Здравейте, използвайки тази процедура, можете да получите 50% d изомер и 50% l изомер за първи път. Процедурата е 1 г свободна основа / 1 г винена киселина / 2 мл вода.
Пригответе дестилираната с водна пара свободна основа (след дестилация с водна пара свободната основа може да се отдели без екстракция с разтворител и да се използва веднага. Запазете долната част, която съдържа по-голямата част от водата, защото в нея все още има известно количество свободна база, ако има много от нея, можете да я извлечете, да я изсушите и да изпарите разтворителя, за да получите останалата част от това, което е останало там). Сега изсипете в бехерова чаша или където искате, например 100 г винена киселина, добавете към нея 200 мл вода. Разбъркайте, докато прахът се разтвори. Когато това се случи, изсипете свободната основа, след няколко секунди или минути ще видите гъста маса, която е тартарат. Сега много важен момент е, когато масата е твърда, затова трябва да я загреете и разбъркате, докато всичко се разтвори, течността трябва да остане напълно бистра. Ако го правите в бехерова чаша, поставете отгоре стъклена чиния, за да не се изпарява водата, тя ще пуши малко. Няма да е необходимо да се нагрява до кипване, никога не съм измервал температурата, но просто е необходимо всичко да се разтвори напълно, не е достатъчно течността да е млечна, тя трябва да е напълно прозрачна и да прилича на дестилирана вода. След това сложете горната част надолу, покрийте я с нещо, например с фолио за храна, за да не се изпарява, и я оставете някъде да се охлади, без да се движи. Минималното необходимо време е 4 часа, нищо няма да се случи с него, дори да го оставите за 20 часа, то трябва да е студено и да се утаяват дълги игловидни кристали тартарат. Когато това се случи, когато подготвяте вакуумен филтър на Бюхнер или центрофуга, или каквото ви харесва, разбивате твърдите кристали тартарат и го филтрирате. Във водата ще имате желания изомер d, а в твърдия тартарат - изомера l. Просто добавяте 30% натриев хидроксид към течността, докато рН стане 13, добавяте тулен или някакъв друг разтворител, за да извлечете, и след това титрувате разтворителя. Сега можете бързо да изпарите водната част, след което да остържете твърдия материал, да го раздробите на прах и да го рекристализирате в 50 % етанол и 50 % вода. Добавяте алкохол на прах от водата, докато на повърхността на течността започнат да се появяват кристали при температурата на кипене, в този момент слагате съда за рекристализация от нагревателя, покривате го с нещо, за да не се изпари, изчаквате няколко часа, обикновено около 5-6 часа са достатъчни, зависи дали сте сгъстили достатъчно течността с материала, след това слагате контейнера във фризера за няколко минути, около 30 минути, зависи дали не сте изпарили много алкохол, за да не замръзне течността във фризера, това е само въпрос на охлаждане, сега просто изхвърляме кристалите от контейнера за кристализация в бухеровата или каквато искате и имаме готов продукт. Сгъстяваме течността, която изсмуквате от кристалите, и ги оставяме да кристализират отново. Все пак можете да изсушите кристалите с топлинен пистолет за коса, ако изглеждат мокри. По-късно ще ми благодарите. Моля всички хора да споделят процедурите, които знаете, че са добри.
Не е необходимо да измивате този зъбен камък, дори и без него ще бъдете повече от доволни от резултата. Когато се опитах да промивам с вода или ледено сух метанол, това никога не помогна, от промиването се получи само продукт, подобен на рацемат. Използвана е винена киселина CAS 87-69-4. След нагряване оставете течността да се охлади при стайна температура, това е подходящата температура за филтриране.
Пригответе дестилираната с водна пара свободна основа (след дестилация с водна пара свободната основа може да се отдели без екстракция с разтворител и да се използва веднага. Запазете долната част, която съдържа по-голямата част от водата, защото в нея все още има известно количество свободна база, ако има много от нея, можете да я извлечете, да я изсушите и да изпарите разтворителя, за да получите останалата част от това, което е останало там). Сега изсипете в бехерова чаша или където искате, например 100 г винена киселина, добавете към нея 200 мл вода. Разбъркайте, докато прахът се разтвори. Когато това се случи, изсипете свободната основа, след няколко секунди или минути ще видите гъста маса, която е тартарат. Сега много важен момент е, когато масата е твърда, затова трябва да я загреете и разбъркате, докато всичко се разтвори, течността трябва да остане напълно бистра. Ако го правите в бехерова чаша, поставете отгоре стъклена чиния, за да не се изпарява водата, тя ще пуши малко. Няма да е необходимо да се нагрява до кипване, никога не съм измервал температурата, но просто е необходимо всичко да се разтвори напълно, не е достатъчно течността да е млечна, тя трябва да е напълно прозрачна и да прилича на дестилирана вода. След това сложете горната част надолу, покрийте я с нещо, например с фолио за храна, за да не се изпарява, и я оставете някъде да се охлади, без да се движи. Минималното необходимо време е 4 часа, нищо няма да се случи с него, дори да го оставите за 20 часа, то трябва да е студено и да се утаяват дълги игловидни кристали тартарат. Когато това се случи, когато подготвяте вакуумен филтър на Бюхнер или центрофуга, или каквото ви харесва, разбивате твърдите кристали тартарат и го филтрирате. Във водата ще имате желания изомер d, а в твърдия тартарат - изомера l. Просто добавяте 30% натриев хидроксид към течността, докато рН стане 13, добавяте тулен или някакъв друг разтворител, за да извлечете, и след това титрувате разтворителя. Сега можете бързо да изпарите водната част, след което да остържете твърдия материал, да го раздробите на прах и да го рекристализирате в 50 % етанол и 50 % вода. Добавяте алкохол на прах от водата, докато на повърхността на течността започнат да се появяват кристали при температурата на кипене, в този момент слагате съда за рекристализация от нагревателя, покривате го с нещо, за да не се изпари, изчаквате няколко часа, обикновено около 5-6 часа са достатъчни, зависи дали сте сгъстили достатъчно течността с материала, след това слагате контейнера във фризера за няколко минути, около 30 минути, зависи дали не сте изпарили много алкохол, за да не замръзне течността във фризера, това е само въпрос на охлаждане, сега просто изхвърляме кристалите от контейнера за кристализация в бухеровата или каквато искате и имаме готов продукт. Сгъстяваме течността, която изсмуквате от кристалите, и ги оставяме да кристализират отново. Все пак можете да изсушите кристалите с топлинен пистолет за коса, ако изглеждат мокри. По-късно ще ми благодарите. Моля всички хора да споделят процедурите, които знаете, че са добри.
Не е необходимо да измивате този зъбен камък, дори и без него ще бъдете повече от доволни от резултата. Когато се опитах да промивам с вода или ледено сух метанол, това никога не помогна, от промиването се получи само продукт, подобен на рацемат. Използвана е винена киселина CAS 87-69-4. След нагряване оставете течността да се охлади при стайна температура, това е подходящата температура за филтриране.
Last edited:
