзгат надолу по епруветката, докато по-леките частици се издигат нагоре. Ъгълът също така улеснява изливането на по-лекия компонент. Изливането на течността е по-лесно, ако се излива по протежение на пръчка за разбъркване. Процесът на декантиране е по-бавен, ако епруветките се държат вертикално, защото по-тежкият компонент може да образува тапа и да блокира издигането на по-леките частици.
Центрофугирането ускорява декантирането чрез прилагане на центробежна и центростремителна сила. По принцип изкуствената гравитация отделя компонентите на сместа по-бързо. Центрофугирането уплътнява твърдите компоненти в пелети. Изливането на течността от гранулата води до по-малки загуби, отколкото при обикновеното декантиране. С помощта на делителна фуния се декантират компонентите на смеси от несмесващи се течности. Единият компонент плува върху другия. Фунията отцежда компонента на дъното на фунията.
Методи за филтриране.
Съществуват много методи, използвани за разделяне на смес, съдържаща твърдо вещество и течност. Ако твърдото вещество се утаи добре, течността понякога може да се излее (декантира). Ако твърдото вещество има много малки по размер частици или образува мътна смес, сместа понякога може да се центрофугира или да се прекара през филтърна пипета (в микромащаб, < 5 ml). Най-често срещаните методи за разделяне на твърдо вещество и течност в органичната лаборатория са гравитационната и смукателната филтрация. Гравитационното филтриране се отнася до изливането на смес от твърдо вещество и течност през фуния, съдържаща филтърна хартия, като се позволява на течността да се просмуче, докато твърдото вещество се задържа върху хартията (фиг. 1 а). Смукателната филтрация е подобен процес, като разликата е в прилагането на вакуум под фунията, за да се издърпа течността през филтърната хартия със засмукване (фиг. 1б).
Гравитационната и смукателната филтрация имат своите плюсове и минуси, но това, което помага да се реши кой метод да се използва, обикновено е дали трябва да се задържи твърдото вещество или филтратът. Под "филтрат" се разбира течността, която е преминала през филтърна хартия (както е показано на фиг. 1 а). Гравитационната филтрация обикновено се използва, когато се задържа филтратът, докато смукателната филтрация се използва, когато се задържа твърдото вещество. Гравитационното филтриране е за предпочитане, когато филтратът се задържа, тъй като засмукването има потенциал да издърпа малки твърди частици през порите на филтърната хартия, което може да доведе до получаване на филтрат, замърсен с твърдо съединение. Засмукващата филтрация е за предпочитане, когато твърдото вещество се задържа, тъй като гравитационната филтрация е много по-неефективна при отстраняването на остатъчната течност от твърдото вещество върху филтърната хартия.
Гравитационно филтриране.
Когато е необходимо да се отдели смес от твърдо вещество и течност, често се случва частиците да са толкова фини, че да се завихрят и разпръснат при накланяне на колбата. Тези смеси не могат да се декантират и алтернативен метод е гравитационното филтриране. Гравитационното филтриране обикновено се използва, когато филтратът (течността, която е преминала през филтърната хартия) ще бъде задържан, докато твърдото вещество върху филтърната хартия ще бъде изхвърлено. Обикновено гравитационната филтрация се използва за отделяне на безводен магнезиев сулфат (MgSO4) от органичен разтвор, който е изсушен (фиг. б). Безводният магнезиев сулфат е прахообразен и при завихряне в органичен разтворител създава фино разпръскване на частици като снежно кълбо.
За да филтрирате гравитачно дадена смес, изсипете сместа през нагъната на четириъгълници филтърна хартия (фиг. 4) или набраздена филтърна хартия във фуния и оставете течността да се филтрира, като използвате само силата на тежестта (фиг. 3, буква в). Най-добре е да се излива, сякаш се прави опит за декантиране, т.е. да се задържи твърдото вещество, утаено в колбата, колкото е възможно по-дълго. Когато твърдото вещество започне да се изсипва върху филтърната хартия, то има възможност да запуши порите на филтърната хартия или да забави филтрирането. След като приключите с изливането, изплакнете твърдото вещество върху филтърната хартия (и в колбата) с няколко порции пресен разтворител, за да отстраните остатъчното съединение, полепнало по твърдото вещество.
Прехвърляне на течности.
Преливане на течности.При прехвърляне на течности с обем, по-голям от 5 ml, те могат да се изливат директно в съдове. Градуираните цилиндри и чаши имат вдлъбнатина в устието си, така че могат да се наливат контролирано, стига двете парчета стъкло да се допират едно до друго (фиг. 5 а). Ако се налива от колба на Ерленмайер или се прехвърля течност в съд с тясно устие (напр. колба с кръгло дъно), трябва да се използва фуния. Фуниите могат да се държат здраво с пръстеновидна скоба (фиг. 5б) или да се държат с една ръка, докато се налива с другата (фиг. 5в).
Коментари относно измерванията.
За да се определи значим добив за дадена химична реакция, е важно да се направят точни измервания на лимитиращия реактив. По-малко значимо е да сте прецизни, когато манипулирате с реагент, който е в излишък, особено ако реагентът е в неколкократен излишък.
Част от течността, измерена с градуиран цилиндър, винаги полепва по стъкления съд след наливане, което означава, че истинският обем на дозираната течност никога не е равен на маркировката върху цилиндъра. Следователно градуираните цилиндри могат да се използват за дозиране на разтворители или течности, които са в излишък, докато при дозиране или измерване на лимитиращия реактив трябва да се използват по-точни методи (напр. масови, калибрирани пипети или спринцовки). Градуиран цилиндър може да се използва за дозиране на ограничаващото реактивно вещество, ако впоследствие ще се определи маса, за да се намери точното действително дозирано количество.
Част от течността, измерена с градуиран цилиндър, винаги полепва по стъкления съд след наливане, което означава, че истинският обем на дозираната течност никога не е равен на маркировката върху цилиндъра. Следователно градуираните цилиндри могат да се използват за дозиране на разтворители или течности, които са в излишък, докато при дозиране или измерване на лимитиращия реактив трябва да се използват по-точни методи (напр. масови, калибрирани пипети или спринцовки). Градуиран цилиндър може да се използва за дозиране на ограничаващото реактивно вещество, ако впоследствие ще се определи маса, за да се намери точното действително дозирано количество.
:
а) корков пръстен върху аналитична везна, б) чаша върху панорамна везна.Когато определяте масата на съда върху везна, най-добре е да не включвате масата на корковия пръстен (фиг. 6 а) или на друга опора (напр. чашата на фиг. 6 б). Корковият пръстен може да се намокри, върху него да се разлеят реактиви или да изпаднат парчета корк, което да доведе до промени в масата, които не могат да бъдат отчетени. Чашите, използвани за поддържане на колби, могат да се объркат и всяка чаша от 100 ml няма еднаква маса. Също така е най-добре съдовете, съдържащи химикали, да се транспортират до везната в затворени съдове, за да се сведат до минимум изпаренията и да се предотврати евентуално разливане по време на транспортирането.
Използване на пипети на Пастьор.
Пипетите на Пастьор (или пипетите) са най-често използваният инструмент за прехвърляне на малки обеми течности (< 5 ml) от един съд в друг. Те се считат за еднократни, въпреки че някои институции могат да ги почистват и използват повторно, ако имат метод за предотвратяване на счупването на крехките накрайници.
Използване на пипети на Пастьор.
Пипетите на Пастьор (или пипетите) са най-често използваният инструмент за прехвърляне на малки обеми течности (< 5 ml) от един съд в друг. Те се считат за еднократни, въпреки че някои институции могат да ги почистват и използват повторно, ако имат метод за предотвратяване на счупването на крехките накрайници.
Пипетите на Пастьор се предлагат в два размера (фиг. 7 а): къси (5,75") и дълги (9"). Всяка от тях може да побере около 1,5 ml течност, въпреки че доставеният обем зависи от размера на колбата на пипетата. Общото указание, че "1 ml е еквивалентен на 20 капки", не винаги важи за пипетите на Пастьор и може да е несъвместимо при различните пипети. Съотношението на капките за определена пипета и разтвор може да се определи чрез броене на капките до натрупване на 1 mL в градуиран цилиндър. Алтернативно, пипетата може да се калибрира приблизително, като се отнеме 1 ml течност от градуиран цилиндър и се маркира линията на обема с перманентен маркер (фиг. 7 б).
За да използвате пипета, прикрепете колбата на капкомера и поставете върха на пипетата в течност. Стиснете и след това отпуснете колбата, за да създадете засмукване, което ще накара течността да се изтегли в пипетата (фиг. 8 а и б). Като държите пипетата във вертикално положение, доближете я до колбата, в която трябва да се пренесе, и поставете върха на пипетата под съединението на колбата, но без да докосвате стените, преди да натиснете колбата, за да доставите материала в колбата (фиг. 7, буква в). След това колбата може да се стисне няколко пъти, за да се "издуха" остатъчната течност от пипетата.
Ако приемната колба има съединение от шлифовано стъкло, върхът на пипетата трябва да бъде под съединението, докато се доставя, за да не се разпръсква течност върху съединението, което понякога води до замръзване на парчетата при свързване. Ако пипетата трябва да се използва повторно (например е определената пипета за бутилка с реагент), пипетата трябва да се държи така, че да не докосва стъклените съдове, където може да се замърси от други реагенти в колбата (фиг. 7 г).
Ако приемната колба има съединение от шлифовано стъкло, върхът на пипетата трябва да бъде под съединението, докато се доставя, за да не се разпръсква течност върху съединението, което понякога води до замръзване на парчетата при свързване. Ако пипетата трябва да се използва повторно (например е определената пипета за бутилка с реагент), пипетата трябва да се държи така, че да не докосва стъклените съдове, където може да се замърси от други реагенти в колбата (фиг. 7 г).
Използване на калибрирани пипети.
Калибрирани пластмасови пипети.Когато е необходима известна прецизност при дозиране на малки обеми течност (1-2 ml), градуираният цилиндър не е идеален, тъй като действието на наливане води до значителна загуба на материал. Калибрираните пластмасови пипети имат маркировка с крачка от 0,25 ml за пипета от 1 ml и са икономичен начин за дозиране на относително точни обеми.
За да използвате калибрирана пластмасова пипета, изтеглете малко течност за прехвърляне в колбата, както обикновено (фиг. 9, буква б). След това стиснете колбата точно толкова, че течността да изтече до желания обем (фиг. 9 в), и запазете позицията си. Докато държите колбата натисната, така че течността все още да се отчита до желания обем, бързо преместете пипетата към колбата за прехвърляне (фиг. 9 г) и натиснете допълнително колбата, за да доставите течност в колбата (фиг. 9 д).
Калибрирани стъклени пипети.
Когато е необходима висока степен на точност при дозиране на течности, могат да се използват калибрирани стъклени пипети (обемни или градуирани). Обемните пипети имат стъклена колба в горната част на шийката си и могат да дозират само един определен обем (например горната пипета на фиг. 10 е пипета с обем 10,00 ml). Градуираните пипети (пипети на Мор) имат маркировка, която им позволява да дозират много обеми. И двете пипети трябва да се свържат с колба за пипети, за да се осигури засмукване.
Калибрирани стъклени пипети.
Когато е необходима висока степен на точност при дозиране на течности, могат да се използват калибрирани стъклени пипети (обемни или градуирани). Обемните пипети имат стъклена колба в горната част на шийката си и могат да дозират само един определен обем (например горната пипета на фиг. 10 е пипета с обем 10,00 ml). Градуираните пипети (пипети на Мор) имат маркировка, която им позволява да дозират много обеми. И двете пипети трябва да се свържат с колба за пипети, за да се осигури засмукване.
Маркировките за обем върху градуираната пипета показват доставения обем, което в началото може да изглежда малко "назадничаво". Например, когато градуираната пипета се държи вертикално, най-високата маркировка е 0,0 ml, което показва, че не е доставен никакъв обем, когато пипетата е все още пълна. При източване на течността в съда маркировките за обем се увеличават върху пипетата, като най-ниската маркировка често е общата вместимост на пипетата (напр. 1,0 ml за пипета с обем 1,0 ml).
Градуираните пипети могат да доставят всякакъв обем течност, което е възможно благодарение на разликите в маркировките за обем. Например, пипета с обем 1,0 ml може да се използва за доставяне на 0,4 ml течност: а) изтегляне на течност до маркировката 0,0 ml, след това източване и доставяне на течност до маркировката 0,4 ml, или б) изтегляне на течност до маркировката 0,2 ml, източване и доставяне на течност до маркировката 0,6 ml (или всяка комбинация, при която разликата в обемите е 0,4 ml).
Важно е да се вглеждате внимателно в маркировката на градуираната пипета. Три различни пипети с вместимост 1 ml са показани на фиг. 11 а. Най-лявата пипета има маркировки на всеки 0,1 ml, но няма междинни маркировки, така че е по-малко точна от другите две пипети на фиг. 11 а. Другите две пипети се различават по маркировката на дъното. Най-ниската маркировка на средната пипета е 1 ml, докато най-ниската маркировка на най-дясната пипета е 0,9 ml. За да се доставят 1,00 ml със средната пипета, течността трябва да се източи от маркировката за 0,00 ml до маркировката за 1,00 ml, а последният сантиметър течност трябва да се задържи. За да се достави 1,00 ml с най-дясната пипета, течността трябва да се източи от маркировката 0,00 ml изцяло през накрайника, като се цели да се достави цялата ѝ вместимост.
Градуираните пипети могат да доставят всякакъв обем течност, което е възможно благодарение на разликите в маркировките за обем. Например, пипета с обем 1,0 ml може да се използва за доставяне на 0,4 ml течност: а) изтегляне на течност до маркировката 0,0 ml, след това източване и доставяне на течност до маркировката 0,4 ml, или б) изтегляне на течност до маркировката 0,2 ml, източване и доставяне на течност до маркировката 0,6 ml (или всяка комбинация, при която разликата в обемите е 0,4 ml).
Важно е да се вглеждате внимателно в маркировката на градуираната пипета. Три различни пипети с вместимост 1 ml са показани на фиг. 11 а. Най-лявата пипета има маркировки на всеки 0,1 ml, но няма междинни маркировки, така че е по-малко точна от другите две пипети на фиг. 11 а. Другите две пипети се различават по маркировката на дъното. Най-ниската маркировка на средната пипета е 1 ml, докато най-ниската маркировка на най-дясната пипета е 0,9 ml. За да се доставят 1,00 ml със средната пипета, течността трябва да се източи от маркировката за 0,00 ml до маркировката за 1,00 ml, а последният сантиметър течност трябва да се задържи. За да се достави 1,00 ml с най-дясната пипета, течността трябва да се източи от маркировката 0,00 ml изцяло през накрайника, като се цели да се достави цялата ѝ вместимост.
Пипетите се калибрират "за доставяне" (TD) или "за задържане" (TC) до маркирания обем. Пипетите се маркират с Т.С. или Т.Д., за да се разграничат тези два вида, а пипетите "за доставяне" се маркират и с двоен пръстен близо до горната част (фиг. 12, буква б). След източване на пипета "to-deliver" върхът трябва да се докосне до страната на колбата, за да се изтеглят всички полепнали капки, а във върха ще остане малко количество остатъчна течност. Пипетата "to-deliver" е калибрирана така, че да доставя само течността, която свободно се оттича от накрайника. След източване на пипетата "за събиране" обаче остатъчната течност във върха трябва да се "издуха" с натиск от колбата на пипетата. Пипетите "за събиране" могат да бъдат полезни за дозиране на вискозни течности, при които може да се използва разтворител за измиване на цялото съдържание.
В този раздел са описани методи за използване на калибрирана стъклена пипета. Тези методи са за използване с чиста и суха пипета. Ако във върха на пипетата има остатъчна течност от вода или от предишна употреба с алтернативен разтвор, трябва да се използва нова пипета. Алтернативно, ако реагентът не е особено скъп или реактивен, пипетата може да се "кондиционира" с реагента, за да се отстрани остатъчната течност. За да кондиционирате пипета, изплакнете пипетата два пъти с пълен обем от реактива и съберете изплакването в контейнер за отпадъци. След две изплаквания всяка остатъчна течност в пипетата ще бъде заменена от реактива. Когато след това реагентът се изтегли в пипетата, той няма да бъде разреден или променен по никакъв начин.
За да използвате калибрирана стъклена пипета.
За да използвате калибрирана стъклена пипета.
- Поставете накрайника на пипетата в реактива, стиснете колбата и я свържете с горната част на пипетата (фиг. 12 а и б).
- Частично отпуснете натиска върху колбата, за да създадете засмукване, но не отпускайте напълно ръката си, защото в противен случай може да създадете твърде голям вакуум, което да доведе до насилствено изтегляне на течността в колбата на пипетата. Засмукването трябва да се прилага, докато течността се издигне малко след желаната марка (фиг. 12 в).
- Счупете уплътнението и извадете колбата на пипетата, след което бързо поставете пръста си на върха на пипетата, за да предотвратите изтичането на течността (фиг. 12 г).
- С леко движение на пръста или леко отпускане на натиска му позволете в горната част на пипетата да навлязат малки количества въздух, за да изтече течността бавно и контролирано, докато менискусът достигне желания обем (фиг. 13 а показва обем от 0,00 ml).
- Като държите горната част на пипетата плътно с пръст, доближете пипетата до колбата, в която трябва да се достави течността, и отново пуснете малки количества въздух в горната част на пипетата, за да се източи бавно течността до желаната стойност (фиг. 13 б и в показват, че обемът на доставяната течност е малко под 0,20 ml).
- Докоснете върха на пипетата до страната на контейнера, за да разнесете висящите капки, и извадете пипетата.
- Ако течността е била източена до дъното на пипетата с Т.С. пипета, използвайте натиска на колбата на пипетата, за да издухате остатъчната капка. Не издухвайте остатъчната капка, когато използвате Т.Д. пипета.
- Ако се използва обемна пипета, течността трябва да се изтегли със засмукване до маркираната линия над стъклената колба (посочена на фиг. 13 г). Течността може да се източи в новия контейнер, като пръстът ви се освободи напълно от горната част. Когато течността спре да се източва, върхът трябва да се докосне до страната на колбата, за да се изтеглят всички полепнали капки, но остатъчната капка не трябва да се изтласква (подобно на Т.Д. пипета).
Дозиране на силно летливи течности.
При опити за дозиране на силно летливи течности (напр. диетилов етер) чрез пипета много често се случва течността да капе от пипетата дори без натиск от колбата на капкомера! Това се случва, тъй като течността се изпарява в пространството на пипетата и допълнителната пара води до превишаване на налягането в пространството на пипетата над атмосферното налягане. За да предотвратите капенето от пипетата, изтегляйте и изтласквайте течността в пипетата няколко пъти. След като пространството в главата се насити с парите на разтворителя, пипетата вече няма да капе.
Наливане на горещи течности.
Може да е трудно да манипулирате съд с гореща течност с голи ръце. Ако наливате гореща течност от чаша, може да използвате силиконов протектор за горещи ръце (фиг. 14 а) или клещи за чаша (фиг. 14 б и в).
:
а) протектор за горещи ръце, б и в) клещи за чаша, г) държач за хартиени кърпи.При наливане на гореща течност от колба "Ерленмайер" могат да се използват и протектори за горещи ръце, но те не държат много здраво неудобната форма на колбата. Изливането на гореща течност от колби "Ерленмайер" може да се осъществи с помощта на импровизиран "държач за хартиени кърпи". Дълъг участък от хартиена кърпа се сгъва няколко пъти в една посока до дебелина около един инч (и се закрепва с лабораторна лента, ако е необходимо, фиг. 15 а). Тази сгъната хартиена кърпа може да се увие около горната част на чаша или колба на Ерленмайер и да се притисне, за да се задържи колбата (фиг. 14 г и фиг. 15 б).
При изливане на гореща течност от колба "Ерленмайер" държачът за хартиена кърпа трябва да е достатъчно тесен, за да не достига горната част на колбата. Ако това стане, течността ще се насочи към хартията, докато се излива, като по този начин ще отслаби държача и ще отстрани евентуално ценен разтвор (фиг. 15 в). Когато хартиената кърпа е на известно разстояние от горната част на колбата, течността може да се излива от колбата, без да попива течността (фиг. 15 г).
При изливане на гореща течност от колба "Ерленмайер" държачът за хартиена кърпа трябва да е достатъчно тесен, за да не достига горната част на колбата. Ако това стане, течността ще се насочи към хартията, докато се излива, като по този начин ще отслаби държача и ще отстрани евентуално ценен разтвор (фиг. 15 в). Когато хартиената кърпа е на известно разстояние от горната част на колбата, течността може да се излива от колбата, без да попива течността (фиг. 15 г).
Заключение.
Надявам се, че това ръководство ви е дало необходимата информация, която сте търсили. Описал съм трите метода толкова добре, колкото мога. Ако все още имате въпроси, можете да ме попитате тук.
Last edited: