Modern MDA. Как се прави МДА от хелиона?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAИзвадка от нещо, което чух някъде.......Реакцията на Финкелщайн е думата за деня! Бромосафрол в ацетон, обработен с KI, за да се образува йодид (йодът е много по-добра оставяща група). Йодосафролът образува амин само с NH3 при нормално налягане. От началото до края MDA в +90 %! Или, както казва twodogs:
Цитат: При следните реакции се използва продукт, който се предлага в търговската мрежа под различни търговски наименования, например Helional, Floramelon.
Алдоксимът на този алдехид претърпява пренареждане на Бекман с никелов ацетат, за да се получи амид, който след това лесно се превръща в амин чрез реакцията на Хофман.
Реакцията на Хофман може да бъде постигната с 4,2 % NaOCl, продаван в супермаркетите като белина.Нямам никакви референции, тъй като това беше направено преди известно време.
Реакциите на алдоксим и Хофман са доста стандартни.
Пренареждането на Бекман на този конкретен продукт с използване на никелов ацетат е моя собствена работа.
Алдоксимът.
100 грама от алдехида се поставят в 200 ml ETOH с 50-60 грама хидроксиламин хидрохлорид * в 100 ml H2O. Бавно се добавят 40 g натриев карбонат в 100 ml H2O при разбъркване.
След като добавянето е завършено, сместа се разбърква за една нощ, след което се филтрира, за да се получат около 100 gm алдоксим. Ако алдоксимът не се втвърди, се добавят още хидроксиламин и основа.
Амидът.
100 g алдоксим се смесват с 300 ml ксилол и се добавят 2 g никелов ацетат** и се рефлуксира в продължение на 5 часа. Около 100 ml ксилен се дестилират и сместа се оставя да се охлади. Отделят се около 70 g амид, който се филтрира и изсушава. Може да се рекристализира с ксилол.
Аминът.
Към разтвор на 10 g NaOH в 200 ml H2O в колба от 500 ml се добавят 20 g амида и 250 g 4,2 % NaOCl . След това сместа се нагрява до 80С при разбъркване. При около 50-60 С сместа може да стане бяла, тъй като се образува карбонат. При 70-80С се отделя масло. (Това е суров MDA). Разтворът се охлажда и се екстрахира с ксилол. Разтворът се филтрира и филтратът се промива с ксилол, а порциите ксилол се добавят заедно. Към ксилена се добавят около 100 ml концентриран HCL, разклаща се и се отделя. Водният разтвор се екстрахира с ксилол и ксилолът се отделя. След това аминът се освобождава от водната част с NaOH и се обработва по обичайния начин, за да се получи MDA
- *Хидроксиламин: HCL 200 ml нитрометан, 300 ml оцетна киселина и 300 ml HCL се нагряват до температура малко под рефлукса и се задържат там в продължение на 2 часа, след което се рефлуксират в продължение на 12 часа. Разтворът се редуцира до половината, охлажда се в хладилник за една нощ и се филтрира.
- **Никелов ацетат: 20 грама никелов оксид (черен) се разтварят в оцетна киселина и се нагряват при разбъркване, докато сместа стане бледозелена. Излишната оцетна киселина се отцежда, а останалата част се изсушава и се стрива на прах.Производство на хидроксиламин HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Цитат: При следните реакции се използва продукт, който се предлага в търговската мрежа под различни търговски наименования, например Helional, Floramelon.
Алдоксимът на този алдехид претърпява пренареждане на Бекман с никелов ацетат, за да се получи амид, който след това лесно се превръща в амин чрез реакцията на Хофман.
Реакцията на Хофман може да бъде постигната с 4,2 % NaOCl, продаван в супермаркетите като белина.Нямам никакви референции, тъй като това беше направено преди известно време.
Реакциите на алдоксим и Хофман са доста стандартни.
Пренареждането на Бекман на този конкретен продукт с използване на никелов ацетат е моя собствена работа.
Алдоксимът.
100 грама от алдехида се поставят в 200 ml ETOH с 50-60 грама хидроксиламин хидрохлорид * в 100 ml H2O. Бавно се добавят 40 g натриев карбонат в 100 ml H2O при разбъркване.
След като добавянето е завършено, сместа се разбърква за една нощ, след което се филтрира, за да се получат около 100 gm алдоксим. Ако алдоксимът не се втвърди, се добавят още хидроксиламин и основа.
Амидът.
100 g алдоксим се смесват с 300 ml ксилол и се добавят 2 g никелов ацетат** и се рефлуксира в продължение на 5 часа. Около 100 ml ксилен се дестилират и сместа се оставя да се охлади. Отделят се около 70 g амид, който се филтрира и изсушава. Може да се рекристализира с ксилол.
Аминът.
Към разтвор на 10 g NaOH в 200 ml H2O в колба от 500 ml се добавят 20 g амида и 250 g 4,2 % NaOCl . След това сместа се нагрява до 80С при разбъркване. При около 50-60 С сместа може да стане бяла, тъй като се образува карбонат. При 70-80С се отделя масло. (Това е суров MDA). Разтворът се охлажда и се екстрахира с ксилол. Разтворът се филтрира и филтратът се промива с ксилол, а порциите ксилол се добавят заедно. Към ксилена се добавят около 100 ml концентриран HCL, разклаща се и се отделя. Водният разтвор се екстрахира с ксилол и ксилолът се отделя. След това аминът се освобождава от водната част с NaOH и се обработва по обичайния начин, за да се получи MDA
- *Хидроксиламин: HCL 200 ml нитрометан, 300 ml оцетна киселина и 300 ml HCL се нагряват до температура малко под рефлукса и се задържат там в продължение на 2 часа, след което се рефлуксират в продължение на 12 часа. Разтворът се редуцира до половината, охлажда се в хладилник за една нощ и се филтрира.
- **Никелов ацетат: 20 грама никелов оксид (черен) се разтварят в оцетна киселина и се нагряват при разбъркване, докато сместа стане бледозелена. Излишната оцетна киселина се отцежда, а останалата част се изсушава и се стрива на прах.Производство на хидроксиламин HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Да работи. Имам проблеми с отделянето на солта от мда накрая? Не разбирам същото нещо като work up, както обикновено? Може ли някой да ми обясни? Изпробвах това, което имам, черно и пуши моментално.
Е, ако разполагате с лесен за изпълнение протокол, какъв е проблемът? Какво ИЗЦЯЛО не разбирате в процедурата?
- By kaydoe
ТОЗИ
"Разтворът беше охладен и екстрахиран с ксилол. Разтворът беше филтриран и филтратът промит с ксилол, а порциите ксилол бяха добавени заедно. Към ксилена бяха добавени около 100 ml conc HCL, разклатени и отделени. Водният разтвор се екстрахира с ксилол и ксилолът се отделя. След това аминът се освобождава от водната част с NaOH и се обработва по обичайния начин, за да се получи MDA".
написано е лошо.
"Разтворът беше охладен и екстрахиран с ксилол. Разтворът беше филтриран и филтратът промит с ксилол, а порциите ксилол бяха добавени заедно. Към ксилена бяха добавени около 100 ml conc HCL, разклатени и отделени. Водният разтвор се екстрахира с ксилол и ксилолът се отделя. След това аминът се освобождава от водната част с NaOH и се обработва по обичайния начин, за да се получи MDA".
написано е лошо.
↑View previous replies…
- By archae
Липсва малко яснота, но няма нищо непреодолимо, ако разбирате за какво става дума
Тук използвате ксилол, за да извлечете вашия амин (получен от амида), който "плува" в реакционната смес. Тъй като аминът е в свободна форма, той е неразтворим във вода, но е разтворим в органични разтворители.
След това подкиселявате с HCl, за да превърнете свободната база в хидрохлоридна сол, която става неразтворима в ксилол и преминава във водата. Промивате аминсъдържащата вода с ксилол, за да отстраните всички неводноразтворими примеси, и накрая ребазирате водата, за да получите фребазата - вашия краен продукт.
Тук използвате ксилол, за да извлечете вашия амин (получен от амида), който "плува" в реакционната смес. Тъй като аминът е в свободна форма, той е неразтворим във вода, но е разтворим в органични разтворители.
След това подкиселявате с HCl, за да превърнете свободната база в хидрохлоридна сол, която става неразтворима в ксилол и преминава във водата. Промивате аминсъдържащата вода с ксилол, за да отстраните всички неводноразтворими примеси, и накрая ребазирате водата, за да получите фребазата - вашия краен продукт.
- By HIT MONKEY
Здравейте, приятели, имам въпрос=
MDA хидрохлорид плува във вода. Как мога да го накарам да кристализира?
MDA хидрохлорид плува във вода. Как мога да го накарам да кристализира?
Пиперонал ---(реакция на Хенри с EtNO2)---> метилен диокси фенилпропен -----NaBH4, AlHg и др.-----------> Амин
- By Macondor
И какви са формите, ако се използва нитрометан вместо нитроетан в реакцията на Херни
- By Raxd
Ако за реакцията на Хенри използвате MeNO2 (нитроМЕТАН), а не EtNO2 ( нитроЕТАН), ще получите нитростирен , в този случай 3,4 метилендиокси-бета-нитростирен. Това много прилича на това, което искате да получите , също жълтеникави кристали, но няма да произведе активен амин !
Ако използвате EtNO2 , ще получите желания от вас субстрат (3,4 метилендиоксифенил2-нитропропен), който ще се редуцира до активен амин ( MDA ) .
Ако използвате EtNO2 , ще получите желания от вас субстрат (3,4 метилендиоксифенил2-нитропропен), който ще се редуцира до активен амин ( MDA ) .
Здравейте, приятели, аз съм новак и нямам никакви познания по химия.
Бих искал да знам какъв метод на кристализация сте използвали в последния етап.
Бих искал да знам какъв метод на кристализация сте използвали в последния етап.
- By HIT MONKEY
Може ли някой да ми каже какви са последните стъпки при кристализирането на продукта?
Благодаря ви
Благодаря ви
Постигам 60 % добив при синтеза на хелионал MDA + хидроксиламин. Най-добрият начин за широкомащабно производство.
- By HIT MONKEY
Здравейте, приятели. Имам въпрос
1. В последния етап използвате метода на кристализация с поток от газ HCl. Вярно ли е това или той изгаря?
2. Амид.
Смесват се 100 g алдоксим с 300 mL ксилол и 2 g никелов ацетат, добавя се и се рефлуксира в продължение на 5 часа. Дестилират се около 100 mL ксилен и сместа се оставя да се охлади. Амидът е приблизително 70. Грамовете се отделят, филтрират се и се изсушават. Може да се рекристализира с ксилол.
=Колко топлина можете да дадете?
3. Алдоксим.
Ако алдоксимът не се втвърди, добавете още хидроксиламин и основа.
Колко хидроксиламин и основа трябва да добавя?
Благодаря ви
1. В последния етап използвате метода на кристализация с поток от газ HCl. Вярно ли е това или той изгаря?
2. Амид.
Смесват се 100 g алдоксим с 300 mL ксилол и 2 g никелов ацетат, добавя се и се рефлуксира в продължение на 5 часа. Дестилират се около 100 mL ксилен и сместа се оставя да се охлади. Амидът е приблизително 70. Грамовете се отделят, филтрират се и се изсушават. Може да се рекристализира с ксилол.
=Колко топлина можете да дадете?
3. Алдоксим.
Ако алдоксимът не се втвърди, добавете още хидроксиламин и основа.
Колко хидроксиламин и основа трябва да добавя?
Благодаря ви
↑View previous replies…
- By kamikaze3030
Аз не го правя по този начин, приятелю. Правя го по различен начин, напълно различен.
- By HIT MONKEY
Подготвям се да създам малка лаборатория. Но все още не съм го направил. Работи ли този метод?
или се е провалил
или се е провалил
- By HIT MONKEY
Здравей, приятелю, имам въпрос.
В последната стъпка просто използвате
(NaOH), в случай че кристализира, нали?
А стойността на .PH трябва да е 7,5, нали?
Не знам много за химията.
Ако трябва да си призная, то е, че не знам. Какво трябва да се направи след добавянето на веществото (NaOH), за да се получи MDA? Искам да ви попитам Можете ли да ми кажете?
В последната стъпка просто използвате
(NaOH), в случай че кристализира, нали?
А стойността на .PH трябва да е 7,5, нали?
Не знам много за химията.
Ако трябва да си призная, то е, че не знам. Какво трябва да се направи след добавянето на веществото (NaOH), за да се получи MDA? Искам да ви попитам Можете ли да ми кажете?
Няма никакъв шибан начин вие или който и да било друг да получи 60% общ добив по цялата тази схема от хелиона до МДА. Това място е гадно. Мога да правя консултации и бих желал да го направя на подходящата цена. Може би някой мод може да ми помогне да помогна на тези заблудени колеги.
