Реактиви и материали:
Колбата за парна дестилация се напълва с P2P, който трябва да се пречисти, и след това се напълва наполовина с предварително подготвен разтвор на калиев карбонат. Фиг. 1
Свързва се кондензатор за пара и се сглобява цялата инсталация за парна дестилация. Количеството пара от парогенератора трябва да е по-голямо от това, което би се получило при обикновеното кипене на P2P в колбата (т.е. колбата, съдържаща P2P, трябва да е с по-малък обем от парогенератора). Фиг. 2
Масата в дестилационната колба се регулира, за да се постигне равномерно и постоянно кипене без хидравлични сътресения (в колбата се добавят малки камъни за кипене, изработени от керамика или стъкло, за да се предотвратят удари; в случай на хидравлични сътресения по време на кипенето, в колбата трябва да се добави малко количество дестилирана вода, за да се нормализира процесът на кипене). Дестилацията продължава, докато в приемната колба няма повече вода с маслени капки P2P. Фиг. 3
Появата на P2P в дестилационната колба по време на процеса. Фиг. 4
В дестилационната колба на дъното остават тежки неразтворими примеси. Фиг. 5
Водата, дестилирана заедно с P2P. Фиг. 6
Приготвя се разтвор на натриев хлорид, за да се улесни плаването на P2P нагоре и да се подобри процесът на разделяне. Дестилираната вода с P2P се излива в голяма делителна фуния и се добавя приготвеният разтвор на натриев хлорид. Емулсиите се оставят да се утаят за определен период от време (поне няколко часа). След това долният воден слой се отцежда, тъй като той съдържа малко остатъчно количество емулгиран фенилацетон, който може да се използва отново за дестилация с нови порции P2P. Фиг. 7
Слоят, съдържащ P2P, се отцежда в контейнер със силикагел за изсушаване и по-нататъшна употреба. Фиг. 8
Полученият P2P е продукт с чистота не по-малка от 99 %. Процесът на дестилация отнема 2 дни, а добивът е 100,02 грама, което съответства на 68,98 %. Фиг. 9
Бисулфитното производно на P2P се получава чрез добавяне на мръсен P2P (без разтворители) към равен обем концентриран натриев бисулфит при много интензивно разбъркване до пълна кристализация. Фиг. 11
Бисулфитното производно на P2P е неразтворимо в диетилов етер, което улеснява отмиването на примесите. То може също така да бъде бързо промито с бутанол, в който бисулфитното производно на P2P също е слабо разтворимо. Въпреки това, поради киселинните свойства на алкохолите, ще настъпи разлагане с освобождаване на P2P, който ще трябва да се отдели отново от изходните течности. След промиване бисулфитното производно на P2P се добавя към разтвор на калиев или натриев карбонат, където P2P се освобождава и може да се отдели от алкалния разтвор, промива се с воден разтвор на натриев хлорид, филтрира се, ако е необходимо, и се изсушава със силикагел. Фиг. 12
- 145 ml нерафиниран P2P, получен чрез редукция на P2NP с борхидрид
- 300-400 ml 10% воден разтвор на калиев карбонат
- 4 литра дестилирана вода
- 500 ml (100 g натриев хлорид) от 20 % воден разтвор на натриев хлорид
- колби от 1 л, 2 л, 500 мл и 250 мл
- Чаши
- Фуния
- 2-литрова делителна фуния
- Кълбовиден кондензатор
- Стъклени адаптери
- Тефлонова тръба за пара
- Нагревател
Извършване на процес на пречистване на P2P чрез парна дестилация
Колбата за парна дестилация се напълва с P2P, който трябва да се пречисти, и след това се напълва наполовина с предварително подготвен разтвор на калиев карбонат. Фиг. 1Свързва се кондензатор за пара и се сглобява цялата инсталация за парна дестилация. Количеството пара от парогенератора трябва да е по-голямо от това, което би се получило при обикновеното кипене на P2P в колбата (т.е. колбата, съдържаща P2P, трябва да е с по-малък обем от парогенератора). Фиг. 2
Масата в дестилационната колба се регулира, за да се постигне равномерно и постоянно кипене без хидравлични сътресения (в колбата се добавят малки камъни за кипене, изработени от керамика или стъкло, за да се предотвратят удари; в случай на хидравлични сътресения по време на кипенето, в колбата трябва да се добави малко количество дестилирана вода, за да се нормализира процесът на кипене). Дестилацията продължава, докато в приемната колба няма повече вода с маслени капки P2P. Фиг. 3
Появата на P2P в дестилационната колба по време на процеса. Фиг. 4
В дестилационната колба на дъното остават тежки неразтворими примеси. Фиг. 5
Водата, дестилирана заедно с P2P. Фиг. 6
Приготвя се разтвор на натриев хлорид, за да се улесни плаването на P2P нагоре и да се подобри процесът на разделяне. Дестилираната вода с P2P се излива в голяма делителна фуния и се добавя приготвеният разтвор на натриев хлорид. Емулсиите се оставят да се утаят за определен период от време (поне няколко часа). След това долният воден слой се отцежда, тъй като той съдържа малко остатъчно количество емулгиран фенилацетон, който може да се използва отново за дестилация с нови порции P2P. Фиг. 7
Слоят, съдържащ P2P, се отцежда в контейнер със силикагел за изсушаване и по-нататъшна употреба. Фиг. 8
Полученият P2P е продукт с чистота не по-малка от 99 %. Процесът на дестилация отнема 2 дни, а добивът е 100,02 грама, което съответства на 68,98 %. Фиг. 9
Методи за пречистване на P2P
По време на производството на P2P, особено когато се използват нерафинирани изходни реагенти и разтворители, ще има постоянни предизвикателства при провеждането на по-нататъшни синтези и, най-важното, при получаването на желания добив на продукта. За да се постигнат желаните резултати от синтеза, е необходимо изходният P2P да се пречисти от примеси.
Съществуват няколко метода за пречистване на P2P от неговите примеси, включително пречистване чрез бисулфитно производно и обикновена парна дестилация. Всеки от тези методи е подходящ за специфични работни условия.
Бисулфитен метод. Той включва P2P, който селективно реагира с натриев бисулфит, образувайки съединение под формата на кристална кремообразна маса. Фиг. 10
Съществуват няколко метода за пречистване на P2P от неговите примеси, включително пречистване чрез бисулфитно производно и обикновена парна дестилация. Всеки от тези методи е подходящ за специфични работни условия.
Бисулфитен метод. Той включва P2P, който селективно реагира с натриев бисулфит, образувайки съединение под формата на кристална кремообразна маса. Фиг. 10
Бисулфитното производно на P2P се получава чрез добавяне на мръсен P2P (без разтворители) към равен обем концентриран натриев бисулфит при много интензивно разбъркване до пълна кристализация. Фиг. 11
Бисулфитното производно на P2P е неразтворимо в диетилов етер, което улеснява отмиването на примесите. То може също така да бъде бързо промито с бутанол, в който бисулфитното производно на P2P също е слабо разтворимо. Въпреки това, поради киселинните свойства на алкохолите, ще настъпи разлагане с освобождаване на P2P, който ще трябва да се отдели отново от изходните течности. След промиване бисулфитното производно на P2P се добавя към разтвор на калиев или натриев карбонат, където P2P се освобождава и може да се отдели от алкалния разтвор, промива се с воден разтвор на натриев хлорид, филтрира се, ако е необходимо, и се изсушава със силикагел. Фиг. 12
Полученият по този метод P2P отговаря на търговските спецификации, посочени в информационния лист за безопасност (ИЛБ).
Процесите на взаимодействие на P2P с натриев бисулфит и взаимодействие на бисулфитното производно с карбонат протичат съгласно схема 1.
