Въведение
В тази тема е представена хидролизата на глицидатните етери на БМК. Процедурата е една и съща за етиловите (Et) [cas 41232-97-7] и метиловите (Me) [cas 80532-66-7] естери на глицидната киселина. В случай на натриева (Na) сол на тази киселина [cas 5449-12-7] можете да пропуснете първия етап на добавяне на NaOH и да започнете от киселинната хидролиза. Освен това е описан методът за пречистване на получения P2P. Тази процедура трябва да се приложи, за да се получи чист фенилацетон (P2P) за по-нататъшни синтези на метамфетамин или амфетамин.
Доставчици на глицидатните етери на БМК могат да бъдат намерени в BB Listing.
Оценка на трудността: 2/10
Доставчици на глицидатните етери на БМК могат да бъдат намерени в BB Listing.
Оценка на трудността: 2/10
Оборудване и стъклария:
- Кръглодънна колба от 1000 ml;
- Кондензатор за обратен поток;
- Стойка за реторт и скоба за закрепване на апаратурата;
- Индикаторна хартия за рН;
- Източник на вакуум (по избор);
- Ротационна машина (по избор);
- Стъклена пръчка и шпатула;
- 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2 Чаши;
- Магнитна или горна бъркалка с нагревателна плоча;
- Водна баня;
- Funel;
- 1000 mL Разделителна фуния;
- Комплект за вакуумна дестилация (по избор);
Реагенти.
- 100 g BMK глицидатни етери (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH или KOH;
- ~80 ml HCl (35 %) или 100 ml H2SO4 (45 %);
- ~600 ml DCM или петролен етер;
- ~100 g MgSO4 или Na2SO4;
- ~500-600 ml дестилирана вода;
- ~ 50 g NaCl (по избор);
Хидролиза на глицидатите на BMK
1. 20 g NaOH (или KOH) се разтварят в 250-300 ml дестилирана вода при разбъркване. Реакционната смес (Rm) трябва да се охлади до стайна температура. Добавят се 100 g BMK глицидат (метилов или етилов естер) и се разтварят напълно. Част от BMK се хидролизира по време на тази процедура и се отделя като масло на повърхността на Rm. Rm се задушава в продължение на 1 час при 75-80 °C собратен хладник.
2. След това 200 ml HCl (35 %) или 240 ml H2SO4 (45 %) се добавят на малки порции към Rm и се нагряват до 80-90 °С и се задушават в продължение на 3 h. Rm трябва да се охлади до стайна температура, утайката се филтрира.
3. Реакционният разтвор се екстрахира с DCM или петролен етер 3 x 100 ml. Екстрактът се промива със солен разтвор до неутрално рН 7 няколко пъти. Екстрактът се изсушава с MgSO4 (или Na2SO4) (по избор) и се филтрира от твърдите частици.
4. Органичният разтворител (DCM или петролен етер) се дестилира, за да се получат 65 ml P2P.
2. След това 200 ml HCl (35 %) или 240 ml H2SO4 (45 %) се добавят на малки порции към Rm и се нагряват до 80-90 °С и се задушават в продължение на 3 h. Rm трябва да се охлади до стайна температура, утайката се филтрира.
3. Реакционният разтвор се екстрахира с DCM или петролен етер 3 x 100 ml. Екстрактът се промива със солен разтвор до неутрално рН 7 няколко пъти. Екстрактът се изсушава с MgSO4 (или Na2SO4) (по избор) и се филтрира от твърдите частици.
4. Органичният разтворител (DCM или петролен етер) се дестилира, за да се получат 65 ml P2P.
Синтез на фенилацетон (P2P) чрез BMK етилглицидат
)...
Пречистване на P2P
1. Полученият фенилацетон (P2P) се прехвърля в колба с кръгло дъно с дестилирана вода в съотношение 1:1 (w/w) и се дестилира с пара под вакуум.
2. Пречистеният P2P от приемната колба се екстрахира от водната смес с DCM (или петролен етер) 3 x 100 ml. Екстрактът се изсушава с MgSO4 (или Na2SO4).
3. Полученият разтвор се филтрира от твърдите частици (сушилния агент) и след това се дестилира органичен разтворител.
2. Пречистеният P2P от приемната колба се екстрахира от водната смес с DCM (или петролен етер) 3 x 100 ml. Екстрактът се изсушава с MgSO4 (или Na2SO4).
3. Полученият разтвор се филтрира от твърдите частици (сушилния агент) и след това се дестилира органичен разтворител.
...
Фенилацетонът може да се съхранява дълго време в запечатан съд във фризер. Препоръчва се той да се дестилира преди по-нататъшни синтези на метамфетамин или амфетамин. Избягвайте пряка слънчева светлина върху фенилацетона и излагане на високи температури.
Last edited:
