Химични процеси
Използваните химикали и разтворители са закупени от VWR (Дармщат) и
използвани без допълнително пречистване. Лимонената киселина е от хранителен клас
Закупена на дребно. CBD с висока чистота (>99%) е получен от митнически конфискации
отстранени. Освен ако не е посочено друго, всички реакции са проведени след изтичане на
Време за реакция, приключила с добавяне на воден разтвор на натриев бикарбонат.
Когато като разтворител е използван толуол, органичната фаза е отделена
промита с дейонизирана вода, изсушена над магнезиев сулфат и тази
се отстранява под намалено налягане. При използване на етанол като разтворител
Екстрахирайте водно-етаноловия разтвор три пъти с 10 ml диетилов етер всеки път и отстранете органичната фаза.
отделя се, изсушава се над магнезиев сулфат и разтворителят се отстранява под намалено налягане
отстранява се. В случай на ледена оцетна киселина като разтворител, разтворът се смесва с 15 g натриев водород
карбонат, неутрализиран във вода. Полученият водно-оцетния разтвор се използва
процедира се по същия начин, както при разтворите на вода и етанол. Докладвани са реакции с лимонена киселина
извършени в емулсия от разтопена CBD и 5 ml дейонизирана вода. На
Обработката се различава от другите реакции по това, че ТХК се използва като
се отлага оранжева маса, която може да се почисти само външно с дейонизирана
измиване в топла вода. Количествата на използваната киселина, разтворителите и техните обеми
мина, времето и температурата на реакцията, както и количеството на използвания CBD могат да бъдат намерени в таблица 1.
Резултати и обсъждане
Идентифицираните системи катализатор-разтворител бяха тествани (реакции 1-8, таблица 1
и 2) и беше извършена първоначална оценка на тяхната пригодност. Тъй като общата маса е
Във всички случаи продуктовата смес съответстваше на приблизително 80 % от масата на използвания канабидиол,
това беше пренебрегнато като критерий за оценка. Вместо това критерият беше:
Масова част на тетрахидроканабинолите (сума от ∆8-THC и ∆9-THC) в продукта
смесен като решаващ критерий. Това е особено важно, тъй като определен
ниско съдържание на ТХК в продукта, въпреки широкото преобразуване на CBD, е мярка за появата на
на нежелани странични реакции. Вторият критерий е делът на ∆9-THC
в продуктовата смес, тъй като това е веществото с по-силни психотропни ефекти
ефект и може да се предположи, че това е основно случаят
желания продукт на реакцията.
Реакция 1, при която е използвано стехиометрично количество р-толуенсулфонова киселина,
даде само нисък добив. Въпреки че почти цялото количество CBD беше изразходвано, делът на
THC върху продукта на реакцията обаче беше най-нисък от всички реакции. Това се дължи на появата
различни странични реакции, така че реакционният продукт съдържа странични продукти като канабис
цитран, изо-THC и екзо-THC. Поради това тези условия на реакция трябва да се считат за не-
да бъдат оценени по подходящ начин. Реакции 2 и 3, за които се използват различни количества сяра
киселина, използвана в етанол, дават по-добри резултати. Реакция 2 също води до
само съдържание на ТХК от 34,6 %, тук е малкото количество ТХК, но голямото съдържание на Токсихем Krimtech 2023;90(2):112
Остатъчно количество неизползван CBD в сравнение с. Следователно може да се предположи дали по-дълго
Време за реакция биха подобрили резултата. Освен това оставащото CBD е за
потребление вероятно по-евтино, отколкото смес от различни странични продукти с несвързани
известен ефект.
Реакция 3 води до съдържание на THC от 54,5%, но тук се появява отново
повишена поява на странични продукти. Реакция 4 в ледена оцетна киселина води до амбивалентен резултат
Резултат. От една страна, е създадено значително количество ∆9-THC, а от друга страна, голямо количество
брой странични продукти, някои от които не са характеризирани по-подробно. В допълнение, пълният
постоянно отстраняване на оцетната киселина е трудно и тя присъства в продукта на преработената реакция.
Имаше лека миризма на оцет. Поради това е необходимо хроматографско или дестилационно пречистване.
Особено препоръчително е да се избягва консумацията чрез пушене. Това би било минимално усилие
за консумативен продукт значително по-високо от другите тествани методи. При добавяне
каталитично количество сярна киселина към ледена оцетна киселина при стайна температура (реакция 5).
се извършва бързо превръщане в ∆8-THC, който съставлява почти 80 % от продуктовата смес. За него
Освен това се образува предимно екзо-THC. И тук се наблюдава пълно отделяне на
Оцетна киселина не е възможно. При реакции 6 и 7 с р-толуенсулфонова киселина (р-ТСА) се получава една
висок добив на THC от около 90 %, но почти изключително ∆8-THC. В допълнение към остатъчния
на CBD, реакционният продукт съдържа малки количества канабицитран. Реакция 8
дава съдържание на THC от 50,3 %, което се състои почти 1:1 от ∆8-THC и ∆9-THC.
ментета. Останалият реакционен продукт се състои основно от нереагирало CBD
и остатъци от лимонена киселина. За тази реакция трябва да се подчертае, че тя е в ръч-
Процесът е особено лесен, тъй като не се използват органични разтворители
Образуват се странични продукти, а продуктът от реакционната смес е под формата на
отлагания на смола.
Въз основа на гореспоменатите критерии реакциите с p-TSA в толуол осигуряват
най-добри резултати. Реакцията със сярна киселина в ледена оцетна киселина също дава добри добиви
на ТХК, но със значително по-високо образуване на странични продукти. Реакцията в чист
Ледена оцетна киселина осигури най-голямо количество ∆9-THC, но беше ограничена в образуването на Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Съпътствана от голям брой частично неидентифицирани странични продукти. Използването на
Лимонена киселина се образува сравнително голямо количество THC с добър дял на ∆9-THC,
Въпреки това, заедно с реакционния продукт беше изолирано и голямо количество CBD. Това е реакцията
Вероятно е много интересна за потребители, които планират само частна консумация
За потребителите с търговски намерения обаче е относително неикономична.
При тестваните условия беше установено, че повечето реакции в
По същество като краен продукт е получен термодинамично по-стабилният ∆8-THC. На
Реакционната система р-толуенсулфонова киселина/толуен беше избрана за по-нататъшно изследване
(отговори от 9 до 14). Реакция 10 е проведена с намалено количество киселина за проследяване
на реакционния процес. Реакции 12-14 се проведоха при стайна температура и
съответстваха на регламента на реакцията, който беше обявен като особено удобен за начинаещи. [16]
Историята на реакцията беше определена чрез анализиране на проби, взети по време на реакцията
проследени с помощта на GC-FID.
Източник; Berndhäuser & Laußmann
Тествах Метод 6 с лимонена киселина и вода, Работи много добре, но рефлуксирането 5 часа е малко прекалено скъпо!
Използваните химикали и разтворители са закупени от VWR (Дармщат) и
използвани без допълнително пречистване. Лимонената киселина е от хранителен клас
Закупена на дребно. CBD с висока чистота (>99%) е получен от митнически конфискации
отстранени. Освен ако не е посочено друго, всички реакции са проведени след изтичане на
Време за реакция, приключила с добавяне на воден разтвор на натриев бикарбонат.
Когато като разтворител е използван толуол, органичната фаза е отделена
промита с дейонизирана вода, изсушена над магнезиев сулфат и тази
се отстранява под намалено налягане. При използване на етанол като разтворител
Екстрахирайте водно-етаноловия разтвор три пъти с 10 ml диетилов етер всеки път и отстранете органичната фаза.
отделя се, изсушава се над магнезиев сулфат и разтворителят се отстранява под намалено налягане
отстранява се. В случай на ледена оцетна киселина като разтворител, разтворът се смесва с 15 g натриев водород
карбонат, неутрализиран във вода. Полученият водно-оцетния разтвор се използва
процедира се по същия начин, както при разтворите на вода и етанол. Докладвани са реакции с лимонена киселина
извършени в емулсия от разтопена CBD и 5 ml дейонизирана вода. На
Обработката се различава от другите реакции по това, че ТХК се използва като
се отлага оранжева маса, която може да се почисти само външно с дейонизирана
измиване в топла вода. Количествата на използваната киселина, разтворителите и техните обеми
мина, времето и температурата на реакцията, както и количеството на използвания CBD могат да бъдат намерени в таблица 1.
Резултати и обсъждане
Идентифицираните системи катализатор-разтворител бяха тествани (реакции 1-8, таблица 1
и 2) и беше извършена първоначална оценка на тяхната пригодност. Тъй като общата маса е
Във всички случаи продуктовата смес съответстваше на приблизително 80 % от масата на използвания канабидиол,
това беше пренебрегнато като критерий за оценка. Вместо това критерият беше:
Масова част на тетрахидроканабинолите (сума от ∆8-THC и ∆9-THC) в продукта
смесен като решаващ критерий. Това е особено важно, тъй като определен
ниско съдържание на ТХК в продукта, въпреки широкото преобразуване на CBD, е мярка за появата на
на нежелани странични реакции. Вторият критерий е делът на ∆9-THC
в продуктовата смес, тъй като това е веществото с по-силни психотропни ефекти
ефект и може да се предположи, че това е основно случаят
желания продукт на реакцията.
Реакция 1, при която е използвано стехиометрично количество р-толуенсулфонова киселина,
даде само нисък добив. Въпреки че почти цялото количество CBD беше изразходвано, делът на
THC върху продукта на реакцията обаче беше най-нисък от всички реакции. Това се дължи на появата
различни странични реакции, така че реакционният продукт съдържа странични продукти като канабис
цитран, изо-THC и екзо-THC. Поради това тези условия на реакция трябва да се считат за не-
да бъдат оценени по подходящ начин. Реакции 2 и 3, за които се използват различни количества сяра
киселина, използвана в етанол, дават по-добри резултати. Реакция 2 също води до
само съдържание на ТХК от 34,6 %, тук е малкото количество ТХК, но голямото съдържание на Токсихем Krimtech 2023;90(2):112
Остатъчно количество неизползван CBD в сравнение с. Следователно може да се предположи дали по-дълго
Време за реакция биха подобрили резултата. Освен това оставащото CBD е за
потребление вероятно по-евтино, отколкото смес от различни странични продукти с несвързани
известен ефект.
Реакция 3 води до съдържание на THC от 54,5%, но тук се появява отново
повишена поява на странични продукти. Реакция 4 в ледена оцетна киселина води до амбивалентен резултат
Резултат. От една страна, е създадено значително количество ∆9-THC, а от друга страна, голямо количество
брой странични продукти, някои от които не са характеризирани по-подробно. В допълнение, пълният
постоянно отстраняване на оцетната киселина е трудно и тя присъства в продукта на преработената реакция.
Имаше лека миризма на оцет. Поради това е необходимо хроматографско или дестилационно пречистване.
Особено препоръчително е да се избягва консумацията чрез пушене. Това би било минимално усилие
за консумативен продукт значително по-високо от другите тествани методи. При добавяне
каталитично количество сярна киселина към ледена оцетна киселина при стайна температура (реакция 5).
се извършва бързо превръщане в ∆8-THC, който съставлява почти 80 % от продуктовата смес. За него
Освен това се образува предимно екзо-THC. И тук се наблюдава пълно отделяне на
Оцетна киселина не е възможно. При реакции 6 и 7 с р-толуенсулфонова киселина (р-ТСА) се получава една
висок добив на THC от около 90 %, но почти изключително ∆8-THC. В допълнение към остатъчния
на CBD, реакционният продукт съдържа малки количества канабицитран. Реакция 8
дава съдържание на THC от 50,3 %, което се състои почти 1:1 от ∆8-THC и ∆9-THC.
ментета. Останалият реакционен продукт се състои основно от нереагирало CBD
и остатъци от лимонена киселина. За тази реакция трябва да се подчертае, че тя е в ръч-
Процесът е особено лесен, тъй като не се използват органични разтворители
Образуват се странични продукти, а продуктът от реакционната смес е под формата на
отлагания на смола.
Въз основа на гореспоменатите критерии реакциите с p-TSA в толуол осигуряват
най-добри резултати. Реакцията със сярна киселина в ледена оцетна киселина също дава добри добиви
на ТХК, но със значително по-високо образуване на странични продукти. Реакцията в чист
Ледена оцетна киселина осигури най-голямо количество ∆9-THC, но беше ограничена в образуването на Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Съпътствана от голям брой частично неидентифицирани странични продукти. Използването на
Лимонена киселина се образува сравнително голямо количество THC с добър дял на ∆9-THC,
Въпреки това, заедно с реакционния продукт беше изолирано и голямо количество CBD. Това е реакцията
Вероятно е много интересна за потребители, които планират само частна консумация
За потребителите с търговски намерения обаче е относително неикономична.
При тестваните условия беше установено, че повечето реакции в
По същество като краен продукт е получен термодинамично по-стабилният ∆8-THC. На
Реакционната система р-толуенсулфонова киселина/толуен беше избрана за по-нататъшно изследване
(отговори от 9 до 14). Реакция 10 е проведена с намалено количество киселина за проследяване
на реакционния процес. Реакции 12-14 се проведоха при стайна температура и
съответстваха на регламента на реакцията, който беше обявен като особено удобен за начинаещи. [16]
Историята на реакцията беше определена чрез анализиране на проби, взети по време на реакцията
проследени с помощта на GC-FID.
Източник; Berndhäuser & Laußmann
Тествах Метод 6 с лимонена киселина и вода, Работи много добре, но рефлуксирането 5 часа е малко прекалено скъпо!
