Въведение
В тази статия е представено подробно описание на синтеза на d-метамфетамин хидрохлорид чрез винена киселина. Този подход за разделяне на изомери е най-лесният и най-популярният сред тайните химици. Той се обосновава от евтината и достъпна d,l-винена киселина (CAS 133-37-9) и обикновеното оборудване, използвани при тези лабораторни манипулации.
Подходът се състои от.
Подходът се състои от.
- Парна дестилация на допълнителни части от метамфетамин свободни основи от основните изходни течности за синтез.
- Образуване на декстрометамфетамин хидрохлорид.
- Рекристализация на d-метамфетамин хидрохлорид.
Оборудване и стъклария.
- Дестилационна колба от 2 л.
- Магнитна бъркалка с нагревател.
- Дестилационни колби от 1 L и 250 ml.
- Фуния.
- Филтърна хартия.
- 1 L x3, 500 ml x2 чаши.
- Колба с три гърла от 1 L.
- Електрическа печка.
- ПТФЕ маркучи.
- Индикаторна хартия за pH.
- 250 ml разделителна фуния.
- Измервателен цилиндър.
- Фризер.
- охладител с циркулационна помпа (по избор).
- Пирексови съдове за продукта (или други съдове).
- Вакуумна филтрираща система Schott.
Реагенти.
- Водни разтвори на метамфетамин хидрохлорид 300 g.
- Натриев хидроксид (NaOH) 200 g.
- Вода 850 ml.
- d,l-винена киселина (CAS 133-37-9) 128 g.
- Етанол 88 % 870 ml.
- Амониев хлорид (NH4Cl).
- Диетил етер (Et2O).
- Сярна киселина.
Парна дестилация на допълнителни базови части, свободни от метамфетамин, от основните изходни течности за синтез
1. Дестилационна колба от 2 л се монтира върху магнитна бъркалка с нагревател.
2. Водни разтвори на метамфетамин хидрохлорид 300 g със странични продукти, получени от изходните течности след отстраняване на органичните разтворители (етер и ацетон) чрез изпаряване или вакуумна дестилация, се изливат в дестилационната колба.
1. Дестилационна колба от 2 л се монтира върху магнитна бъркалка с нагревател.
2. Водни разтвори на метамфетамин хидрохлорид 300 g със странични продукти, получени от изходните течности след отстраняване на органичните разтворители (етер и ацетон) чрез изпаряване или вакуумна дестилация, се изливат в дестилационната колба.
Забележка: Маточните течности и метамфетаминовият хидрохлорид се получават от предишни различни етапи на синтеза на метамфетамин.
[Факултативна стъпка] Водният разтвор на метамфетамин може да се филтрира през филтърна хартия.
3. Приготвя се концентриран разтвор на натриев хидроксид (NaOH 100 g във вода 200 ml).
4. Водата от 500 ml се налива в колба с три гърла от 1 L, поставена върху електрическа печка.
4. Водата от 500 ml се налива в колба с три гърла от 1 L, поставена върху електрическа печка.
Забележка : Колбата с три гърла изпълнява функцията на парогенератор. Парата се подава в дестилационната колба чрез маркуч от тефлонов материал.
5. След пълното добавяне на разтвора на метамфетамин в дестилационната колба се налива алкалният разтвор.
Забележка: Образува се база, свободна от метамфетамин. дестилационната колба трябва да се напълни с вода до половината.
6. Включват се бъркалката на дестилационната колба и нагревателите на двете колби.
7. Измерва се рН на реакционната смес (РМ ). RM трябва да бъде алкална (pH 11-12).
8. Системата за дестилация се сглобява с последваща парна дестилация на свободна от метамфетамин основа.
7. Измерва се рН на реакционната смес (РМ ). RM трябва да бъде алкална (pH 11-12).
8. Системата за дестилация се сглобява с последваща парна дестилация на свободна от метамфетамин основа.
Забележка: Дестилацията се извършва до изпускане на последните маслени капки от кондензатора. Кондензаторът трябва да се захранва с поток от студена вода.
9. Чистата свободна от метамфетамин база с вода се събира в приемната колба. Остатъците в дестилационната колба трябва да се изхвърлят.
10. Получените дестилатни смеси (в двете колби: 250 ml и 1 L) се разделят с помощта на делителна фуния. Горният необходим слой е амин. Дестилатните смеси трябва да се разделят внимателно. Долният воден слой може да се използва в дестилационната колба за следващите партиди за дестилация на база, свободна от метамфетамин.
10. Получените дестилатни смеси (в двете колби: 250 ml и 1 L) се разделят с помощта на делителна фуния. Горният необходим слой е амин. Дестилатните смеси трябва да се разделят внимателно. Долният воден слой може да се използва в дестилационната колба за следващите партиди за дестилация на база, свободна от метамфетамин.
Забележка: Като алтернативен метод (за синтези в голям мащаб), дестилираната свободна от метамфетамин база може да се екстрахира от водната смес, като се използва дихлорметан или бензол с последващо изпаряване на екстрагента в ротационен изпарител.
11. Добивът на свободна метамфетаминова база след дестилация е 164,99 g.
Синтез на декстрометамфетамин хидрохлорид
12. Рацематът на свободната база на метамфетамина 105,69 g (131,85 g хидрохлоридна сол) е в първата бехерова чаша.
13. d,l-винена киселина 128 g е във втората бехерова чаша.
14. Етанол 88% 700 ml е в третата бехерова чаша.
15. d,l-винена киселина 128 g се поставя в колба от 1 L. В същия съд се добавят 700 ml етанол 88%.
16. След това в колбата се изсипва свободният рацемат на метамфетаминовата база 105,69 g. Включват се бъркалка и нагряване.
17. РМ се разтваря напълно и се вари в колбата с обратен хладник в продължение на 1 h.
18 . След това разтворът на метамфетамин тартарат се филтрира горещо през нагъната филтърна хартия и се оставя за кристализация. d-Метамфетамин l-тартаратът започва да кристализира почти веднага.
19. RM се охлажда до стайна температура.
20. Извършва се качествената реакция на метамфетамина на Симоне [незадължителна стъпка]. Пробата от d-метамфетамин l-тартарат се поставя върху часовниково стъкло. Към пробата се добавя капка воден разтвор на натриев бикарбонат, за да се получи алкално рН. След това се добавя капка от разтвора на натриев нитропрусид. След това се добавя капка разтвор на оцетнокисел алдехид в етанол (1:1). Появата на син цвят е знак, че в пробата има само метамфетамин. Насищането на цвета означава концентрацията на метамфетамин в пробата. Колкото по-светъл е цветът, толкова по-малко метамфетамин има в пробата. Тази качествена реакция не е подходяща за изследване на амфетамин.
21. Утайката от l-метамфетамин тартарат се филтрира внимателно с помощта на филтър Schott и инструменти за вакуумна филтрация. l-метамфетамин тартаратът остава в майчината течност.
22. Приготвя се разтвор на натриев хидроксид. Натриев хидроксид 100 g се разтваря във вода 150 ml.
23. Алкалният разтвор се добавя към утайката на d-метамфетамин l-тартарат за образуване на свободна основа на декстрометамфетамин.
23. Получената емулсия се изсипва в разделителна фуния и се оставя да се отдели на слоеве за около 1 h.
24. Горният слой на свободната от д-метамфетамин база остава във фунията, а долният слой се изхвърля.
Синтез на декстрометамфетамин хидрохлорид
12. Рацематът на свободната база на метамфетамина 105,69 g (131,85 g хидрохлоридна сол) е в първата бехерова чаша.
13. d,l-винена киселина 128 g е във втората бехерова чаша.
14. Етанол 88% 700 ml е в третата бехерова чаша.
15. d,l-винена киселина 128 g се поставя в колба от 1 L. В същия съд се добавят 700 ml етанол 88%.
16. След това в колбата се изсипва свободният рацемат на метамфетаминовата база 105,69 g. Включват се бъркалка и нагряване.
17. РМ се разтваря напълно и се вари в колбата с обратен хладник в продължение на 1 h.
18 . След това разтворът на метамфетамин тартарат се филтрира горещо през нагъната филтърна хартия и се оставя за кристализация. d-Метамфетамин l-тартаратът започва да кристализира почти веднага.
19. RM се охлажда до стайна температура.
20. Извършва се качествената реакция на метамфетамина на Симоне [незадължителна стъпка]. Пробата от d-метамфетамин l-тартарат се поставя върху часовниково стъкло. Към пробата се добавя капка воден разтвор на натриев бикарбонат, за да се получи алкално рН. След това се добавя капка от разтвора на натриев нитропрусид. След това се добавя капка разтвор на оцетнокисел алдехид в етанол (1:1). Появата на син цвят е знак, че в пробата има само метамфетамин. Насищането на цвета означава концентрацията на метамфетамин в пробата. Колкото по-светъл е цветът, толкова по-малко метамфетамин има в пробата. Тази качествена реакция не е подходяща за изследване на амфетамин.
21. Утайката от l-метамфетамин тартарат се филтрира внимателно с помощта на филтър Schott и инструменти за вакуумна филтрация. l-метамфетамин тартаратът остава в майчината течност.
22. Приготвя се разтвор на натриев хидроксид. Натриев хидроксид 100 g се разтваря във вода 150 ml.
23. Алкалният разтвор се добавя към утайката на d-метамфетамин l-тартарат за образуване на свободна основа на декстрометамфетамин.
23. Получената емулсия се изсипва в разделителна фуния и се оставя да се отдели на слоеве за около 1 h.
24. Горният слой на свободната от д-метамфетамин база остава във фунията, а долният слой се изхвърля.
Препарат за получаване на d-метамфетамин хидрохлорид
25. Подготвя се колба с три гърла от 1 L с амониев хлорид (NH4Cl) вътре, снабдена с шлифовани стъклени съединения и газопровод от PTFE, за получаване на газообразен хлороводород (HCl).
26. d-безметамфетаминовата база се разтваря в диетилов етер (Et2O) (1:1) и разтворът се излива в чаша.
27. Сярната киселина се добавя на капки към тригнездовата колба на газовия генератор.
28. РМ се насища с газ HCl до киселинно рН 5-6. РМ се оцветява в розово.
29. Разтворът се охлажда. d-метамфетаминов хидрохлорид се кристализира.
30. Кристалите се филтрират, като се използва вакуумната филтрация на Шот.
31. d-метамфетамин хидрохлорид се изсушава до постоянно тегло. Добивът на d-метамфетамин хидрохлорид е 29,33 g.
26. d-безметамфетаминовата база се разтваря в диетилов етер (Et2O) (1:1) и разтворът се излива в чаша.
27. Сярната киселина се добавя на капки към тригнездовата колба на газовия генератор.
28. РМ се насища с газ HCl до киселинно рН 5-6. РМ се оцветява в розово.
29. Разтворът се охлажда. d-метамфетаминов хидрохлорид се кристализира.
30. Кристалите се филтрират, като се използва вакуумната филтрация на Шот.
31. d-метамфетамин хидрохлорид се изсушава до постоянно тегло. Добивът на d-метамфетамин хидрохлорид е 29,33 g.
Забележка: Качествената реакция на Симон показва висока концентрация на d-метамфетамин впробата.
Рекристализация на d-метамфетаминов хидрохлорид
32. 29,33 g d-метамфетамин хидрохлорид се разтваря в 88% етанол (100 ml + 70 ml за изплакване на остатъците) в бехерова чаша.
33. Полученият разтвор се филтрира през филтърна хартия.
34. След това РМ се изпарява при стайна температура до обем 100-120 ml.
35. След изпаряването бехеровата чаша с този разтвор се поставя във фризера при -4 °C за 10 h.
36. Получените кристали трябва бързо да се филтрират и да се изсушат върху филтъра.
33. Полученият разтвор се филтрира през филтърна хартия.
34. След това РМ се изпарява при стайна температура до обем 100-120 ml.
35. След изпаряването бехеровата чаша с този разтвор се поставя във фризера при -4 °C за 10 h.
36. Получените кристали трябва бързо да се филтрират и да се изсушат върху филтъра.
Забележка: метамфетаминът има висока разтворимост в алкохол, така че по време на филтрирането не се промива с допълнителни порции разтворител.
37. Майчината течност се оставя за студена кристализация.
38. Добивът на рекристализацията на d-метамфетамин хидрохлорид е 20,23 g.
38. Добивът на рекристализацията на d-метамфетамин хидрохлорид е 20,23 g.
Last edited:
