Ротационен изпарител.
Ротационният изпарител (ротовап) е устройство, което се използва в химическите лаборатории за ефективно и щадящо отстраняване на разтворители от проби чрез изпаряване, както и за разделяне на течности. Когато се споменава в научната литература по химия, описанието на използването на тази техника и оборудване може да включва израза "ротационен изпарител", въпреки че използването често е по-скоро сигнализирано с други думи (например "пробата беше изпарена при намалено налягане").
Приложения на ротационния изпарител.
Ротационният вакуумен изпарител трябва да се използва за изпаряване на разтворителя от реакционната смес, както и за дестилация на разтворителя преди синтеза.
Например при синтеза на амфетамин разтворителите трябва да се дестилират. За да се пречисти ацетонът от замърсители (други разтворители), първата дестилирана фракция на разтворителя и последната дестилирана фракция на разтворителя се отстраняват по време на дестилацията. За изпаряване на изопропилов алкохол, съдържащ свободна амфетаминова основа. За синтез на други фенилетиламини, като 2С-В, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, при които е необходима дестилация, сублимация и отстраняване на разтворителя от реакционната смес за получаване на междинния продукт. Синтезът на MDMA също изисква отстраняване на разтворителя, за да се получи свободно базово масло. Синтезът на други вещества не минава без използването на етапи на изпаряване. Например получаването на ДМТ също изисква отстраняване на разтворителя под вакуум, за да се получи свободна маслена основа от реакционната маса.
Техника на кристализация на ротационен изпарител (винаги се получава фина фракция).Например при синтеза на амфетамин разтворителите трябва да се дестилират. За да се пречисти ацетонът от замърсители (други разтворители), първата дестилирана фракция на разтворителя и последната дестилирана фракция на разтворителя се отстраняват по време на дестилацията. За изпаряване на изопропилов алкохол, съдържащ свободна амфетаминова основа. За синтез на други фенилетиламини, като 2С-В, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, при които е необходима дестилация, сублимация и отстраняване на разтворителя от реакционната смес за получаване на междинния продукт. Синтезът на MDMA също изисква отстраняване на разтворителя, за да се получи свободно базово масло. Синтезът на други вещества не минава без използването на етапи на изпаряване. Например получаването на ДМТ също изисква отстраняване на разтворителя под вакуум, за да се получи свободна маслена основа от реакционната маса.
Мефедронът се разтваря в разтворител в съотношение 1 g на 1 ml. Разтворът се поставя в колбата на ротационния изпарител и започва дестилация. Колкото по-дълбок е вакуумът, толкова по-ниска е температурата на кипене на разтвора. По този начин могат бързо да се получат големи количества фини кристали.
Пречистване на разтвор на мефедрон в дихлорометан.
Разтваря се мефедрон в съотношение 1 g на 1 ml вода (+30 ºC), добавя се 0,5 обемна част дихлорометан и разтворът се разбърква добре в продължение на няколко минути. Оставя се да престои и се наблюдава разделянето на две фракции: горен воден слой - разтвор на мефедрон, долен слой - дихлорметан с примеси. Отделяме горния слой, а долния изхвърляме. Водният разтвор на мефедрон може да се изпари на прах в ротационен изпарител под вакуум или да се използва за отглеждане на кристали. Промиването на разтвора на мефедрон може да се направи няколко пъти, докато разтворът стане безцветен.
Стъпка № 1 3-(1-нафтоил)индол за получаване на JWH-018 изисква използването на вакуумна изпарителна машина. Органичната фаза се изсушава над Na2SO4 и се концентрира при понижено налягане, за да се получи 3-(1-нафтоил) индол като кристално твърдо вещество.
Пречистване на разтвор на мефедрон в дихлорометан.
Разтваря се мефедрон в съотношение 1 g на 1 ml вода (+30 ºC), добавя се 0,5 обемна част дихлорометан и разтворът се разбърква добре в продължение на няколко минути. Оставя се да престои и се наблюдава разделянето на две фракции: горен воден слой - разтвор на мефедрон, долен слой - дихлорметан с примеси. Отделяме горния слой, а долния изхвърляме. Водният разтвор на мефедрон може да се изпари на прах в ротационен изпарител под вакуум или да се използва за отглеждане на кристали. Промиването на разтвора на мефедрон може да се направи няколко пъти, докато разтворът стане безцветен.
Стъпка № 1 3-(1-нафтоил)индол за получаване на JWH-018 изисква използването на вакуумна изпарителна машина. Органичната фаза се изсушава над Na2SO4 и се концентрира при понижено налягане, за да се получи 3-(1-нафтоил) индол като кристално твърдо вещество.
