Úvod
V tomto tématu naleznete metodu stanovení bodu varu, kterou lze využít k hodnocení kapalných činidel. Když získáte cizí kapalné činidlo, můžete změřit bod varu a porovnat svůj výsledek s literárním údajem vybrané sloučeniny.
Bod varu sloučeniny je teplota, při které dochází ke změně kapalné fáze na plynnou. Odborněji řečeno je to okamžik, kdy se tlak par kapaliny rovná jejímu přiloženému tlaku (obvykle atmosférickému tlaku). Teploty varu jsou velmi citlivé na změny aplikovaného tlaku, proto by všechny teploty varu měly být uváděny s naměřeným tlakem. "Normální bod varu" sloučeniny znamená její bod varu při tlaku 760 mm Hg.
Bod varu sloučeniny je fyzikální konstanta stejně jako bod tání, a proto může být použit k podpoře identifikace sloučeniny. Na rozdíl od teploty tání se však teplota varu obecně nepoužívá jako měřítko čistoty. Nečisté kapaliny sice vřou v rozsahu teplot (podobně jako mají body tání šířku), ale teplotní rozpětí s čistotou dobře nekoreluje. Měření teploty varu sloučeniny se tedy používá hlavně k podpoře její identifikace.
Experimentální teplota varu se často porovnává s literárními hodnotami teploty varu, které se obvykle uvádějí pro tlak 1 atmosféry. Pokud je bod varu stanoven při jakémkoli tlaku výrazně odlišném od 1 atmosféry, měl by být tlak korigován. Obecné pravidlo říká, že pro tlaky v rozmezí 10 % jedné atmosféry odpovídá pokles tlaku o 10 mm Hg poklesu teploty varu o 0,3-0,5 °C. Další pravidlo říká, že při každém snížení tlaku na polovinu klesne bod varu přibližně o 10 °C.
Existuje řada metod, kterými lze stanovit bod varu vzorku, včetně destilace, refluxu a použití Thieleho trubice. Nejjednodušší metoda používá Thieleho trubici a její výhodou je, že se při ní spotřebuje méně než 0,5 ml materiálu.
Bod varu sloučeniny je teplota, při které dochází ke změně kapalné fáze na plynnou. Odborněji řečeno je to okamžik, kdy se tlak par kapaliny rovná jejímu přiloženému tlaku (obvykle atmosférickému tlaku). Teploty varu jsou velmi citlivé na změny aplikovaného tlaku, proto by všechny teploty varu měly být uváděny s naměřeným tlakem. "Normální bod varu" sloučeniny znamená její bod varu při tlaku 760 mm Hg.
Bod varu sloučeniny je fyzikální konstanta stejně jako bod tání, a proto může být použit k podpoře identifikace sloučeniny. Na rozdíl od teploty tání se však teplota varu obecně nepoužívá jako měřítko čistoty. Nečisté kapaliny sice vřou v rozsahu teplot (podobně jako mají body tání šířku), ale teplotní rozpětí s čistotou dobře nekoreluje. Měření teploty varu sloučeniny se tedy používá hlavně k podpoře její identifikace.
Experimentální teplota varu se často porovnává s literárními hodnotami teploty varu, které se obvykle uvádějí pro tlak 1 atmosféry. Pokud je bod varu stanoven při jakémkoli tlaku výrazně odlišném od 1 atmosféry, měl by být tlak korigován. Obecné pravidlo říká, že pro tlaky v rozmezí 10 % jedné atmosféry odpovídá pokles tlaku o 10 mm Hg poklesu teploty varu o 0,3-0,5 °C. Další pravidlo říká, že při každém snížení tlaku na polovinu klesne bod varu přibližně o 10 °C.
Existuje řada metod, kterými lze stanovit bod varu vzorku, včetně destilace, refluxu a použití Thieleho trubice. Nejjednodušší metoda používá Thieleho trubici a její výhodou je, že se při ní spotřebuje méně než 0,5 ml materiálu.
Destilační metoda
Pro měření bodu varu sloučeninyexistují jednodušší metody než destilace a doporučuje se prozkoumat jiné možnosti (např. Thieleho trubice), pokud je to jediným cílem. Pokud jsou však materiály omezené nebo pokud se stejně plánuje čištění, lze ke stanovení bodu varu sloučeniny použít destilaci.