Процесите на взаимодействие на P2P с натриев бисулфит и взаимодействие на бисулфитното производно с карбонат протичат съгласно схема 1.
Недостатък на този метод е проблематичната кристализация, особено при големи обеми, надвишаващи 1 литър. Освен това получаването на натриев бисулфит и промиването на полученото производно може да бъде предизвикателство, когато се използват алкохоли. Добивът при използване на алкохоли е 40-50 % от чистия P2P, а освен това се изисква повторно изолиране от матерните разтвори.
Дестилация с водна пара. Парната дестилация е прост, но отнемащ време метод за пречистване на висококипящи вещества. В това изследване силно замърсеният P2P, получен от некристализирал P2NP чрез редукция с натриев борохидрид, беше пречистен чрез парна дестилация. Препоръчва се парната дестилация на нерафинирания P2P да се провежда в присъствието на калиев карбонат за допълнително отстраняване на примесите.
Процесът на дестилация може да бъде интензифициран чрез използване на парогенератори с поне малък капацитет по отношение на налягането и обема. За непрекъснато и постоянно производство се препоръчва отделената от P2P дестилирана вода (ако няма промяна в цвета и примеси) да се връща обратно в дестилационния цикъл за приготвяне на разтвор на калиев карбонат, като по този начин се намаляват общите загуби на скъпия и дефицитен P2P.
По време на проектирането на инсталация за парна дестилация за големи обеми P2P (5 литра и повече) трябва внимателно да се обмисли пропускателната способност на кондензатора, за да се избегнат колебания на налягането от парогенератора, които могат да доведат до експлозии.
P2P, получен чрез метода на парна дестилация, има чистота не по-малка от 99 %.Добивът на P2P е 68 %.
При комбиниране на методите чрез получаване на бисулфитно производно, последвано от разлагането му с разтвор на калиев карбонат и парна дестилация, може да се постигне чистота на P2P от 99,9 % или по-висока, но добивът на P2P е 40-50 %. Това се потвърждава с подходящи аналитични методи като TLC и рефрактометрия. Фиг. 13
Дестилация с водна пара. Парната дестилация е прост, но отнемащ време метод за пречистване на висококипящи вещества. В това изследване силно замърсеният P2P, получен от некристализирал P2NP чрез редукция с натриев борохидрид, беше пречистен чрез парна дестилация. Препоръчва се парната дестилация на нерафинирания P2P да се провежда в присъствието на калиев карбонат за допълнително отстраняване на примесите.
Процесът на дестилация може да бъде интензифициран чрез използване на парогенератори с поне малък капацитет по отношение на налягането и обема. За непрекъснато и постоянно производство се препоръчва отделената от P2P дестилирана вода (ако няма промяна в цвета и примеси) да се връща обратно в дестилационния цикъл за приготвяне на разтвор на калиев карбонат, като по този начин се намаляват общите загуби на скъпия и дефицитен P2P.
По време на проектирането на инсталация за парна дестилация за големи обеми P2P (5 литра и повече) трябва внимателно да се обмисли пропускателната способност на кондензатора, за да се избегнат колебания на налягането от парогенератора, които могат да доведат до експлозии.
P2P, получен чрез метода на парна дестилация, има чистота не по-малка от 99 %.Добивът на P2P е 68 %.
При комбиниране на методите чрез получаване на бисулфитно производно, последвано от разлагането му с разтвор на калиев карбонат и парна дестилация, може да се постигне чистота на P2P от 99,9 % или по-висока, но добивът на P2P е 40-50 %. Това се потвърждава с подходящи аналитични методи като TLC и рефрактометрия. Фиг. 13
Спойлер.
Очаква се съвсем скоро да бъде публикувано видео за дестилацията с водна пара на P2P! Видеоматериалите вече се редактират!!!
Last edited by a moderator:
