Синтез на 1,3-бензодиоксол:
1. Катехолът (100 g), калиевият карбонат (200 g) и диметилформамидът (1000 ml) се добавят в 3-литрова колба с кръгло дъно и три гърла, снабдена с кондензатор, капкова фуния и термометър.
2. Реакцията се загрява до 35 *С и се добавя дихлорометан (120 ml) на капки.
3. След това сместа се нагрява при 110-120 *С в продължение на пет часа и се оставя да се охлади.
4. Разтворът се декантира и се добавят 1500 ml вода.
5. Водната фаза се екстрахира с 3х250 ml диетилов етер.
6. След това органичните слоеве се комбинират и се промиват с 3х500 ml вода.
7. Органичният слой се изсушава над безводен натриев сулфат, декантира се и разтворителят се отстранява с ротационен изпарител, за да се получи светлокафяво масло. Добив: 77 g.
Синтез на 3,4-метилендиоксипропиофенон:
1. 1,3-бензодиоксол (100 g), цинков(II) хлорид (170 g) и дихлоретан (1000 ml) се добавят в двулитрова колба с кръгло дъно с две гърла, снабдена с капкова фуния.
2. Получената смес се охлажда в ледена баня.
3. Пропионилхлорид (110 ml) е добавен към сместа на капки и реакцията е оставена да се разбърква в продължение на 18 h.
4. Реакцията се уталожва с вода и се добавят 500 ml диетилов етер.
5. Водният слой се отстранява, а органичният слой се промива с 3х250 ml 5% разтвор на натриев карбонат и 3х250 ml солен разтвор.
6. След това органичният слой се изсушава над безводен натриев сулфат, декантира се и разтворителят се отстранява с помощта на ротационен изпарител, като се получава тъмнокафява течност. Добив: 100 g.
Синтез на 5-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон:
1. 3,4-метилендиоксипропиофенон (100 g), кубров бромид (150 g), калиев бромид (7 g) и 1000 ml дихлоретан се добавят в кръгла колба с обем 3 l и кондензатор.
2. Разтворът се нагрява под рефлукс в продължение на 24 h, след което се гаси с дихлорометан.
3. Получената смес се филтрира и твърдите частици се промиват с 1000 ml дихлорометан.
4. Органичният разтвор се изсушава над натриев сулфат, декантира се и разтворителят се отстранява с помощта на ротационен изпарител, като се получава тъмнокафява течност. Добив: 130 g.
Синтез на метилон:
1. 5-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон (100 g) и 1000 ml тетрахидрофуран се добавят в кръгла колба с обем 3 L.
2. Воден метиламин (300 ml, 40 %) се добавя капково към разтвора в продължение на 30 min.
3. Разтворът е оставен да се разбърква в продължение на 18 h и е базифициран с 1000 ml 20% разтвор на NaOH.
4. Продуктът се екстрахира с 3x500 ml етилов ацетат и се промива с 3x500 ml вода.
5. Разтворът на етилов ацетат се декантира в суха бехерова чаша, охладена в ледена баня.
6. Към охладения разтвор на етер се добавя разтвор на конц. HCl:IPA в съотношение 1:5 на капки при ръчно разбъркване до pH > 4.
7. Охладете във ваната с лед или във фризера.
8. Съберете кристалите чрез вакуумна филтрация и оставете да изсъхнат на въздух. Добив: 75 g.
1. Катехолът (100 g), калиевият карбонат (200 g) и диметилформамидът (1000 ml) се добавят в 3-литрова колба с кръгло дъно и три гърла, снабдена с кондензатор, капкова фуния и термометър.
2. Реакцията се загрява до 35 *С и се добавя дихлорометан (120 ml) на капки.
3. След това сместа се нагрява при 110-120 *С в продължение на пет часа и се оставя да се охлади.
4. Разтворът се декантира и се добавят 1500 ml вода.
5. Водната фаза се екстрахира с 3х250 ml диетилов етер.
6. След това органичните слоеве се комбинират и се промиват с 3х500 ml вода.
7. Органичният слой се изсушава над безводен натриев сулфат, декантира се и разтворителят се отстранява с ротационен изпарител, за да се получи светлокафяво масло. Добив: 77 g.
Синтез на 3,4-метилендиоксипропиофенон:
1. 1,3-бензодиоксол (100 g), цинков(II) хлорид (170 g) и дихлоретан (1000 ml) се добавят в двулитрова колба с кръгло дъно с две гърла, снабдена с капкова фуния.
2. Получената смес се охлажда в ледена баня.
3. Пропионилхлорид (110 ml) е добавен към сместа на капки и реакцията е оставена да се разбърква в продължение на 18 h.
4. Реакцията се уталожва с вода и се добавят 500 ml диетилов етер.
5. Водният слой се отстранява, а органичният слой се промива с 3х250 ml 5% разтвор на натриев карбонат и 3х250 ml солен разтвор.
6. След това органичният слой се изсушава над безводен натриев сулфат, декантира се и разтворителят се отстранява с помощта на ротационен изпарител, като се получава тъмнокафява течност. Добив: 100 g.
Синтез на 5-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон:
1. 3,4-метилендиоксипропиофенон (100 g), кубров бромид (150 g), калиев бромид (7 g) и 1000 ml дихлоретан се добавят в кръгла колба с обем 3 l и кондензатор.
2. Разтворът се нагрява под рефлукс в продължение на 24 h, след което се гаси с дихлорометан.
3. Получената смес се филтрира и твърдите частици се промиват с 1000 ml дихлорометан.
4. Органичният разтвор се изсушава над натриев сулфат, декантира се и разтворителят се отстранява с помощта на ротационен изпарител, като се получава тъмнокафява течност. Добив: 130 g.
Синтез на метилон:
1. 5-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон (100 g) и 1000 ml тетрахидрофуран се добавят в кръгла колба с обем 3 L.
2. Воден метиламин (300 ml, 40 %) се добавя капково към разтвора в продължение на 30 min.
3. Разтворът е оставен да се разбърква в продължение на 18 h и е базифициран с 1000 ml 20% разтвор на NaOH.
4. Продуктът се екстрахира с 3x500 ml етилов ацетат и се промива с 3x500 ml вода.
5. Разтворът на етилов ацетат се декантира в суха бехерова чаша, охладена в ледена баня.
6. Към охладения разтвор на етер се добавя разтвор на конц. HCl:IPA в съотношение 1:5 на капки при ръчно разбъркване до pH > 4.
7. Охладете във ваната с лед или във фризера.
8. Съберете кристалите чрез вакуумна филтрация и оставете да изсъхнат на въздух. Добив: 75 g.
Last edited by a moderator:
