Определяне на точката на топене

[G.Patton]

Определяне на точката на топене.

Температурата на топене е характерно свойство на твърдите кристални вещества. Тя е температурата, при която твърдата фаза преминава в течна. Определянето на температурата на топене е термичният анализ, който най-често се използва за характеризиране на твърди кристални материали. Той се използва в научноизследователската и развойната дейност, както и при контрола на качеството в различни сегменти на промишлеността за идентифициране на твърди кристални вещества и за проверка на тяхната чистота. Този метод е много полезен за проверка на съответствието на вашия прекурсор или продукт с литературните данни.

Какво представлява точката на топене?

Това явление възниква, когато веществото се нагрява. По време на процеса на топене цялата енергия, добавена към веществото, се изразходва като топлина на топене и температурата остава постоянна (вж. диаграмата по-долу). По време на фазовия преход двете физически фази на материала съществуват една до друга.

Кристалните материали се състоят от фини частици, които имат правилна, триизмерна подредба - кристална решетка. Частиците в решетката се държат заедно от решетъчните сили. Когато твърдият кристален материал се нагрее, частиците стават по-енергични и започват да се движат по-силно, докато накрая силите на привличане между тях вече не са достатъчно силни, за да ги задържат заедно. Кристалната структура се разрушава и твърдият материал се стопява.
Колкото по-силни са силите на привличане между частиците, толкова повече енергия е необходима за преодоляването им. Колкото повече енергия е необходима, толкова по-висока е температурата на топене. По този начин температурата на топене на твърдо кристално вещество е показател за стабилността на неговата решетка.

Принцип.

При температурата на топене настъпва промяна в пропускането на светлината. В сравнение с други физични величини промяната в светлинната пропускливост може лесно да се определи и следователно може да се използва за определяне на температурата на топене. Прахообразните кристални материали са непрозрачни в кристално състояние и прозрачни в течно състояние. Тази ясна разлика в оптичните свойства може да се измери, за да се определи точката на топене, като се запише процентът на интензитета на светлината, която прониква през веществото в капиляра, т.е. пропускливостта, в зависимост от измерената температура в пещта.
Съществуват различни етапи на процеса на топене на твърдо кристално вещество: в точката на колапс веществото е предимно твърдо и съдържа само малко количество разтопен материал. В точката на менискуса по-голямата част от веществото е разтопена, но все още има известно количество твърд материал. В точката на прозрачност веществото е напълно разтопено.

Спойлер: Етапи на топене

Температура на топене на органично съединение.

Капилярен метод.

Видео ръководство за определяне на точката на топене

• G.Patton
• May 28, 2022
• 1

https://bbgate.com/threads/melting-point-determination.309/

Необходими материали:

• Течен парафин в чаша от 100 ml (разтопете свещ);
• Прахообразен наркотик;
• Тънкостенна капилярна тръбичка с дължина 8-10 cm и резба с диаметър 1-2 mm;
• Стъклена или керамична плочка;
• Стойка за термометър със скоба за разбъркване, шпатула, гореща плоча.

Измерването на температурата на топене обикновено се извършва в тънки стъклени капилярни тръбички с вътрешен диаметър 1-2 mm и дебелина на стената 0,1 - 0,2 mm.

Вземете капилярна тръбичка и запечатайте единия ѝ край, като я нагреете в пламъка на горелката (може да използвате къмпинг горелка). С помощта на шпатула или пластмасова карта направете купчинка от прахообразното изследвано лекарство върху стъклената пластина. Вкарайте отворения край на капилярната тръбичка в купчинката. Можете да си помогнете с шпатула или пластмасова карта. Част от веществото ще навлезе в капилярната тръба. Сега почукайте внимателно със затворения край на капилярната тръбичка върху плочката и напълнете капилярната тръбичка до 2-3 mm. Прикрепете капилярната тръбичка към термометъра с помощта на конец или гума. Вземете чашата от 100 ml, съдържаща течен парафин, и я поставете върху горещата плоча. Закрепете термометъра, носещ епруветката, към желязната стойка и ги потопете във ваната с течен парафин. Започнете да загрявате бавно ваната с течен парафин и разбърквайте внимателно ваната с помощта на бъркалката, за да осигурите равномерно загряване. Отбележете температурата t1, когато веществото започва да се топи. Продължете нагряването и отбележете температурата t2, когато веществото в капилярната тръба се разтопи напълно. Средната стойност на двете температури t1 и t2 дава температурата на топене на вашето лекарство.

Важно: използвайте суха и прахообразна проба за определяне на температурата на топене; опаковката на праха трябва да бъде равномерна, без големи въздушни празнини между твърдите частици; ваната с течен парафин трябва да се нагрява много бавно и пътят се разбърква внимателно, за да се осигури равномерно нагряване. Колбата на термометъра и прикрепената към нея капилярка не трябва да докосват страните или дъното на бехеровата чаша.

Спойлер: Капилярен метод

Въздушният метод.
Необходими материали:

• Термометър;
• Шпатула или пластмасова карта;
• Гореща плоча;
• Прахообразно лекарство;
• Фолио за руло.

Изрежете квадрат от фолиото и го поставете върху нагревателната плоча. Сгънете фолиото на два слоя и го увийте около колбата на термометъра. Вземете няколко бучки наркотик и ги поставете върху подготвеното фолио. Започнете да го загрявате бавно (5-7 градуса в минута). Отбележете температурата t1, когато веществото започне да се топи. Продължете да нагрявате и отбележете температурата t2, когато веществото в капилярната тръба се разтопи напълно.
Има снимки на експеримент за температурата на топене с метамфетамин. Литературните данни показват 170-175 градуса за d- и l-метамфетамин хидрохлорид, но смес от равни количества от двата оптични изомера (рацемична смес) има по-ниска температура на топене (130-135 °C). Експерименталният резултат показва 174 градуса, които съответстват на литературните данни за един (d- или l-) изомер.

Спойлер: Температура на топене на метамфетамин

Предоставени са и експерименти с амфетамин и мефедрон.

Спойлер: Температура на топене на амфетамина

Литературните данни показват 280-281 градуса за амфетамин сулфат. Експерименталният резултат показва 189 градуса.

Спойлер: точка на топене на мефедрон

Литературните данни показват 205,25 градуса за мефедронов хидробромид. Експерименталният резултат показва 206 градуса.

Резултати и обсъждане.
Експериментът с бучка метамфетамин показва, че тя е един (d- или l-) изомер. Температурата на топене на амфетамина не съответства на литературните данни. Причините са няколко: не толкова чист амфетамин; голяма неточност на метода или заместено вещество. Температурата на топене на мефедрона не съответства на 11 градуса, което може да се счита за несъвършенство на метода.

Заключение.
И двата метода имат предимства и недостатъци. Капилярният метод изисква много усилия и материали за провеждането му, но се получава по-точен резултат от експеримента за температурата на топене. Експериментът за топене на въздуха е много лесен за провеждане и лесно се набавят материали, но се получава резултат с голяма нецялостност и трябва да се одобрява няколко пъти. Така или иначе, можете да изберете подходящ метод за вашата цел и да разберете температурата на топене на интересуващото ви лекарство.

Съществуват температури на топене на някои наркотици и прекурсори:
Наркотици:

Амфетамин сулфат, 280-281 °C;
метамфетамин, 170-175 °C;
Мефедронов хидрохлорид, 251,18 °C и Мефедронов хидробромид, 205,25 °C;
Кокаин хидрохлорид, 197 °C;
Фенциклидин хидрохлорид, 243-244 °C;
MDMA хидрохлорид, 147-153 °C;
a-PVP хидрохлорид, 162-173 °C;
MDA хидрохлорид, 187-188 °C;
Ефедринов хидрохлорид, 217-220 °C;
метатинонов хидрохлорид, 188-191 °C;
2С-В хидрохлорид, 236-238 °C;
мескалинов хидрохлорид, 180-182 °C;
Метилон хидрохлорид (MDMC), 236-238 °C;
ДМТ (свободна основа) 42-47 °C;
ДМТ фумарат 152 °C;
Псилоцибин 220-228 °C;
Ерготамин 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °С;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °С;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °С;
JWH-073 100 °С;
Метадон хидрохлорид, 232-234 °C;
Диацетилморфин хидрохлорид (хероин) 229-233 °C;
Кодеин монохидрат, 154-156 °C.

Прекурсори:
2,5-диметоксибензалдехид 50 °C;
2,5-диметокси-4-метилбензалдехид 82-86 °C;
Пиперонал 37 °C;
3,4,5-триметоксибензалдехид 73-76 °C;
Фенил-2-нитропропен 64-66 °C;
2-бромо-4-метилпропиофенон 75-77 °C;
4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан 88-91 °C.

 

[Cocojamba]

Много полезно, но откъде мога да купя тези капиляри?

 

[Mr Good Cat]

Микроепруветки, 1 µl (100 бр.)

Стъклени капилярни пипети микротубички за комплекти за изследване на чистотата (TLC).

protestkit.eu

 

[G.Patton]

Можете да ги закупите от Alibaba или от всеки химически пазар.

 

[MuricanSpirit]

Възможно ли е да се определи точката на топене с помощта на математиката?

И кога всъщност започва температурата на топене? Представете си я като стая (малка вселена), изпълнена с молекули от вашите неща.

Ако смачкате молекулите заедно, ще освободите топлина (ще я направите по-хладна), а ако ги разтегнете, ще консумирате топлина (ще я направите по-топла).

Така че можете да твърдите, че състоянията на молекулите са между "състояние, подобно на черна дупка", и "състояние, подобно на вакуум".
Ако е така, къде започва "течността" и къде свършва "твърдото тяло"?

Много съм объркан какво общо има температурата с точките на топене. Ако разбирам правилно, температурата всъщност е без значение, а значение има само налягането?

Разбира се, говоря за "идеален примерен свят", като игнорирам напълно факта, че не е практично да се разглежда по този начин в гравитационно обвързана атмосфера.

С уважение,
Човекът, който говори твърде много и има 0 представа

 

[G.Patton]

Не
Когато раздробявате веществото си, го правите по-хомогенно и това позволява да се получи по-точна температура на топене. Тогава въздухът и пространството между молекулите могат да бъдат пренебрегнати.

Топенето започва от точката на сгъстяване и завършва в клирънговата точка на веществото.
Характеристиката на точката на топене се използва за съпоставяне на веществото с известно чисто вещество и за установяване на мащаба на примесите или за определяне на друго вещество във вашия продукт. Тя често се използва след органичен синтез за проверка на вашия продукт. Обикновено се използва в комбинация с TLC.