Pro většinu situací by měla stačit jednoduchá destilace (obr. 1) a v destilační baňce by mělo být použito alespoň 5 ml vzorku spolu s několika varnými kameny nebo míchadlem. Protože se většina materiálu destiluje, nejvyšší teplota zaznamenaná na teploměru odpovídá bodu varu. Hlavním zdrojem chyb při této metodě je zaznamenávání příliš nízké teploty, než horké páry zcela ponoří baňku teploměru. Nezapomeňte teploměr pravidelně sledovat, zejména když je destilace aktivní. Spolu s bodem varu zaznamenávejte barometrický tlak.
Pro většinu situací by měla stačit jednoduchá destilace (obr. 1) a v destilační baňce by mělo být použito alespoň 5 ml vzorku spolu s několika varnými kameny nebo míchadlem. Protože se většina materiálu destiluje, nejvyšší teplota zaznamenaná na teploměru odpovídá bodu varu. Hlavním zdrojem chyb při této metodě je zaznamenávání příliš nízké teploty, než horké páry zcela ponoří baňku teploměru. Nezapomeňte teploměr pravidelně sledovat, zejména když je destilace aktivní. Spolu s bodem varu zaznamenávejte barometrický tlak.
Refluxní metoda
Ke stanovení bodu varu sloučeniny lze použít také refluxní soupravu. Reflux je stav, kdy kapalina aktivně vře a kondenzuje, přičemž kondenzovaná kapalina se vrací do původní baňky. Je to obdoba destilačního uspořádání, přičemž hlavním rozdílem je vertikální umístění kondenzátoru.
Obr. 2: a) Refluxní sestava, b) Vložení digitálního teploměru do kondenzátoru, c) Umístění teploměru, d) Chlazení sestavy.
Pokud jsou k dispozici materiály, nejlepší refluxní sestava pro tuto aplikaci je znázorněna na obr. 2b a používá mikrokotelový kondenzátor a digitální teploměr. Sestava používá 5 ml kapaliny a několik varných kamenů nebo míchací tyčinku. Kondenzátor je připojen k baňce s kulatým dnem, přičemž spodní vodní hadice je připojena k vodovodnímu kohoutku a horní vodní hadice odtéká do dřezu. Je důležité zkontrolovat, zda je spoj spojující baňku a kondenzátor bezpečně upevněn. Kapalina se uvede do varu na pískové lázni a teploměr se umístí nízko do přístroje (obr. 2c) tak, aby spodní palec byl mezi vroucí kapalinou a dnem kondenzátoru. V této poloze může teploměr přesně měřit horké páry a teplota se ustálí na bodu varu sloučeniny.
Spolu s bodem varu se zaznamená barometrický tlak.
Ačkoli se může zdát rozumné ponořit teploměr přímo do vroucí kapaliny, je možné, že kapalina bude přehřátá nebo teplejší než její bod varu. Po stanovení bodu varu je třeba baňku vyjmout z pískové lázně (obr. 2d), aby se ochladila, a kondenzátor nechat běžet, dokud není baňka na dotek teplá. V tomto okamžiku je možné sestavu demontovat.
Pokud není k dispozici mikroměřítkový kondenzátor , lze použít také alternativní refluxní metodu, jak je znázorněno na obr. 3. Zhruba 5 ml vzorku se umístí do středně velké zkumavky (18 x 150 mm) s teploměrem upnutým uvnitř, aby se nedotýkal stěn skla. Přístroj se opatrně zahřívá na pískové lázni tak, aby reflux probíhal kontrolovaně a aby ze zkumavky neunikaly páry. Teplota během refluxu se nakonec ustálí (to nějakou dobu trvá) a nejvyšší zaznamenaná teplota odpovídá bodu varu sloučeniny. Teploty varu měřené touto metodou mohou mít značnou chybu, pokud je teplota varu velmi nízká nebo vysoká (<70 °C nebo >150 °C), protože nízkovroucí sloučeniny se příliš snadno vyvaří a vysokovroucí sloučeniny mají tendenci se příliš snadno ochladit.
Spolu s bodem varu se zaznamená barometrický tlak.
Ačkoli se může zdát rozumné ponořit teploměr přímo do vroucí kapaliny, je možné, že kapalina bude přehřátá nebo teplejší než její bod varu. Po stanovení bodu varu je třeba baňku vyjmout z pískové lázně (obr. 2d), aby se ochladila, a kondenzátor nechat běžet, dokud není baňka na dotek teplá. V tomto okamžiku je možné sestavu demontovat.
Pokud není k dispozici mikroměřítkový kondenzátor , lze použít také alternativní refluxní metodu, jak je znázorněno na obr. 3. Zhruba 5 ml vzorku se umístí do středně velké zkumavky (18 x 150 mm) s teploměrem upnutým uvnitř, aby se nedotýkal stěn skla. Přístroj se opatrně zahřívá na pískové lázni tak, aby reflux probíhal kontrolovaně a aby ze zkumavky neunikaly páry. Teplota během refluxu se nakonec ustálí (to nějakou dobu trvá) a nejvyšší zaznamenaná teplota odpovídá bodu varu sloučeniny. Teploty varu měřené touto metodou mohou mít značnou chybu, pokud je teplota varu velmi nízká nebo vysoká (<70 °C nebo >150 °C), protože nízkovroucí sloučeniny se příliš snadno vyvaří a vysokovroucí sloučeniny mají tendenci se příliš snadno ochladit.
Metoda Thieleho zkumavky
Teorie Thieleho zkumavkyMetoda Thieleho zkumavky je jednou z nejjednodušších metod stanovení teploty varu sloučeniny a její výhodou je použití malého množství materiálu (méně než 0,5 ml vzorku). Vzorek se umístí do malé zkumavky spolu s obrácenou kapilárou. Sestava se připojí k teploměru (obr. 5) a zahřeje se v Thieleho trubici (obr. 4) na teplotu o něco vyšší, než je bod varu sloučeniny (což se projeví nepřetržitým proudem bublinek vystupujících z kapilární trubice). Poté se trubice nechá vychladnout a v okamžiku, kdy se do kapilární trubice nasaje kapalina, je teplota rovna bodu varu sloučeniny.
Obr. 4: Thieleho trubicový přístroj
Tato metoda využívá definici bodu varu: teplota, při níž se tlak par sloučeniny rovná působícímu (atmosférickému) tlaku. Obrácená kapilární trubice slouží jako zásobník, který zachycuje páry sloučeniny. Při zahřívání přístroje se vzduch původně zachycený v kapilární trubici rozpíná a způsobuje, že z trubice vystupují bubliny (obr. 5b). Při dalším zahřívání páry sloučeniny nakonec vytlačí všechen zachycený vzduch, a proto se zahřívá tak dlouho, dokud nevznikne nepřetržitý proud bublinek.
. Když se aparatura ochladí, tlak uvnitř kapilární trubice se nakonec vyrovná atmosférickému tlaku (způsobenému výhradně parami sloučeniny) a v tomto okamžiku se bublinky zpomalí a do trubice se nasaje kapalina. Teplota, při které tento proces začíná, je bod varu sloučeniny (obr. 5 d).
. Když se aparatura ochladí, tlak uvnitř kapilární trubice se nakonec vyrovná atmosférickému tlaku (způsobenému výhradně parami sloučeniny) a v tomto okamžiku se bublinky zpomalí a do trubice se nasaje kapalina. Teplota, při které tento proces začíná, je bod varu sloučeniny (obr. 5 d).
Obr. 5: Stanovení bodu varu: a) počáteční nastavení, b) po zahřátí za bod varu, c) ochlazení, d) kapalina právě vstupuje do kapilární trubice (teplota je bod varu), e) kapalina je uvnitř kapilární trubice (teplota je nižší než bod varu).
Postup s Thieleho trubicí
Obr. 6: a) Thieleho trubice se šipkou označující minimální výšku oleje, b) trubice připevněná k teploměru gumičkou, c) přidání vzorku, d) vložení kapilární trubice.
- Získejte Thieleho trubici a připevněte ji ke kruhovému stojanu v digestoři (obr. 6a). Zkumavka je normálně naplněna čirým minerálním olejem, ale může být ztmavlá v důsledku oxidace nebo rozlitých sloučenin. Pokud je olej zcela tmavý, měl by se vyměnit. Olej by měl být naplněn alespoň o 1 cm výše, než je horní trojúhelníkové rameno (vhodná hladina oleje je vyznačena na obr. 6a), a pokud je příliš nízká, olej nebude cirkulovat tak, jak je třeba (obr. 7c).
- Vložte teploměr do pryžové zátky s jedním otvorem a štěrbinou na jedné straně. K teploměru připevněte malou skleněnou lahvičku ("Durhamovu zkumavku" nebo kultivační trubičku 6 x 50 mm) pomocí malé gumičky (obr. 6b). Dno lahvičky by mělo být v jedné rovině se dnem teploměru.
- Naplňtelahvičku vzorkem přibližně do poloviny, což vyžaduje 0,25-0,5 ml vzorku (obr. 6c).
- Vložtedo vzorku kapilární trubičku (stejný typ, který se používá pro stanovení bodů tání), otevřeným koncem dolů a zataveným koncem nahoru (obr. 6d).
A-D: Sekvence znázorňující vložení a zahřívání kapilární trubice s teploměrem uvnitř Thieleho trubice.
Obr. 7: a) Vložení sestavy do Thieleho trubice, b) gumový pásek je nad olejem, c) zahřívání, d) energické probublávání vzorku.
- Umístěte sestavu pryžové zátky a teploměru do Thieleho trubice a nastavte výšku tak, aby byl vzorek uprostřed (pokud možno) uvnitř trubice (obr. 7a). Gumová zátka by měla být výše než horní část minerálního oleje (obr. 7b), přičemž je třeba mít na paměti, že se olej může během zahřívání poněkud rozpínat. Teploměr by se neměl dotýkat stěn sklenice, a pokud ano, měl by být upnut tak, aby se již nedotýkal.
- Olej na bočním rameni Thieleho trubice jemně zahřívejte pomocí mikrozapalovače, je-li k dispozici, nebo Bunsenova hořáku pohybem tam a zpět (obr. 7c). Jak se olej zahřívá a ztrácí hustotu, stoupá a pohybuje se po trojúhelníkové části trubice. Chladnější a hustší olej bude klesat, čímž se vytvoří proud, jak je znázorněno na obr. 7c). Tato metoda je vynikajícím způsobem nepřímého a pomalého ohřevu vzorku.
- Ačkoli by v Thieleho trubici neměly být při zahřívání vidět bubliny, běžně se objevují, pokud byla trubice předtím použita pro stanovení bodu varu. Při této metodě se gumička občas přetrhne, což způsobí, že vzorek spadne do oleje a kontaminuje ho. Pokud se olej následně nevymění, může se vzorek při zahřívání ve zkumavce vařit. Pokud se objeví bublinky, je v pořádku pokračovat v zahřívání Thieleho zkumavky.
- Studie této metody zjistily, že nejlepší je zahřívat olej jemně a nepřetržitě, protože zastavování a spouštění způsobilo zhoršení výsledků.
- Pokračujte v zahřívání, dokud se ze špičky kapilární trubice nevytvoří silný proud bublin (obr. 7d), takže jednotlivé bubliny lze jen stěží rozeznat. Účelem tohoto kroku je vypudit vzduch původně přítomný v kapilární trubici a nahradit jej parami vzorku. Nezahřívejte tak silně, aby se celý vzorek vyvařil. Když z kapilární trubice intenzivně vystupují bublinky, je tlak par uvnitř trubice vyšší než atmosférický tlak (olej má vyšší teplotu, než je bod varu).
- Vypněte hořák a nechte přístroj vychladnout. Bublinky se zpomalí a nakonec se zastaví. V určitém okamžiku se tlak par uvnitř kapilární trubice vyrovná atmosférickému tlaku a do trubice bude nasávána kapalina. Bod varu by měl být zaznamenán jako teplota, kdy kapalina právě začíná vstupovat do kapilární trubice (obr. 8b).
Obr. 8: Časový průběh vstupu kapaliny do kapilární trubice. Bod varu by měl být zaznamenán jako teplota při b)
- Spolu s bodem varu zaznamenejte atmosférický tlak.
Videonávod ke stanovení bodu varu
Last edited:
