Въведение
В тази тема е представен методът за синтез на алфа-ПВП в среден мащаб от 1 до 10 kg. Съществуват разработени видеоуроци, които позволяват на всеки да произведе това вещество. Тук можете да намерите и списък на необходимото оборудване и реактиви.
Лабораторно оборудване и материали:
В тази тема е представен методът за синтез на алфа-ПВП в среден мащаб от 1 до 10 kg. Съществуват разработени видеоуроци, които позволяват на всеки да произведе това вещество. Тук можете да намерите и списък на необходимото оборудване и реактиви.
Лабораторно оборудване и материали:
- Кръглодънна колба.
- Стойка и скоба за закрепване.
- Кондензатор за обратен поток.
- Капкова фуния.
- Индикаторни хартийки за рН.
- Чаши.
- Източник на вакуум.
- Лабораторна везна (подходяща за 1-2000 g).
- Измервателни цилиндри от 100, 500 и 1000 ml.
- Магнитна бъркалка с нагревателна плоча.
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Разделителна фуния от 1 л.
- Лабораторен термометър.
- Колба на Бюхнер и фуния.
- Източник на вакуум.
- Филтърна хартия.
- Ротационен изпарител.
- Обикновена фуния.
- Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Хидробромна киселина (HBr) 1 kg 48%.
- Водороден пероксид (H2O2) 300 g 35%.
- Пиролидин 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Етилацетат 4 L.
- Натриев карбонат (Na2CO3) 20% воден разтвор.
- Диетил етер (Et2O) 50 ml.
- EtOH (етилов алкохол) 50 ml.
- Дибензоил-D-тартарова киселина 12,7 g, 35,5 mmol.
- Дихлорометан (CH2Cl2) 830 ml.
- Хексан 1100 mL.
- Концентрирана солна киселина 35% (HCl).
- Претегля се 1 kg валерофенон (CAS 1009-14-9) и се изсипва в реактора.
- Добавете 1000 g 48% хидробромна киселина (HBr).
- Реакционната смес се разбърква интензивно в продължение на 5 минути.
- В капковата фуния, монтирана в гърлото на реактора, се добавят 300 g водороден пероксид (H2O2) с концентрация 35 %.
- Кранът на капковата фуния се отваря и водородният пероксид се добавя на капки при интензивно разбъркване.
- Наблюдава се цветът на сместа, който може да варира от жълт до червен. Водородният пероксид се добавя, докато сместа се обезцвети.
- Температурата се поддържа под 65 ℃. Капването на H2O2 се спира, ако температурата се повиши.
- Реакционната смес се разбърква интензивно в продължение на 1,5 часа.
- Добавя се дестилирана вода и реакционната смес се разбърква в продължение на 5 минути.
- Разбъркването се прекратява и реакционната смес се разделя на два слоя. Целевият слой е на дъното, а водата е в горния слой.
- Водният слой се отстранява с помощта на вакуумна помпа през гърлото на реактора.
- Добавя се воден алкален разтвор и се разбърква в продължение на 5 минути.
- Стъпки 9, 10 и 11 се повтарят.
- Полученият продукт се оставя в реактора.
- Поставете 4 l етилов ацетат в реактор с 1,5 kg 2'-бромовалерофенон и разбърквайте в продължение на 5 минути.
- В гърлото на реактора се поставя капкова фуния и в нея се добавя 1150 ml пиролидин (CAS 123-75-1).
- Отваря се кранът на капковата фуния и пиролидинът се добавя на капки при интензивно разбъркване.
- Температурата се поддържа под 65 ℃.
- Реакционната смес се разбърква интензивно в продължение на 1 час след приключване на добавянето на пиролидин.
- Включват се вакуумната помпа на реактора и помпата за охлаждане на рефлуксния кондензатор.
- По-голямата част от етилацетата се дестилира.
- Вакуумната помпа се спира и в реактора се добавя ацетон. Разбъркването продължава.
- В капковата фуния на гърлото на реактора се добавя солна киселина.
- Добавя се солна киселина до достигане на рН 5. Малко количество от реакционната смес се източва от долния кран на реактора, за да се провери рН с индикаторна хартия (за тази цел може да се използва и стъклена пръчица). Пробата се връща в реактора.
- След това реакционната смес се изсипва в чаша и се поставя във фризера за 12 часа.
- Инсталира се система за вакуумна филтрация (филтър на Нуше, филтърна кърпа, вакуумна помпа).
- Включва се вакуумната помпа.
- Реакционната смес се изсипва от бехеровата чаша (от стъпка 13 на стъпка 2) в Бюхнеровата фуния.
- Реакционната смес се филтрира и се пресова до твърдо състояние.
- Студеният ацетон се излива в Бюхнеровата фуния, за да покрие твърдото вещество.
- Ацетонът се филтрира и продуктът се промива. Стъпка 5 се повтаря, ако твърдото вещество не е бяло.
- Съдържанието на Бюхнеровата фуния се изсипва в чиния от Pyrex за процедурата по сушене след филтриране на ацетона и получаване на бяло твърдо вещество.
- Пирексовата чиния се поставя на сухо място при стайна температура.
- Продуктът се изсушава до постоянна маса. Продуктът се разбърква и периодично се тритира, за да се увеличи скоростта на сушене.
- Разтварят се 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol, в минимален обем дестилирана вода.
- Добавя се 20 % воден разтвор на Na2CO3 до рН 8-9.
- Сместа се екстрахира с 50 ml Et2O.
- Етерният екстракт се отделя в делителна фуния, след което Et2O се дестилира.
- Свободната а-PVP база се разтваря в EtOH (50 ml).
- Етаноловият разтвор на свободната a-PVP база се нагрява до 70 ℃.
- Добавя се дибензоил-D-винена киселина 12,7 g, 35,5 mmol.
- Разтворът се рефлуксира с обратен хладник в продължение на 1 min и се охлажда до стайна температура.
- Разтворителят се дестилира.
- Остатъкът се разтваря в CH2Cl2 (530 ml). Добавя се хексан (700 mL) при разбъркване.
- Получените кристали (9,1 g) се събират чрез филтриране през Бюхнерова колба и фуния след 3 дни.
- При три последователни рекристализации от CH2Cl2/хексан (300/400 mL) се получава един диастереоизомер (6,1 g, 61 %).
- Стъпки 1, 2 и 3 се повтарят със солта от стъпка 11.
- Добавя се студен ацетон.
- Добавя се солна киселина (HCl) до достигане на рН 5.
- Получените в стъпка 15 кристали се филтрират и се изсушават на въздух.
