L
Здравейте Попаднах на този синтез, защото няколко души са убедени в ефективността му при разделяне на изомери исках да го споделя. Има и снимки, но за съжаление те не можаха да бъдат вмъкнати.
Устройства:
кръгла колба от 50 ml, кръгла колба от 500 ml, охладител за обратен поток, магнитна бъркалка с маслена баня, възможност за вакуумна филтрация, сушилня (по избор), дестилационен мост или ротационен изпарител (по избор)
Химикали:
L-(+)-винена киселина
D-(-)-винена киселина
Бензоил хлорид
Диетил етер
Толуол
Ацетон
Забележка: Бъдете внимателни при работа с горещ бензоилхлорид.
Изпълнение:
2,3-дибензоил винен анхидрид:
10 g енантиомерно чиста винена киселина (D-(-)- или L-(+) винена киселина) се представя в 27 ml бензоилхлорид и се нагрява до 130 °C, докато се втвърди. Нагрява се, докато съдържанието на буталото не може повече да се разбърква (приблизително 1-3 h). След като се охлади до стайна температура, твърдото вещество се суспендира в около 20 ml диетилов етер, филтрира се и се промива с диетилов етер (2х15 ml). Впоследствие се рекристализира (приблизително 200 mL), промива се с толуол и се изсушава в сушилня при 140 °C
изсушава се до постоянна маса.
Добив (2,3-дибензоил-L-винен анхидрид): 20,0 g (88 % д.т.)
Добив (2,3-дибензоил-D-винен анхидрид): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-дибензоил винена киселина:
2,3-дибензоил-D-винена киселина се суспендира в колба от 500 ml в смес от 100 ml ацетон и 50 ml вода и се загрява до кипене в продължение на един час. Ацетонът се дестилира и получената емулсия се долива с вода до 400 ml. Загрява се до кипене в продължение на 15 min и сместа се охлажда до стайна температура, като се разбърква енергично, като се утаява бяло твърдо вещество. То се филтрира, промива се с вода и се изсушава в ексикатор над калциев хлорид.
((-)-2,3-дибензоил-L-тартарова киселина):
((+)-2,3-дибензоил-D-винена киселина):
Здравейте Попаднах на този синтез, защото няколко души са убедени в ефективността му при разделяне на изомери исках да го споделя. Има и снимки, но за съжаление те не можаха да бъдат вмъкнати.
Устройства:
кръгла колба от 50 ml, кръгла колба от 500 ml, охладител за обратен поток, магнитна бъркалка с маслена баня, възможност за вакуумна филтрация, сушилня (по избор), дестилационен мост или ротационен изпарител (по избор)
Химикали:
L-(+)-винена киселина
D-(-)-винена киселина
Бензоил хлорид
Диетил етер
Толуол
Ацетон
Забележка: Бъдете внимателни при работа с горещ бензоилхлорид.
Изпълнение:
2,3-дибензоил винен анхидрид:
10 g енантиомерно чиста винена киселина (D-(-)- или L-(+) винена киселина) се представя в 27 ml бензоилхлорид и се нагрява до 130 °C, докато се втвърди. Нагрява се, докато съдържанието на буталото не може повече да се разбърква (приблизително 1-3 h). След като се охлади до стайна температура, твърдото вещество се суспендира в около 20 ml диетилов етер, филтрира се и се промива с диетилов етер (2х15 ml). Впоследствие се рекристализира (приблизително 200 mL), промива се с толуол и се изсушава в сушилня при 140 °C
изсушава се до постоянна маса.
Добив (2,3-дибензоил-L-винен анхидрид): 20,0 g (88 % д.т.)
Добив (2,3-дибензоил-D-винен анхидрид): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-дибензоил винена киселина:
2,3-дибензоил-D-винена киселина се суспендира в колба от 500 ml в смес от 100 ml ацетон и 50 ml вода и се загрява до кипене в продължение на един час. Ацетонът се дестилира и получената емулсия се долива с вода до 400 ml. Загрява се до кипене в продължение на 15 min и сместа се охлажда до стайна температура, като се разбърква енергично, като се утаява бяло твърдо вещество. То се филтрира, промива се с вода и се изсушава в ексикатор над калциев хлорид.
((-)-2,3-дибензоил-L-тартарова киселина):
((+)-2,3-дибензоил-D-винена киселина):