Опитах се да синтезирам мескалин от 3,4,5-триметоксибензалдехид по два различни начина. Всичко изглеждаше добре до последната стъпка, но въпреки това не се получи желаният продукт. Има ли някой идея какво може да се е объркало?
Моят маршрут по принцип беше следният:
1) 3,4,5-триметоксинитростирен от 3,4,5-тмба :
10 g 3,4,5-tmba бяха разтворени в смес от 16 ml нитрометан в 74 ml етанол. Разтворът се охлажда до 0 °C.
Бавно се добавят 8,42 g KOH. Температурата се поддържа под 5 °C с помощта на ледена баня. След като сместа е престояла 1 час при 0 °C, тя е добавена към 300 ml охладен 10 % HCL във вода. Температурата се поддържа под 10 °C. От разтвора изпаднаха жълти люспи от 3,4,5-тмн и бяха филтрирани след изчакване от 1 час. 3,4,5-tmns се изсушава съвсем леко, преди да се използва в следващите етапи на редукция.
2.1) първи метод на редукция: мескалин от 3,4,5-tmns чрез AlAmalgam :
Около 10 g 3,4,5-tmns се изхвърлят в голям буркан, пълен с 0,5 g HgCl2, разтворен в 100 ml GAA, 150 ml IPA и 50 ml вода.
Добавени са 20 g настъргано алуминиево фолио и сместа е разбъркана с помощта на магнитна бъркалка. Около 10 минути протича бурна реакция, след което сместа се оставя да реагира в продължение на 5 часа. След приключване на реакцията сивата утайка в буркана се обработва с разтвор на 150 g KOH в 400 ml вода. Полученият оранжев слой от IPA се отделя за последваща обработка. За да се получи солта на мескалина hcl, оранжевият слой IPA се обгазява със сух газ HCL. Газът е получен чрез нагряване на смес от готварска сол и натриев бисулфат в епруветка във фурна. При въвеждането на HCL газа от разтвора изпаднаха бели люспи (които предполагах, че са) мескалин HCl. След известно време разтворът се превърна от прозрачен оранжев в наситено непрозрачен червен. Скоро след това изпадането на белите люспи спря. Люспите бяха филтрирани и промити няколко пъти с IPA и охладен ацетон. Резултатът беше около 4 g бяло кристално вещество без мирис. Веществото е тествано с реактива на Либерман. Цветът се промени до много слабо, едва забележимо кафяво... Синтезът сигурно се е провалил. Но къде? Какво е бялото вещество?
2.2) втори метод на редукция: мескалин от 3,4,5-тмн чрез Zn/HCL
Около 10 g 3,4,5-tmns бяха добавени към охладен разтвор от 300 ml 31% HCL и 200 ml IPA. Разтворът се охлажда с помощта на ледена баня и се разбърква с магнитна бъркалка. Добавя се Zn със скорост 1 g на минута, като общо се добавят 50 g. Температурата се поддържа под 10 °С. След като добавянето на Zn е завършило, сместа е оставена да престои в продължение на 5 часа. Към сместа бавно се добавят 393 g KOH в 800 ml вода, като температурата се поддържа под 30 °С. След още 5 часа престой се отделят три отделни слоя: бял твърд слой на дъното, леко жълт воден слой в средата и оранжев слой IPA в горната част. Оранжевият IPA слой се отделя и се обработва с HCL газ подобно на 2.1.) Полученото твърдо вещество се филтрира. То е бяло с лек сив оттенък и силна миризма на амин. При тестване с реактива на Либерман цветът се променя до тъмнокафяв/черен. Пробата избледнява при контакта си с реактива. Веществото имаше леко солен вкус.
Консумирани са 1 mg, 10 mg, 100 mg и 350 mg от веществото (с едноседмична пауза между тях за постигане на поносимост), но не са забелязани никакви психеделични ефекти. При 350 mg след около 3 часа се наблюдава енергиен прилив, равностоен на чаша силно кафе. Изглежда, че този синтез също се е провалил. Дали нещо не е сбъркано при обработката?
Ще бъда благодарен за всякакъв вид помощ! Благодаря!
Моят маршрут по принцип беше следният:
1) 3,4,5-триметоксинитростирен от 3,4,5-тмба :
10 g 3,4,5-tmba бяха разтворени в смес от 16 ml нитрометан в 74 ml етанол. Разтворът се охлажда до 0 °C.
Бавно се добавят 8,42 g KOH. Температурата се поддържа под 5 °C с помощта на ледена баня. След като сместа е престояла 1 час при 0 °C, тя е добавена към 300 ml охладен 10 % HCL във вода. Температурата се поддържа под 10 °C. От разтвора изпаднаха жълти люспи от 3,4,5-тмн и бяха филтрирани след изчакване от 1 час. 3,4,5-tmns се изсушава съвсем леко, преди да се използва в следващите етапи на редукция.
2.1) първи метод на редукция: мескалин от 3,4,5-tmns чрез AlAmalgam :
Около 10 g 3,4,5-tmns се изхвърлят в голям буркан, пълен с 0,5 g HgCl2, разтворен в 100 ml GAA, 150 ml IPA и 50 ml вода.
Добавени са 20 g настъргано алуминиево фолио и сместа е разбъркана с помощта на магнитна бъркалка. Около 10 минути протича бурна реакция, след което сместа се оставя да реагира в продължение на 5 часа. След приключване на реакцията сивата утайка в буркана се обработва с разтвор на 150 g KOH в 400 ml вода. Полученият оранжев слой от IPA се отделя за последваща обработка. За да се получи солта на мескалина hcl, оранжевият слой IPA се обгазява със сух газ HCL. Газът е получен чрез нагряване на смес от готварска сол и натриев бисулфат в епруветка във фурна. При въвеждането на HCL газа от разтвора изпаднаха бели люспи (които предполагах, че са) мескалин HCl. След известно време разтворът се превърна от прозрачен оранжев в наситено непрозрачен червен. Скоро след това изпадането на белите люспи спря. Люспите бяха филтрирани и промити няколко пъти с IPA и охладен ацетон. Резултатът беше около 4 g бяло кристално вещество без мирис. Веществото е тествано с реактива на Либерман. Цветът се промени до много слабо, едва забележимо кафяво... Синтезът сигурно се е провалил. Но къде? Какво е бялото вещество?
2.2) втори метод на редукция: мескалин от 3,4,5-тмн чрез Zn/HCL
Около 10 g 3,4,5-tmns бяха добавени към охладен разтвор от 300 ml 31% HCL и 200 ml IPA. Разтворът се охлажда с помощта на ледена баня и се разбърква с магнитна бъркалка. Добавя се Zn със скорост 1 g на минута, като общо се добавят 50 g. Температурата се поддържа под 10 °С. След като добавянето на Zn е завършило, сместа е оставена да престои в продължение на 5 часа. Към сместа бавно се добавят 393 g KOH в 800 ml вода, като температурата се поддържа под 30 °С. След още 5 часа престой се отделят три отделни слоя: бял твърд слой на дъното, леко жълт воден слой в средата и оранжев слой IPA в горната част. Оранжевият IPA слой се отделя и се обработва с HCL газ подобно на 2.1.) Полученото твърдо вещество се филтрира. То е бяло с лек сив оттенък и силна миризма на амин. При тестване с реактива на Либерман цветът се променя до тъмнокафяв/черен. Пробата избледнява при контакта си с реактива. Веществото имаше леко солен вкус.
Консумирани са 1 mg, 10 mg, 100 mg и 350 mg от веществото (с едноседмична пауза между тях за постигане на поносимост), но не са забелязани никакви психеделични ефекти. При 350 mg след около 3 часа се наблюдава енергиен прилив, равностоен на чаша силно кафе. Изглежда, че този синтез също се е провалил. Дали нещо не е сбъркано при обработката?
Ще бъда благодарен за всякакъв вид помощ! Благодаря!
