Вероятно трябва да започна с това, че: реакциите под налягане по принцип не са добра идея. Защо да се опитвате да направите бомба, ако можете просто да поставите кондензатор отгоре? Точно така. Все пак да се опитват неща не е незаконно (всъщност това зависи), а в моя случай започвам от 0,15 г псевдо, държа всичко да е много малко и проверявам налягането в определени моменти във флакона. Според някои изчисления би трябвало да съм в безопасност така или иначе с това минимално количество материал, самият флакон е тестван за 160 psi и вероятно повече (винаги проверявайте за пукнатини).
Почистих псевдофилма си с катионен обмен + екстракция на база. Не съм напълно сигурен за чистотата му, но трябва да предположа, че е предимно псевдосвободна база. Беден добив (20%). Все още разполагам с остатъците. Ще използвам фребаза за редукцията.
Първата ми реакция: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (в колба), 24 h. Използвах бъркалка, в резултат на което много RP беше полепнало по стъклото в края, така че не съм сигурен колко добро е било това взаимодействие. В колбата има рефлукс, тъй като горната част на съда не е охладена. Добавена е вода -> всичко е пожълтяло -> филтриран е RP--> добавена е основа към филтрата + малко тиосулфат + толуол и е извлечен толуол и е оставен да се изпари. Беше открито много малко маслено вещество, може би няколко mg. Тествах това и беше доста суров, разяждащ дим; това беше метамфетамин. Но не се доближаваше до приемлив добив. Направих още тегления; почти нищо... Изпарих водата: не остана нищо (освен KOH/солта очевидно, но нищо полезно. Така че ПСЕ/мета ми се изплъзна (или просто изобщо не беше чист?). Мисля си също, дали не съм се прецакал с изпаряването на толуола с метановата свободна основа? Можеше ли да се изпари с толуола. Мислех си, че е малко вероятно, но не и невъзможно...
Втори опит: Сега се погрижих повече, 0,15 g PSE фрибаза/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Но първо оставих RP и I2 да реагират (те са чисти). Образува се кафява смес (мислех си, че ако налягането намалява образуването на HI, може би трябва първо да направя това (въпреки че аз самият не вярвам в това). След 1 час добавих допълнително 0,03 g RP. Реакцията е предимно жълтеникава, а RP е на купчинки, все още обаче шуми и изглежда се увеличава с добавения RP. Оставих да престои 24 часа (винаги на 120°C) и все още се разпенва, реших да го оставя още 12 часа (все още се образуват мехурчета по RP). Ако махна капачката, се появява още малко шипене, също и малко бял дим, но няма реално освобождаване на налягането от отварянето на флакона. Решавам да спра реакцията. Добавям вода, но този път сместа изглежда млечнобяла... Това не е добре. Извършвам целия процес, добавям база --> сега става много мътно, образуват се някакви пухкави неща (значи моят PSE не е толкова чист, колкото си мислех?). Опитвам се да направя снимка. По невероятен начин котката ми влиза (тя не е допусната в тази зона и е от интелигентния вид, така че знае това, но за съжаление има и добра хитрост). Преобърна цялото нещо на пода. Със сълзите си добавих малко повече солен разтвор към разтвора на пода. Опитах се да възстановя малко сили в най-тъжните сцени. Това, което ми остана, сега е кафява водна суспензия с прозрачен слой толуол (и добре изглеждащ под, почистен от KOH). Решавам да направя екстракция на толуола и да добавя HCl (не ми харесаха резултатите от фребазата и може би с най-малкия добив поне цисталите ще имат някакъв обем визуално). Разбира се, на този етап имам малка надежда. Сложих вентилатор върху разтвора на aq Hcl и малко топлина (навън). Това се случва, докато пиша, така че малко клифенджър тук.
Някои мисли:
-Предполагам, че ще трябва да почиствам допълнително псевдобазата си. Млечният вид, след като добавям вода при втория опит, ме дразни. Ако имам метамфетамин HI или псевдо HI, те трябва да се разтварят във вода, така че се случва нещо, което не искам. Освен това това не се е случвало при по-кратки времена. Възможна ли е странична реакция, при която се образува съединение, което не се разтваря лесно във вода?
-Нямам твърде голяма представа дали съдът под налягане работи срещу мен тук. Все още имах мехурчета, които се образуваха след 24 часа, но не съм сигурен дали трябва да чета твърде много в това
-Мисля да добавя по-малко вода. В уредба за рефлукс с охладител ще има повече загуби на вода в сравнение със съд под налягане. Разбира се, цялата реакция никога не кипи, тъй като се предполага, че налягането предотвратява това. В моето просто съзнание нямам нужда от кипене, а само от температура, за да продължа с редукцията.
Съветите са добре дошли;