Свободна база и кристализация на мдсма

[CharmingKid]

И така, опитвам се да получа мдма по метода на Al/Hg амалгама от ПМК и метиламин и не съм сигурна какво съм направила погрешно - след 6 часа се опитах да извлека свободната от мдма основа с 25% разтвор на NaOH и трябваше да излея 100 мл от нея, докато забележа промяна в консистенцията и слой жълта течност ( първите 3 снимки отляво). След екстракцията с разтвор на NaOH и изопропанол изпарих IPA под вакуум и направих екстракция с киселина/основа с DCM и получих някаква течност в правилния цвят - кафява, но тя приличаше повече на вода, а не на масло (4-та снимка), но въпреки това продължих и се опитах да я кристализирам с HCl, ацетон и ксилол и в началото изглеждаше, че ще получа някакви кристали - но накрая получих само нещо, което приличаше на кафяв прах (2-та снимки отдясно).
Има ли някакви идеи къде съм сбъркал?

 

[Acidosis]

Първо, преди да продължите, проверете дали кафявият продукт, който сте получили, отговаря на характеристиките на продукта, миризмата, вкуса и температурата на топене... ако това е mdma hcl и не е някаква натриева сол или други соли, които могат да се образуват от неуспешен синтез. разтворете остатъка във врящ метанол и оставете разтвора да се охлади, той със сигурност ще кристализира трудно, в такъв случай продължете със стандартно почистване и последвайте с втора рекристализация и ще получите желания продукт.

 

[Curiousonion]

Вкус? Какъв трябва да е вкусът?
Що се отнася до миризмата, тя има онази гадна мдма миризма като на кореновата бира.

 

[Acidosis]

проверете дали вкусът му е наистина горчив и ако можете, проверете и сравнете температурата на топене, ако вкусът му е горчив и ви напомня на мдма, която сте консумирали, със сигурност имате мръсна мдма hcl, сега почистването и рекристализацията трябва да са достатъчни, обичате миризмата очевидно мирише на желания продукт, следователно синтезът му със сигурност е проработил. времето и практиката ще ви дадат по-добри резултати. поздрав.

 

[Curiousonion]

Да, направих няколко, които миришеха така преди 2 дни. Не мога да понасям миризмата обаче.
Не знаех, че е горчив, не мога да се накарам да опитам това нещо lol

 

[Chemical Ali]

Правили ли сте този синтез преди, но с нитрометан, вместо директно да използвате метиламин? SWiM го предпочита МНОГО повече с Нитро. Просто съм любопитен. Предполагам, че това наистина е въпрос на мнение. Може би си струва да се разгледа.

С уважение,
Али