Въпроси след синтеза на фенил-2-нитропропен (P2NP) (реакция на Хенри)

[Edeleanu]

Здравейте, вчера вечерта направих опит за тази реакция. Това беше първият ми синтез, целият опит беше малко страшен, ако трябва да съм честен Направих куп грешки и имам няколко въпроса, преди да опитам отново. Благодаря предварително на всеки, който може да ми помогне!

Първо, когато отворих бутилката с н-бутиламин, започна да излиза бял дим. Това ме стресна, но все пак продължих. Може ли някой да поясни дали това е очаквано? Имам ли нужда от специални условия за съхранение на н-бутиламина? Съхранявах го при стайна температура в градински навес, трябва ли да го съхранявам в хладилник?

Когато отворих бутилката с бензалдехид, бях изненадан от това колко силна е миризмата. Оставих вратата отворена, за да мога да дишам, но миризмата вероятно се забелязва от съседите. Мисля, че следващия път ще е най-добре да използвам респиратор и да отварям вратата само посред нощ, когато хората спят, какво мислите?

Все още не съм кристализирал P2NP, но се чудя как да изхвърлям остатъците от разтвора. Предполагам, че той съдържа реагентите, които не са реагирали, така че вероятно трябва да избягвам директното му промиване в канализацията. Но какво остава тогава? Има ли начин да неутрализирам реагентите и след това да го изплакна?

И трите бутилки с нитроетан, бензалдехид и н-бутиламин са били отваряни и затваряни, така че реагентите са били в контакт с въздуха. Има ли някакъв срок на годност, преди да станат негодни за употреба?

 

[AgamemnonFromTroy]

Здравейте,
Нормално е N-бутиламинът да пуши малко при отваряне, няма нужда да се притеснявате. Ще откриете, че има няколко реактива, които правят това, като най-известният е HCl.

Бензалдехидът често се използва като ароматизатор и не е толкова токсичен, но леко дразни. Що се отнася до миризмата, не можете да направите нищо по въпроса, но ако някой ви попита за миризмата, можете просто да кажете, че това е нов освежител за въздух или нещо в този смисъл.

Преди да филтрирате P2NP, бих препоръчал да поставите колбата, съдържаща разтвора на P2NP, във фризера за известно време. Това гарантира, че ще изолирате възможно най-голяма част от P2NP. След първото филтриране (когато изолирате по-голямата част от продукта) бих я оставил във фризера за няколко дни, за да видя дали утаяването продължава, ако от разтвора не излезе нищо, не се притеснявайте да го промиете в канализацията, тъй като той съдържа най-вече нереагирал ниторетан/бензалдехид, разтворен в избрания разтворител, което го прави безопасен за промиване.

По принцип излагането на реагентите на въздух е добре, но се опитайте да ограничите възможно най-много излагането, за да предотвратите замърсяването и или изпаряването на въпросния реагент. Има някои реагенти, които са хигроскопични, например KOH и NaOH, както и MgSO4, които абсорбират вода от околния въздух, което влошава тяхната функционалност. Документирайте се онлайн за свойствата на всички реактиви, които планирате да използвате, и как трябва да се съхраняват и каква потенциална опасност носят .

 

[Edeleanu]

Здравейте @HectorFromTroy, благодаря ви за тези успокоителни думи и за предложенията ви!

Оставих разтвора във фризера за 2 дни и след това го филтрирах на фунията на Бюхнер.
Добра идея, ще опитам това.

 

[AgamemnonFromTroy]

Можете също така да опитате да изпарите разтворителя