Поздрави,
Това е първият ми пост, открих този нов метод и досега не съм виждал да е споделян много. Това изглежда като много по-лесен път.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g пиперонал се разтварят в 40 ml метанол при разбъркване в 250 ml колба на Ерленмайер. Когато целият пиперонал се разтвори, към разтвора се добавя 7,1 g нитроетан. Колбата е поставена в ледена/солена баня с магнитно разбъркване и когато температурата на разтвора е спаднала до 0°С, е добавен ледено студен разтвор на 4 g NaOH в 20 ml H2O с такава скорост, че температурата никога да не се повишава над 10°С. По време на това добавяне на дъното на колбата се образува бяла утайка, която се разбива със стъклена пръчка.
Разбъркването продължило още един час, като температурата на разтвора не се покачвала над 5°С, а в края на това време към разтвора били добавени 100 ml ледено студена H2O, което предизвикало още по-голямо образуване на бяла утайка.
Цялата суспензия се изсипва в 100 ml ледено студен разтвор на 2M HCl в 500 ml колба "Ерленмайер", която внимателно се завърта, и се наблюдава леко бълбукане и шумолене, като цветът на разтвора се променя от бял в син, зелен в жълт за по-малко от минута. Доста впечатляващо! Когато шумоленето утихна, разтворът отново беше поставен в ледена баня с магнитно разбъркване.
Когато температурата спадна до около 5 °C, разтворът беше бистър с жълти гранули от суров продукт на дъното. Гранулите се филтрират с изсмукване и се рекристализират от IPA. След изсушаване на въздуха, жълтоканелените кристали достигнаха добив от 65-70 % от теорията."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Моят въпрос към източника на тълпата тук-
Ако се замени молекулярното еквивалентно тегло на пиперонала с бензалдехида, ще се получи ли P2NP?
Метанолът е много лесен за набавяне и няма нужда от катализатор. Изглежда, че при тежки основни условия не е необходимо да се добавя катализатор, когато се използва пиперонал + нитроетан в метанол. След като се подкиселят, кристалите RM изглежда се разрушават без много повече усилия. Има няколко предимства, ако този начин работи и за други алдехиди.
Това е първият ми пост, открих този нов метод и досега не съм виждал да е споделян много. Това изглежда като много по-лесен път.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g пиперонал се разтварят в 40 ml метанол при разбъркване в 250 ml колба на Ерленмайер. Когато целият пиперонал се разтвори, към разтвора се добавя 7,1 g нитроетан. Колбата е поставена в ледена/солена баня с магнитно разбъркване и когато температурата на разтвора е спаднала до 0°С, е добавен ледено студен разтвор на 4 g NaOH в 20 ml H2O с такава скорост, че температурата никога да не се повишава над 10°С. По време на това добавяне на дъното на колбата се образува бяла утайка, която се разбива със стъклена пръчка.
Разбъркването продължило още един час, като температурата на разтвора не се покачвала над 5°С, а в края на това време към разтвора били добавени 100 ml ледено студена H2O, което предизвикало още по-голямо образуване на бяла утайка.
Цялата суспензия се изсипва в 100 ml ледено студен разтвор на 2M HCl в 500 ml колба "Ерленмайер", която внимателно се завърта, и се наблюдава леко бълбукане и шумолене, като цветът на разтвора се променя от бял в син, зелен в жълт за по-малко от минута. Доста впечатляващо! Когато шумоленето утихна, разтворът отново беше поставен в ледена баня с магнитно разбъркване.
Когато температурата спадна до около 5 °C, разтворът беше бистър с жълти гранули от суров продукт на дъното. Гранулите се филтрират с изсмукване и се рекристализират от IPA. След изсушаване на въздуха, жълтоканелените кристали достигнаха добив от 65-70 % от теорията."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Моят въпрос към източника на тълпата тук-
Ако се замени молекулярното еквивалентно тегло на пиперонала с бензалдехида, ще се получи ли P2NP?
Метанолът е много лесен за набавяне и няма нужда от катализатор. Изглежда, че при тежки основни условия не е необходимо да се добавя катализатор, когато се използва пиперонал + нитроетан в метанол. След като се подкиселят, кристалите RM изглежда се разрушават без много повече усилия. Има няколко предимства, ако този начин работи и за други алдехиди.
