Въведение
Съществува прост метод за извличане на пиперин от черна хартия. Пиперинът може да се използва като прекурсор в няколко стъпки за синтез на MDMA.Реагенти:
- Смлян черен пипер 300 g;
- Етанол 616 ml (88 %);
- Калиев хидроксид (KOH) 24 g;
- Дестилирана вода ~1 L;
- Екстрактор на Сокслет 500 ml.
- Кръгла или плоскодънна колба;
- обратен хладник;
- ръкави от филтърна хартия [вместо ръкав от филтърна хартия могат да се използват специални целулозни напръстници];
- хартиен филтър;
- Десикатор с алкални вещества или вакуум;
- Фризер;
- Чипове за варене;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апарата;
- Чаши (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Нагревателна плоча;
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-200 g);
- Пластмасова лъжица;
- Индикаторна хартия за рН;
- Стъклена пръчка и шпатула;
Процедури
Етап 1. Екстракция на пиперин
1. Смленият черен пипер 300 г е 5 екстракционни партиди от по 60 г всяка.
2. В екстрактора на Сокслет се поставя ръкав от филтърна хартия.
3. Смленият черен пипер се изсипва в ръкава.
4. Етанолът 400 ml (88 %) се излива в колбата с врящите стърготини и екстракционното устройство се сглобява.
5. Алкохолът се довежда до точката на кипене и започва процесът на екстракция.
6. Цикълът на кондензация на алкохола се повтаря, докато от гилзата се източи безцветен етанол.
7. Когато етанолът стане безцветен, в ръкава се поставя следващата порция смлян пипер (60 g).
Етап 2. Изолиране на пиперин
9. Калиевият хидроксид се разтваря в етанол.
10. Полученият екстракт от черен пипер се филтрира през хартиен филтър директно в приготвения етанолов разтвор на KOH.
11. Полученият разтвор се нагрява до 60-70 ℃.
12. Дестилирана вода (около 1 л) се налива на порции в загрятия разтвор, докато се спре образуването на жълта утайка от пиперин.
13. Получената суспензия се охлажда във фризера в продължение на 24 часа.
14. Утайката се филтрира през хартиен филтър.
15. Филтрираната утайка от пиперин се изсушава в ексикатор над алкална основа или под нагревател с вентилатор до постоянно тегло.
16. Утайката трябва да има лек мирис на пипер и температура на топене 127-128 °C.
17. Добивът на пиперин при екстракцията е 17 g.
1. Смленият черен пипер 300 г е 5 екстракционни партиди от по 60 г всяка.
2. В екстрактора на Сокслет се поставя ръкав от филтърна хартия.
3. Смленият черен пипер се изсипва в ръкава.
4. Етанолът 400 ml (88 %) се излива в колбата с врящите стърготини и екстракционното устройство се сглобява.
5. Алкохолът се довежда до точката на кипене и започва процесът на екстракция.
6. Цикълът на кондензация на алкохола се повтаря, докато от гилзата се източи безцветен етанол.
7. Когато етанолът стане безцветен, в ръкава се поставя следващата порция смлян пипер (60 g).
Забележка: Алкохолът в колбата не трябва да се заменя по време на целия процес на екстракция.
8. По този начин екстракцията продължава, докато цялото количество смлян черен пипер свърши.Етап 2. Изолиране на пиперин
9. Калиевият хидроксид се разтваря в етанол.
10. Полученият екстракт от черен пипер се филтрира през хартиен филтър директно в приготвения етанолов разтвор на KOH.
11. Полученият разтвор се нагрява до 60-70 ℃.
12. Дестилирана вода (около 1 л) се налива на порции в загрятия разтвор, докато се спре образуването на жълта утайка от пиперин.
13. Получената суспензия се охлажда във фризера в продължение на 24 часа.
14. Утайката се филтрира през хартиен филтър.
15. Филтрираната утайка от пиперин се изсушава в ексикатор над алкална основа или под нагревател с вентилатор до постоянно тегло.
16. Утайката трябва да има лек мирис на пипер и температура на топене 127-128 °C.
17. Добивът на пиперин при екстракцията е 17 g.
