Превръщане на MAPA на прах CAS 16648-44-5 в P2P (скала 1 kg)

[btcboss2022]

Конвертиране:

1. 1 kg прах MAPA (метил 2-фенилацетоацетат) се разтваря в 1 литър гореща H2O при разбъркване
2. Добавят се 3 литра HCL 37%
3. Рефлукс с разбъркване около 7-8 часа при 80-90С, докато маслената част стане кафява.
4. Охлажда се в ледена баня.
5. Сега в колбата има 2 слоя, отделете и запазете долния слой и екстрахирайте два пъти с етер или DCM.
6. Добавете екстракциите към първия горен слой и добавете 4 пъти обема му в H2O към сместа и разбъркайте.
7. Сместа се дестилира с водна пара, в първата част на дестилацията етерът ще излезе, след като етерът свърши, сменете колбата за приемане, за да започнете да приемате H2O+P2P (етерът се изхвърля), дестилирайте, докато не видите, че не излиза повече маслена вода или миризмата на P2P изчезне от излизащата маслена вода.
8. Оставете я да се охлади до стайна температура и ще видите слоя P2P на дъното.
9. Разделете слоевете, като в този момент можете да решите дали да се опитате да извлечете повече от водния слой или не, зависи от това колко чиста виждате водата.
10. P2P може да е мътна за водата, зависи от бъдещата употреба, можете да я изсушите с MgSO4.

Получени са 680 ml P2P.

 

[Saul]

Не разбирам защо тази тема има толкова много мнения.
Трябва да си намерите законен начин за създаване на p2p.
Това е страхотно.

Със сигурност ще опитам и аз.
Просто ще направя някои корекции.
Използвам сярна киселина 96% CAS 7664-93-9
Така че ми трябва много по-малко вода.

 

[btcboss2022]

Здравейте,

Трябва да вземете предвид, че CAS 16648-44-5 не е лесно да се получи сега, но този метод би работил подобно в новия CAS на BMK прах Ще го потвърдя много скоро, ако нещо се промени, но със сигурност ще бъдат малки промени.
Благодаря.

 

[Saul]

Можете ли да кажете какво стъкло ни е необходимо за 1 кг пудър

 

[G.Patton]

РБ колба или колба на Ерленмайер с обем 10 л;
Кондензатор за обратен поток;
Ледена баня;
Аквариумна помпа с маркуч или голяма подготвителна фуния за ~5L;
настройка за парна дестилация (вж. често задавани въпроси за лабораторията);
колба Ерленмайер с вместимост 2-5 л;

 

[G.Patton]

Здравейте, знаете ли, че това не е БМК? Това е метил 2-фенилацетоацетат (MAPA). Дали сте допуснали грешка в CAS на вашето вещество или сте извършили синтеза си от MAPA?

 

[btcboss2022]

Здравейте,

Знам, че този CAS е MAPA, но все пак ми се стори, че хората ще разберат по-добре БМК на прах, отколкото MAPA, а крайната цел така или иначе е P2P. Направих този синтезатор от MAPA да.
Thankis

 

[G.Patton]

Това са различни вещества и заглавието на темата е подвеждащо, ще го променя.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

Как се синтезира MAPA?

 

[G.Patton]

Процедурата е същата с MeOH.

 

[Dope Amine]

Здравейте, хора. Имам един литър мапа, който с нетърпение искам да превърна в p2p. Имам нужда от малко повече информация за тази реакция, ако някой може любезно да помогне.

Какви са страничните продукти на тази реакция? Метанол и въглероден диоксид?

Защо е необходимо да се използват 36 мола киселина за 5,2 мола MAPA? Бих искал да намаля обема, като използвам разредена сярна киселина (ако това работи добре). Все още ли ще са необходими 36 мола сярна киселина, или може да се намали до 18 мола, тъй като H2SO4 е дипротна, или 10 мола сярна киселина ще са достатъчни?

Много благодаря

 

[btcboss2022]

Литър от MAPA? Би трябвало да е прах, докато знам.

 

[Dope Amine]

Съжалявам, исках да кажа килограм. Да, това е прах, а не течност.