Принцип на действие.
Вакуумните изпарители като клас функционират, тъй като понижаването на налягането над обемна течност понижава температурите на кипене на съставните течности в нея. Обикновено компонентните течности, които представляват интерес в приложенията на ротационното изпаряване, са изследователски разтворители, които желаем да отстраним от пробата след екстракция, например след изолиране на природен продукт или стъпка в органичен синтез. Течните разтворители могат да бъдат отстранени без прекомерно нагряване на често сложните и чувствителни комбинации от разтворители и разтворители.
Ротационното изпарение се прилага най-често и удобно за отделяне на "нискокипящи" разтворители, като n-хексан или етилов ацетат, от съединения, които са твърди при стайна температура и налягане. Внимателното прилагане обаче позволява и отделянето на разтворител от проба, съдържаща течно съединение, ако има минимално съвместно изпарение (азеотропно поведение) и достатъчна разлика в температурите на кипене при избраната температура и понижено налягане.
Разтворители с по-високи температури на кипене, като вода (100 °C при стандартно атмосферно налягане, 760 торра или 1 бар), диметилформамид (DMF, 153 °C при същото налягане) или диметилсулфоксид (DMSO, 189 °C при същото налягане), също могат да бъдат изпарени, ако вакуумната система на уреда може да поддържа достатъчно ниско налягане. (Например, както DMF, така и DMSO ще кипнат под 50 °C, ако вакуумът се намали от 760 torr на 5 torr [от 1 bar на 6,6 mbar]) В тези случаи обаче често се прилагат по-нови разработки (например изпаряване при центрофугиране или вихрообразуване при високи скорости). Ротационното изпаряване за висококипящи разтворители, образуващи водородни връзки, като водата, често е последна възможност, тъй като съществуват други методи за изпаряване или сублимационно сушене (лиофилизация). Това се дължи отчасти на факта, че в такива разтворители се засилва тенденцията към "блъскане".
Ротационното изпарение се прилага най-често и удобно за отделяне на "нискокипящи" разтворители, като n-хексан или етилов ацетат, от съединения, които са твърди при стайна температура и налягане. Внимателното прилагане обаче позволява и отделянето на разтворител от проба, съдържаща течно съединение, ако има минимално съвместно изпарение (азеотропно поведение) и достатъчна разлика в температурите на кипене при избраната температура и понижено налягане.
Разтворители с по-високи температури на кипене, като вода (100 °C при стандартно атмосферно налягане, 760 торра или 1 бар), диметилформамид (DMF, 153 °C при същото налягане) или диметилсулфоксид (DMSO, 189 °C при същото налягане), също могат да бъдат изпарени, ако вакуумната система на уреда може да поддържа достатъчно ниско налягане. (Например, както DMF, така и DMSO ще кипнат под 50 °C, ако вакуумът се намали от 760 torr на 5 torr [от 1 bar на 6,6 mbar]) В тези случаи обаче често се прилагат по-нови разработки (например изпаряване при центрофугиране или вихрообразуване при високи скорости). Ротационното изпаряване за висококипящи разтворители, образуващи водородни връзки, като водата, често е последна възможност, тъй като съществуват други методи за изпаряване или сублимационно сушене (лиофилизация). Това се дължи отчасти на факта, че в такива разтворители се засилва тенденцията към "блъскане".
Основните компоненти на ротационния изпарител са.
- Мотор, който върти колбата за изпаряване или флакона, съдържащ пробата на потребителя.
- Изпарителна тръба, която е ос за въртене на пробата и представлява вакуумно затворен канал за извличане на парите от пробата.
- Вакуумна система за значително намаляване на налягането в изпарителната система.
- Вана с нагрята течност (обикновено вода и масло) за нагряване на пробата.
- Кондензатор със серпентина, през която преминава охлаждаща течност, или "студен пръст", в който се поставят смеси от охлаждаща течност, като сух лед и ацетон. Той се използва за създаване на локализирана студена повърхност; представлява вид студен капан.
- Колба за събиране на кондензат в долната част на кондензатора, в която се улавя дестилационният разтворител след повторната му кондензация.
- Механичен или моторизиран механизъм за бързо повдигане на изпарителната колба от нагревателната вана.
