Хидролиза на N-формиламфетамин чрез NaOH+метанол за получаване на амфетамин свободна основа

[Bartholomeus]

Членове на форума

Търся да получа правилната информация за Хидролиза на N-формиламфетамин с разтвор на NaOH и метанол
Ако някой има опит и правилни данни за написване на съотношенията на химикалите, моля да ги публикува
Хидролизата с разтвор на Naoh/метанол е друг метод за хидролизиране на N-формиламфетамин, за да се получи амфетаминова свободна база в края на този процес
единият начин е с HCL киселина, който повечето хора познават, но по-добрият или по-изгоден по отношение на добива начин е с NaOH+метанол

Така че ми е интересно най-накрая да узная правилните пропорции или съотношения на този метод
Хора с опит в тази реакция, моля, помогнете

 

[Saul]

..

 

[Saul]

изобщо не работи ! дори H2o + Метанол също не работи .
нищо не работи ! маршрут след кипене 2 часа с HCl и хидро с NaOH и парна дестилация също не работи
рН винаги се връща на 7, след като всичката вода е отстранена от свободната основа.
дори когато отново хидролизираме с NaOH, така че да имаме pH 14, а след това отново отделяме pH е отново 7
и така нататък.
Тази последна стъпка е погрешна във всяко отношение и аз оставам на предишното си обяснение, че този синтез се нуждае от HCl газ
както е описано в оригиналния pdf
след като сме вряли два часа, трябва да добавим HCl GAS 4 минути към веществото.

 

[Saul]

Никой не знае отговора, получавам повече от 5 различни лични съобщения от хора, които казват
след двучасово варене с HCl, ако течността ви не е черна, сте направили нещо погрешно
вчера един модератор на форума казва точно обратното, че течността не трябва да е черна.

 

[Bartholomeus]

Саул Казах ви веднъж, сега ще ви кажа за последен път, няма нужда от никакъв HCL газ, тъй като НЕ търсите амфетаминов хидрохлорид
n-формиламфетаминът, който се получава чрез реакцията на Левкарт, се почиства и след това се извършва хидролиза с помощта на Naoh+метанол

Искам само да знам какви са правилните съотношения на реагентите (какъв % от разтвора на Naoh и съотношението n-формиламфетамин/разтвор на Naoh/метанол)

Така че всеки, който има познания за този метод, моля да хвърли малко светлина

 

[Bartholomeus]

Някой?

 

[tweaker2]

просто преценете меох, да кажем 100 gN-формил, използвайте около 200-300 ml и добавете 50 % наох, докато ph стане силно алкално 12-14, и след това рефлукс можете да добавите още меох към разтвора след рефлукса, ако е необходимо, когато извличате свободната основа

 

[Bartholomeus]

Благодаря за отговора. кажете колко време трябва да се рефлуксира тази смес? какъв продукт се получава след хидролизата по този начин? получаваме директно amph фребаза?
след това се прави дестилация с пара директно върху тази смес? метанолът също ще премине с парата, нали?

 

[tweaker2]

дайте му няколко часа, след като реакционната смес се охлади и слоевете се отделят извлечете горния слой, който трябва да е тъмен на цвят това съдържа амфетаминовата свободна база и метанол дестилирайте метанола и след това направете парна дестилация

 

[btcboss2022]

Това е правилно, но трябва да сте много внимателни с миризмата на амоняк и изпаренията в рефлукса.
При алкалното PH не можете да направите последното промиване с разтворител преди дестилацията, както е при HCL, но това не е най-важното, защото ще направите парна дестилация, така че тя все пак ще бъде пречистена.

 

[花谢花开]

Много добър. Въз основа на разтворимостта, може ли свободната основа да бъде извлечена от метаноловия разтвор? Изпарете метиленхлорида. Тази алкална хидролиза подходяща ли е за метамфетамин? Надявам се да получа отговор.

 

[btcboss2022]

След като завършите алкалния хидролиз, имате 2 възможности:
- Парна дестилация
- Изпарете метанола, отделете слоевете и извлечете. След като сте изолирали масления слой, направете киселинно-основно промиване, преди да изсушите с анидрен натриев сулфат.

И той е подходящ и за метамфетамин.

 

[sponsor]

Така че не се използва HCl ?

 

[btcboss2022]

По начина на NaOH не се използва HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Най-накрая някои добри новини .

И така, какво ще използваме след N-formy ?

 

[jokerr]

Как мога да направя амфетамин от масло без амфетамин?

 

[w2x3f5]

По-добре е да се използва разтвор на калиев хидроксид в метанол, който е по-силна алкална основа от натриевия хидроксид; още по-добър вариант е цезиев карбонат в метанол, той допълнително хидролизира примесите до амин.

 

[Saul]

Изпробвам го Поръчвам цезиев карбонат

 

[btcboss2022]

Проблемът е, че е скъп и трябва да използвате много за еквивалентност на моларните съотношения.

 

[Saul]

Натриев хидроксид + метанол
не работи изобщо, така че аз ще опитам това .
Това е легален продукт и добри цени

 

[w2x3f5]

По-добре опитайте първо калиев хидроксид в метанол, по-евтин е след това цезий

 

[Saul]

Вече съм го поръчал, защото вярвам в този продукт