Микровълнови скали, Чувек 😎

[Jesse_Pinkman_]

Днес посетих един приятел, да го наречем СВИМ
Той опита алтернативен начин за p2np, чрез микровълнова печка, въз основа на инструкцията на Уилям Дъмплер.
Вариант с микровълнова печка:
1. В 500 ml стъкло са добавени 100 ml бензалдехид, 100 ml нитроетан, 25 ml ледена оцетна киселина и 20 ml n-бутиламин.
2. Поставете гумена ръкавица върху стъклото.
3. Стъклото се поставя в микровълнова печка.
4. Включете мощността 750 W и затопляйте толкова време, че сместа да не заври.
5. Повтаряме стъпка 4 няколко пъти, като оставяме сместа да се охлади. Минимум 6 облъчвания.
6. След това добавяме 100 ml IPA, разбъркваме и поставяме във фризера за 12 часа.
7. След това време P2NP е кристализирал.
8. Филтрира се и се изсушава.

Но кристалите са се образували веднага след като са били поставени двата разтвора заедно. SWIM е използвал паралелно 2 чаши, като след всяко облъчване (6 пъти) е поставял чашата в студена вода за известно време, 1-2 минути, преди следващото облъчване. Накрая той успя да обърне кутията с главата надолу, без да помръдне веществото, все още преди да я постави във фризера... беше невероятно и сега ще изчака следващия ден за филтриране и сушене.
Какво мислите вие?! Изглежда добре?
Не съм опитен, но мисля, че се получи добре, дори ако разтворът заври при първото облъчване (730 W, след около 1 мин.), така че трябва да гледате ръкавицата през цялото време.
Ако тя избухне, изключете микровълновата и охладете чашата.
Това беше първият път, в който направи нещо подобно, но беше хубаво да се види... утре ще се опита да произведе алуминиева амалгама с помощта на галий и дали тя реагира с p2np. Това е само опит, защото засега има по-малко опит. Ако се получи, това ще бъде страхотна алтернатива на Al/HgCl2.
Ще продължа да съобщавам за него, ако проработи.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ето какво намерих за Al/Ga редукционно аминиране на кетон чрез Gallium/Al + амин:
Към алуминиевата амалгама са добавени 295 g метиламин хидрохлорид, разтворен в 300 ml гореща вода, 750 ml изопропанол
700 ml 25% воден NaOH, 197,5 g кетон и накрая 1750 ml изопропанол. Водородът се отделя интензивно от
Алуминиевата амалгама и температурата на разтвора бързо се повиши. Скоростта на реакцията се контролира чрез потапяне на колбата в студена вода в продължение на 2 часа, след което се оставя да престои на стайна температура с магнитно разбъркване.
през нощта, като през първия час се обръща внимание на реакционната смес, за да не се повиши температурата.
над 50°С

Алуминиево-галиева амалгама преди
Амалгамата от галий е отличен заместител в процедурата за редукционно аминиране на Al/hg. тя не е токсична и е по-силна
Търсене в интернет ще разкрие, патент, където тя вече е използвана за редуциране на NO2 и NH2. галият също така е
лесно се набавя. Ако искате да направите Ga-Al сплав, просто леко загрейте Ga (m. pt. 29,7646ºC), докато стане течен, и
той ще започне лесно да образува сплав, като разтваря Al. Въпреки това получената амалгама ще има по-високо ниво на топене
от течния Ga, така че ще трябва да продължите да загрявате сместа, докато се разтвори целият Al. В 10 000 ml
190 грама алуминиево фолио, нарязано на парчета с размери 3х3 см, се амалгамира с 5 грама галий в 7000 ml
топла вода, докато разтворът стане сивкав и от повърхността на алуминия се отделят с постоянна скорост мехурчета водород. Водата се декантира и алуминиевата амалгама се промива с 2х5000ml студена вода.

Мисля, че тя може да се използва и за редукционно аминиране на p2np.
Какво мислите вие?
Ga може да се използва повторно и е много евтина.
50 г са около 40 евро.

 

[KokosDreams]

Хубав човек!

 

[MadHatter]

Идеята за галий е подхвърляна напред-назад от известно време. Струва си да се опита. Но се чудя как ще накарате галия да взаимодейства с целия алуминий, без първо да го превърнете в сол и да го разтворите във вода? Галият образува капчици, когато се разтопи, подобно на живака, и ако го изсипете в бехерова чаша с много алуминиеви лентички, капчицата просто ще се докосне и ще взаимодейства с част от тях.
Ако вместо това се разтвори Ga в HNO3, образувайки галиев нитрат, може да се разтвори във вода като живачния нитрат и след това да се добави този разтвор към алуминиевите лентички. Съобразителност?

 

[Jesse_Pinkman_]

Това видео показва как да го направим...
Но ако не се получи толкова добре, СВИМ има малко HNO3 в камерата си.

 

[MadHatter]

Да, дискусията за галия не е изолирана в този форум, естествено. Изглежда, че той дава по-ниски добиви, поне така съобщават потребителите. Нещо с капацитета за електронно донорство на живака спрямо галия. Но все пак трябва да се направят още експерименти, така че продължавайте!

Вход

Вход

www.thevespiary.org

В момента нямам под ръка P2NP, иначе щях да опитам сам.

 

[Jesse_Pinkman_]

И така, SWIM наистина имаше някои проблеми с галията, но накрая някак си се получи. Това беше първият му опит изобщо в извършването на подобна работа и накрая малко се обърка с отделянето на слоевете(DCM) и един път вместо DCM той грабна сулфоровата киселина и я постави вътре в чашата. Беше истинска бъркотия, разтворът направи скок и всичко около 40 см беше покрито с гадости
Една разделителна фуния просто се счупи на 2 части.
Но в крайна сметка от 50 г р2нп се получиха 35 г амфетамин хкл (негово мнение), след като се проми и вакуумира с ацетон. Но дори и след часове миризмата на ацетон не изчезнала, затова решил да измие и изсуши с етанол и е сигурен, че това не е било най-доброто нещо, защото след това вече нямало кристали. Само паста, която изсъхнала много тежко след +6 часа. Останали са 25 г бял, светлосивкав прах.

 

[Jesse_Pinkman_]

СВИМ имаше ph-метър, но той вече не работеше... така че всичко беше като: ОК, просто опитай и се надявай на най-доброто... Той се запита защо разтворът стана толкова тъмночервен?
Някой знае ли?

 

[MadHatter]

Страхотна работа! Но ...

Amph HCL? Със сигурност, ако бяхте използвали сярна киселина, щяхте да получите амфетамин СУЛФАТ, нали? Ако имахте солна сол, всичко щеше да е каша от лепкава каша. Червеният цвят често е признак за прекомерно подкиселяване.

А защо сте използвали DCM и на какъв етап? Опитайте се да пишете по-систематично, за да е по-лесно за проследяване.
Например така: "1. 50 g от P2NP е разтворен в 100 ml IPA и след това е добавен към галиева амалгама. При добавянето се отделя топлина с пикова температура от 80 С ... ". Това е начинът, по който се описва лабораторната работа, и той се прави по този начин по някаква причина. Точно сега е много трудно да се разбере какво сте направили и кога.

И как в крайна сметка сте произвели амалгамата си? С удоволствие бих видял и подходящо описание на това.

Опитахте ли крайния продукт? Работи ли?

Това е много интересен поглед върху процедурата и аз например много бих искал да я видя правилно описана! Това би било много ценно.

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, прави сте...
В началото на всичко имаше микровълнова процедура за създаване на p2np, но добивът не беше толкова голям, колкото се очакваше, промих с Ксилол няколко пъти, първа серия 116 г, останалият разтвор създаде нови кристали през нощта във фризера, +40 г. SWIM очакваше над 300, това, което беше прочел в други рецепти.

Но добре, за първи път... няма нужда да плачете.

Приготвяне:
-50g p2np в 200ml топла ipa в бехерова чаша
-20g NaOH в 250ml дестилирана вода в бехерова чаша (хладилник след 10 минути)

-400мл ледена киселина (100%) + 100мл дестилирана вода в колба от 2000мл
-75g Alu, нарязан на квадратчета около 1x1cm, но според мен е по-добре по-малък, ако използвате Gallium (дебелина 0,4mm, надраскана повърхност от двете страни със замазка)
-50g галий (по-добре използвайте ГАЛИНСТАН!)
SWIM първо опита с 5g, но реакцията не искаше да започне правилно, Alu не беше достатъчно малък, GA нямаше достатъчно контакт)
SWIM Смеси останалата част от GA с дестилирана и азотна киселина, имаше само 38%.
GA и Alu са в колба от 1000 ml с нагревателна мантия. Нагряването е абсолютно необходимо, ако работите с GA.
Няма топлина, няма бърза реакция.
Трябваше му малко търпение и много разклащане, разклащане, нагряване, но след това започна да се разтваря, стана сив и екзотермичен, около 70-80 градуса.
SWIM имаше останал малко Alu и хвърли малки(малки парчета) количества в колбата, за да го пусне да работи.
След 40 минути той изпуска водата от колбата и налива разтвора от втората чаша (p2np+ледена киселина) върху алуминиевата амалгама. Но нямаше силна реакция, не беше толкова лесно да се поддържа реакцията в ход, така че още няколко парчета алуминий и малко етанол (50-100 ml на няколко пъти). Това помогна да се поддържа реакцията, но не може да се сравни с HgCl2.
Алу беше твърде голям и може би твърде дебел за бърза реакция.
Но добре, разтворът стана тъмен, зелен и алу се разтваряше все повече и повече.
След около 40 минути той охлади колбата в ледена вода и след това прехвърли разтвора в голяма чаша. NaOH също се добавя на малки стъпки, като се разбърква след всеки път.
Рецептата на SWIM включваше използването на DCM за разделяне на разтворите. Но е имало случай, когато тази грешка се е случила, когато вместо DCM е използвана сулфорова киселина (98%). След това всичко беше странно и SWIM имаше 3 чаши, 1 с червен, 1 с оранжев и 1 с бистър разтвор.
Заради инцидента със сулфоровата киселина в червения разтвор се появиха някои кристали, но нормално това не беше моментът, в който беше планирано да се случи. SWIM искаше да получи напълно маслото, свободната основа.
SWIM работи от 15:30 до 04:00 часа.
Беше уморен и взе само кристалите, проми ги 3 пъти с ацетон и няколко часа по-късно с етанол.
И нормално се получава ампула сулфат, когато се използва сулфорова киселина, така е, но изглеждаше толкова различно, сравнимо с това, което ми идва на ум, когато мисля за a.sul.
Виждате го на последната снимка.
Между другото: GA не е токсична, така че няма нужда да се измива алу или да се дестилира нещо

 

[Jesse_Pinkman_]

И да, действа много добре, но няма абсолютно никаква миризма, само вкусът е горчив, но не лош... мисля, че повечето потребители дори не знаят, че чистият амфетамин няма истинска миризма.

 

[MadHatter]

Благодаря ви! Значи, ако правилно ви разбирам, сте превърнали галия в галиев нитрат, преди да го реагирате с алуминия? Като сте го разтворили в HNO3?
Точно това бих направил и аз. Все пак имайте предвид, че макар и да не е точно токсичен, галиевият нитрат е биоактивен (лекарство) и може да понижи нивата на калций в кръвта ви. Не е опасно при ниски дози, но към него трябва да се отнасяте с уважение и да го почиствате правилно от крайния продукт. Все пак е напълно разтворим във вода, така че се почиства лесно.

А и не сте си го улеснили, като сте използвали тези дебели парчета алуминий вместо фолио. Защо просто не използвате обикновено алуминиево фолио? Тези дебели плочи, както казвате, ще забавят реакцията ви.

А DCM е полярен разтворител, не съм сигурен, че ще се смеси толкова добре с маслото с амфетаминова свободна основа? Той има склонност да създава трети слой. Бих предпочел да използвам неполярен разтворител като петролен етер или толуол.

 

[MadHatter]

Освен това, човече, използваш много ГСД! Мисля, че именно това кара реакционната ти маса да се прекисели и да стане червена. Също така ще се окажеш с ацетилирани примеси, които могат да направят солта ти цялата странна на текстура, мирис и вкус. Намалете количеството на ледника. Също така, ако сте използвали само сярна киселина в реакцията, ще получите само сулфатна сол. Не виждам в текста ви да се споменава HCl, така че какво би образувало хидрохлоридна сол? По-скоро мисля, че именно оцетната киселина прави вашата сол странна.

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, абсолютно... тези парчета прецакаха всичко, но ролката от алу беше дълга 5 м и СВИМ я наряза с клещи на ръка... следващия път ще използва алу шкурка вместо тази гадост, но Той си мислеше, че 0,4 мм е по-добре от фолиото.
Възможно е да се направи алуминиева амалгама, без да се разтваря в киселина, но отнема повече време и е по-добре да държите алу в контакт с GA, преди да го поставите в колбата или чашата. Галинстанът обаче трябва да е перфектен, той се състои от галий, индий и калай.
Той ще опита следващия път, само за да докаже теорията си. Но сега видяхме, че определено Е възможно да се използва галий вместо тези живачни гадости, които са толкова проблематични за изхвърляне.
И да, продуктът е бил почистен възможно най-добре, за да се получи най-доброто налично качество. Няма миризма, няма изгаряне на носа, абсолютно гладко и рита задника

 

[Jesse_Pinkman_]

Разтворът с га, вода и азотна киселина беше отстранен и само алу беше поставен в другия разтвор... не мисля, че това е било фактор. Но следващия път нещата ще бъдат направени по-добре, това беше още първият опит, така че от грешките хората се учат.
И нормално 5g Ga е достатъчно според мен, но нямаше писмен опит с такъв вид реакция с тези съставки. Това беше смесица от различни рецепти.

 

[MadHatter]

Добре, изглежда тук има объркване на имената. Металът галий се нарича "Ga" в ребревация (а не "GA"), както е в периодичната система. GAA = ледена оцетна киселина. Използвате много от нея. Намалете количеството на ледената оцетна киселина.

 

[Saul]

той трябваше да вземе метанол, отколкото да има тази свежа миризма ;-)