В преобладаващата част от случаите за лабораторни цели е достатъчна водна баня, но за изпаряване на течности с висока температура на кипене се използва маслена баня. Специални маслени композиции служат като топлоносител. Устройствата се използват за работа в широк температурен диапазон - от +5 до +360 °C. Най-добрият топлоносител за маслени вани е безцветно силиконово масло (смес от силициево-органични съединения), което може да издържи продължително нагряване до 300-360 °C без забележима промяна в цвета и вискозитета. Понякога при продължително нагряване при максимално допустимата температура маслото във ваната избухва в пламъци. За да се потуши огънят, ваната се покрива с азбестова тъкан. За гасене на горящото масло не може да се използва нито вода, нито пясък.
Ротационният изпарител се състои от стъклена тръба с прорез, към която е свързана колба с кръгло дъно A, която се нагрява от водна баня B. Двигател C задвижва колбата при въртене, а парите на разтворителя постъпват в рефлуксен кондензатор F, където се охлаждат и кондензират, като се вливат в кондензосъбиращата колба G. Частите на ротационния изпарител могат да бъдат допълнително закрепени с помощта на статив D и крак E. За бързо освобождаване на вакуума в системата е предвиден клапан H, който често се използва и за въвеждане на инертен газ (аргон или азот) в системата.
Работата на ротационния изпарител се основава на понижаване на температурата на кипене на разтворителя чрез създаване на понижено налягане в системата му с помощта на водна струя или вакуумна помпа. Този подход дава възможност за отстраняване на разтворителя от разтвора при по-ниска температура, като се избягват страничните реакции, които могат да възникнат при нагряване на сместа.
Работата на ротационния изпарител се основава на понижаване на температурата на кипене на разтворителя чрез създаване на понижено налягане в системата му с помощта на водна струя или вакуумна помпа. Този подход дава възможност за отстраняване на разтворителя от разтвора при по-ниска температура, като се избягват страничните реакции, които могат да възникнат при нагряване на сместа.
Какво представлява охладителят за ротопа?
Най-простото обяснение е, че ротовапсът се нуждае от охлаждане и в идеалния случай това охлаждане се осигурява от рециркулационен охладител. Чилърът се използва, за да се гарантира, че ротовапът има достатъчно охлаждане при точната температура. За да може разтворителят да се изпари правилно в ротационния изпарител, трябва да се добави охлаждане, тъй като по време на изпарението изпареният разтворител е топъл. Обикновено охладителят изпомпва хладка течност (обикновено вода или смес от вода и гликол) към процеса, за да отстрани топлината, а топлата течност се връща в охладителя. Чилърът се свързва с рефлуксен кондензатор. Това устройство трябва да се използва вместо течаща вода за охлаждане на рефлуксния кондензатор.
Принадлежащи вакуумни помпи.
За най-летливите разтворители - помпа с водна струя, както е показано на снимката по-долу. Силата на създавания вакуум зависи от скоростта и формата на флуидната струя и от формата на секциите за стесняване и смесване, но ако като работен флуид се използва течност, силата на създавания вакуум се ограничава от налягането на парите на течността (за вода - 3,2 kPa или 0,46 psi или 32 mbar при 25 °C или 77 °F). Ако обаче се използва газ, това ограничение не съществува. Ако не се взема предвид източникът на работната течност, вакуумните ежектори могат да бъдат значително по-компактни от вакуумна помпа със собствено захранване със същия капацитет. Цената им е ~25-30$.
Също така можете да използвате вакуумна мембранна помпа, която не изисква водна струя и е лесна за използване. Този тип помпи могат да произвеждат до 1,5 мбар вакуум. Основният недостатък е произвежданият шум до 50-60 dB и необходимостта от периодична поддръжка (подмяна на маслото и мембраните). Освен това цената на мембранните помпи е ~450-500 USD, а консумираната мощност е ~200-250 W.
Общи правила за използване на ротационен изпарител.
1. Колбата за събиране на разтворители на уреда трябва винаги да се изпразва преди употреба, за да се предотврати случайно смесване на несъвместими химикали.
2. Колбата с разтвора се поставя върху ротационния изпарител. Използването на уловител на бучки предотвратява случайното пръскане на разтвора в кондензатора (и замърсяването му). Силно препоръчително е да се започне с чист бум-балон, в случай че все пак нещо се преобърне! Това би позволило на експериментатора да възстанови разтвора или твърдото вещество.
2. Колбата с разтвора се поставя върху ротационния изпарител. Използването на уловител на бучки предотвратява случайното пръскане на разтвора в кондензатора (и замърсяването му). Силно препоръчително е да се започне с чист бум-балон, в случай че все пак нещо се преобърне! Това би позволило на експериментатора да възстанови разтвора или твърдото вещество.
3. За закрепване на колбата и капана за удар се използва метална скоба или скоба Кек. Зелената, показана по-долу, е подходяща за съединения от шлифовано стъкло 24/40. Подобни сини щипки пасват на 19/22 съединения, а жълтите - на 14/20 съединения, които най-вероятно ще се използват в лабораторията.
4. Циферблатът на мотора се използва за регулиране на скоростта на въртене на колбата. Типичната ротавара използва безискров асинхронен двигател с променлива скорост, който се върти с 0-220 об/мин и осигурява висок постоянен въртящ момент. Добрата настройка тук е 7-8.
5. Включва се вакуумът на аспиратора. При повечето модели управлението на включването/изключването на вакуума се управлява чрез завъртане на спирателния кран в горната част на кондензатора (лявата страна на горната схема). Този спирателен кран по-късно се използва и за обезвъздушаване на уредбата след отстраняване на разтворителя (вж. точка З на схемата).
6. Колбата А се спуска във водната баня или водната баня се повдига, за да се потопи колбата в топлата вода. При повечето модели удобна дръжка (с механизъм за фиксиране на височината) премества целия комплект кондензатор/мотор/колба нагоре и надолу. Често може да се регулира и наклонът на кондензатора. Температурата на водната баня не трябва да надвишава температурата на кипене на разтворителя!!! За малки количества от обичайните разтворители нагревателят на ваната не е необходим.
7. Разтворителят трябва да започне да се събира върху кондензатора F и да капе в приемната колба G. Някои разтворители (като диетилов етер или дихлорметан) са толкова летливи, че също ще се изпарят от приемната колба и ще се изхвърлят в канализацията. ПО ВАРИАНТ: За да се предотврати това, може да се използва охлаждаща вана на приемника или (при някои модели) кондензатор със сух лед. Освен това между източника на вакуум и кондензатора може да се постави допълнителен сифон (със сух лед или течен азот). Това е особено важно, когато като източник на вакуум се използва мембранна помпа. Имаротационен изпарител с охладител със сух лед за нискокипящи разтворители, като например диетилов етер.
4. Циферблатът на мотора се използва за регулиране на скоростта на въртене на колбата. Типичната ротавара използва безискров асинхронен двигател с променлива скорост, който се върти с 0-220 об/мин и осигурява висок постоянен въртящ момент. Добрата настройка тук е 7-8.
5. Включва се вакуумът на аспиратора. При повечето модели управлението на включването/изключването на вакуума се управлява чрез завъртане на спирателния кран в горната част на кондензатора (лявата страна на горната схема). Този спирателен кран по-късно се използва и за обезвъздушаване на уредбата след отстраняване на разтворителя (вж. точка З на схемата).
6. Колбата А се спуска във водната баня или водната баня се повдига, за да се потопи колбата в топлата вода. При повечето модели удобна дръжка (с механизъм за фиксиране на височината) премества целия комплект кондензатор/мотор/колба нагоре и надолу. Често може да се регулира и наклонът на кондензатора. Температурата на водната баня не трябва да надвишава температурата на кипене на разтворителя!!! За малки количества от обичайните разтворители нагревателят на ваната не е необходим.
7. Разтворителят трябва да започне да се събира върху кондензатора F и да капе в приемната колба G. Някои разтворители (като диетилов етер или дихлорметан) са толкова летливи, че също ще се изпарят от приемната колба и ще се изхвърлят в канализацията. ПО ВАРИАНТ: За да се предотврати това, може да се използва охлаждаща вана на приемника или (при някои модели) кондензатор със сух лед. Освен това между източника на вакуум и кондензатора може да се постави допълнителен сифон (със сух лед или течен азот). Това е особено важно, когато като източник на вакуум се използва мембранна помпа. Имаротационен изпарител с охладител със сух лед за нискокипящи разтворители, като например диетилов етер.
8. След като се изпари целият разтворител (или каквото е желано в този момент), вакуумът се освобождава много бавно (за да се предотврати експлозия и разрушаване на стъклото). Колбата се изважда от водната баня и въртенето се прекратява.
9. Капакът за удряне трябва да се почисти и приемната колба се изпразва след приключване на изпаряването.
Съвети и трикове.
В нагревателната вана трябва да се използва дестилирана вода, за да се сведе до минимум натрупването на котлен камък във ваната, който покрива термистора и нагревателните намотки. Той се отстранява много трудно и намалява ефективността на ваната. Освен това обикновената чешмяна вода ще стимулира растежа на зрелищно отвратителни колонии от водорасли, особено през летните месеци. Най-добрият протокол е редовната смяна на водата.
За да се отстранят водораслите от вътрешността на кондензатора с навита вода, кондензаторът трябва да се извади от ротативката и намотката да се накисне в разреден разтвор на азотна киселина за няколко часа. След внимателно изплакване на вътрешността ротавапът се сглобява отново. При работа с азотна киселина трябва да се спазват всички стандартни мерки за безопасност!
. Не е необходимо да се смазва съединението от шлифовано стъкло, което държи колбата, но в редки случаи то (или крушката) може да "замръзне". Някои фирми продават специални щипки за съединения, които могат да освободят замръзналите съединения просто като ги завият в една посока. Ако нямате късмета да разполагате с такива и не можете да освободите съединението, можете да опитате да го преместите внимателно от едната страна на другата.
Ако вместо аспиратор за създаване на вакуум се използва механична помпа, трябва да се използва вторичен сифон, за да се предотврати разрушаването на мембраната или абсорбирането на разтворителя в маслото.
Допълнително оборудване.9. Капакът за удряне трябва да се почисти и приемната колба се изпразва след приключване на изпаряването.
Съвети и трикове.
В нагревателната вана трябва да се използва дестилирана вода, за да се сведе до минимум натрупването на котлен камък във ваната, който покрива термистора и нагревателните намотки. Той се отстранява много трудно и намалява ефективността на ваната. Освен това обикновената чешмяна вода ще стимулира растежа на зрелищно отвратителни колонии от водорасли, особено през летните месеци. Най-добрият протокол е редовната смяна на водата.
За да се отстранят водораслите от вътрешността на кондензатора с навита вода, кондензаторът трябва да се извади от ротативката и намотката да се накисне в разреден разтвор на азотна киселина за няколко часа. След внимателно изплакване на вътрешността ротавапът се сглобява отново. При работа с азотна киселина трябва да се спазват всички стандартни мерки за безопасност!
. Не е необходимо да се смазва съединението от шлифовано стъкло, което държи колбата, но в редки случаи то (или крушката) може да "замръзне". Някои фирми продават специални щипки за съединения, които могат да освободят замръзналите съединения просто като ги завият в една посока. Ако нямате късмета да разполагате с такива и не можете да освободите съединението, можете да опитате да го преместите внимателно от едната страна на другата.
Ако вместо аспиратор за създаване на вакуум се използва механична помпа, трябва да се използва вторичен сифон, за да се предотврати разрушаването на мембраната или абсорбирането на разтворителя в маслото.
Съществуват различни дюзи, като например паяци с няколко колби. Те се поставят след гърловината на ротационния изпарител, където се намира сифонът!
Възможните опасности включват имплозии в резултат на използването на стъклени изделия, които съдържат дефекти, като например звездовидни пукнатини. Експлозии могат да възникнат от концентриране на нестабилни примеси по време на изпаряване, например при ротацията на етерни разтвори, съдържащи пероксиди. Това може да се случи и при извеждането на някои нестабилни съединения, като например органични азиди и ацетилиди, нитросъдържащи съединения, молекули с напрегната енергия и т.н. до сухо състояние.
Потребителите на ротационното оборудване за изпаряване трябва да вземат предпазни мерки, за да избегнат контакт с въртящи се части, особено заплитане на свободни дрехи, коса или огърлици. При тези обстоятелства навиващото действие на въртящите се части може да завлече потребителите в апарата, което да доведе до счупване на стъклени съдове, изгаряния и излагане на химикали. Особено внимание трябва да се проявява и при операции с материали, реагиращи на въздуха, особено когато са под вакуум. Теч може да завлече въздух в апарата и да възникне бурна реакция.
Потребителите на ротационното оборудване за изпаряване трябва да вземат предпазни мерки, за да избегнат контакт с въртящи се части, особено заплитане на свободни дрехи, коса или огърлици. При тези обстоятелства навиващото действие на въртящите се части може да завлече потребителите в апарата, което да доведе до счупване на стъклени съдове, изгаряния и излагане на химикали. Особено внимание трябва да се проявява и при операции с материали, реагиращи на въздуха, особено когато са под вакуум. Теч може да завлече въздух в апарата и да възникне бурна реакция.
Доставчици.
Съществуват много фирми, които произвеждат и продават това оборудване. Изборът ви зависи от бюджета ви. Имам богат опит в използването на различни видове и искам да кажа, че те нямат голяма разлика.
Списък на популярните доставчици.
Списък на популярните доставчици.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
Last edited:
