Může mi někdo říct, zda je tento recept životaschopný? Podle všeho je velmi snadný a nevyžaduje speciální vybavení...

[84modfo3j]

(Především jsem naprostý noob. Největší recept, který jsem kdy vytvořil, je uvařit si večeři).

Můžete jej najít vyhledáním "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1" (Způsob výroby fenylethylaminových sloučenin).

Příklad 1 Dextroamfetamin (není podle vynálezu)

• [0028]
  Směs 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-fenyl-2-oxazolidinonu, 0,34 g 10% palladia na uhlíku (50% vody ve vlhku) a 60 ml SDA-3A (rozpouštědlo tvořené 95% etanolem a 5% metanolem) byla míchána pod balonem naplněným vodíkem při teplotě okolí (přibližně 20 °C), dokud nebyl HPLC detekován další oxazolidinon, 4 h. Reakční směs byla poté přefiltrována přes podložku z celitu, aby se odstranil katalyzátor. Pro účely izolace volné báze byla přefiltrovaná reakční směs pečlivě zahuštěna za sníženého tlaku, aby zůstalo 4,47 g krystalické polotuhé látky, u které bylo pomocí 1H NMR zjištěno, že se jedná o směs 96 % dextroamfetaminu a 4 % ethanolu. V destilátu bylo zjištěno určité množství dextroamfetaminu. Výtěžek = 94 %. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d z d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d z d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Příklad 5 Dextroamfetamin sulfát

• [0032]
  Postupovalo se podle Příkladu 1 až do odfiltrování katalyzátoru, načež se k filtrátu přidalo po kapkách celkem 7 ml 25% H2SO4 (aq) v průběhu 3 min. Po ochlazení v ledové/vodní lázni po dobu 15 min byla směs zfiltrována za účelem získání dextroamfetamin sulfátu za použití studeného SDA-3A jako výplachu baňky a koláče. Po vysušení bylo získáno celkem 5,79 g dextroamfetamin sulfátu, výtěžek 93 %. Tento materiál byl stanoven na 100 % pomocí HPLC.

Co znamená, že "není podle vynálezu"????

by se to dalo udělat? Zkoušel to někdo? Zdá se to příliš snadné, než aby to byla pravda, že? Někdo by mohl vytvořit nový recept vysvětlený pro "nooby".

Jestli to chápu správně, tak by v podstatě nebylo potřeba žádné přehnaně vzácné nebo drahé vybavení... a všechny materiály se dají snadno získat.

Je tento recept něco skrytého a většinou nevyužívaného? Pokud to někomu vadí, můžu příspěvek smazat ^ ^, stačí říct.

 

[OrgUnikum]

Nikdy předtím jsem to neviděl, ale zdá se to být pravé a s variantou dimethylu výchozí sloučeniny se získá d-Meth.
Lookchem uvádí, že průmyslová výroba prekurzoru právě začala, ale do této chvíle je nejlevnější nabídka něco jako 600 USD za 100 g, což by bylo trochu moc.
Dělat to jako CTH by eliminovalo potřebu lahve s plynným vodíkem, i je pěkně s odkazy v patentu:

US20100125146A1 - Způsob výroby farmaceutických sloučenin - Google Patents

Způsob výroby fenylethylaminu vzorce B: kde R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β a R n jsou nezávisle vybrány z vodíku, alkylu, acylu, arylu, amidu, aminokyselin, cukrů....

patents.google.com

Jsem si docela jistý, že by se to dalo udělat i s RP/I (nebo H3PO3 nebo H3PO2 a jódem) nebo s břízou.

Zajímalo by mě, jak se syntetizuje (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-fenyl-2-oxazolidinon.

To, že se nepoužívá, pochází z nedostupnosti tohoto prekurzoru nebo jeho nedostupnosti za rozumnou cenu. A vsadím se, že nebude k dispozici velmi dlouho, jakmile se dostane na trh.

Pro někoho, kdo se nevyzná v chemii, by podle mě byla nejperspektivnější metoda HI, sloučenina fosforu a jodu, hydrogenace jsou trochu složitější a znovupoužitelnost katalyzátoru je při použití standardního Pd/C sporná.

Velmi zajímavé, díky, omlouvám se, že mohu nabídnout jen většinou odhady.

 

[84modfo3j]

Na theehive v redditu jsem četl, že to bylo kolem 1000 USD/Kg (před 2 lety) z Číny, "pokud máte spojení".


Jen jsem se ze zvědavosti zeptal na cenu z několika náhodných e-mailů od lookchem a chemicalbook (jen náhodně, nedůvěryhodně...) a dostal jsem kolem 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (při 95% výtěžnosti aprox.. nevypadá to pro mě špatně, ale nevím, za jakou cenu můžete získat / vařit jiné prekurzory jako P2P..) Zdá se, že ho mají na skladě... požádám o vzorek zdarma, abych zjistil, jestli budu mít štěstí


jak to víte/ proč si myslíte, že "průmyslová výroba prekurzoru právě začala"? myslíte tento rok? a proč si myslíte, že by to nebylo možné? pokud je poptávka - bude nabídka, myslím...


stačí najít krátký rozhovor o tomto procesu také na theehive:

Proces: 4,5 hodiny hydrogenace při atmosférickém tlaku (pro nás je to největší tlustý balón Toys'R'Us naplněný plynným vodíkem 5,0. Balónek se každých 7-12 minut o 10-15 % zmenší, asi 13 až 18krát, znovu se naplní H2 na maximum, když se balónek už nezmenší, reakce je u konce. Při dávce 500 gramů to trvá 4 až 4,5 hodiny. Tato metoda neprobíhá rychleji při vyšším tlaku, balónek / 1 atm. je v pořádku.


protože netuším, o čem mluvím (a vy), nevím, jak se CTH vyrábí. ten proces je nebezpečný/generuje teplo? Musím ještě hodně zkoumat. Ale tento proces mě zaujal, protože je zřejmě méně nebezpečný než "konvenční", účinnější a rychlejší. Pokud se jednou dostanu k prekurzoru, zeptám se znovu na fóru nebo zkusím vyhledat nějakého mentora



omlouvám se za svou angličtinu a děkuji za přečtení.

 

[OrgUnikum]

O tom, že průmyslová výroba začala, vím, protože Lookchem o tom na stránce o sloučeninách otevřeně vypráví. Ceny by měly poměrně brzy výrazně klesnout.

Nemůžete jít po výtěžcích jmenovaných v patentech, článcích nebo spisech. Jsem si však jist, že jsou poměrně vysoké, něco mezi 80 a 90 % by mělo být dobře dosažitelné. Těch vašich 95 % je pipedream, kterého dosáhnete pouze sebeklamem, výchozí materiál má 98 % - deklarováno. Vždycky jsou tam i vedlejší reakce a mechanické ztráty, takže 95% "výtěžek" by se dal dosáhnout jen vynecháním řádného zpracování po reakci a představou, že všechno, co je báze pocházející z reakce, je "produkt". Velmi dobré zpracování je však nutné u hydrogenací, protože ty mohou vytvářet a vytvářejí vedlejší produkty, obvykle ne velké množství, ale často nepříjemné, řekněme vedlejší produkty, které jsou samy o sobě aktivní, jen ne žádoucím nebo obecně zdravým způsobem.

Provozovat to s balonem a 500 g+ je naprostý nesmysl, vyhledejte si "Parr shaker" a podívejte se na nastavení. Jako mezisklad vodíku použiješ něco jako propanbutanovou láhev, dá se vypočítat tlak, aby to mělo echt potřebné množství vodíku a pak se tato nádoba nabije a napájí reakční nádobu na redukci tlaku řekněme 1,5 až 3 bary neustále. Jakmile se tlak v celém systému vyrovná na známou hodnotu, je hotovo. Tento výpočet byl tehdy nejtěžší, když jsem to dělal. Jinak Pd/C může redukovat mnohem víc než jen to, co chcete, aby redukoval, a mít to zastavené ve správném bodě bez přesného výpočtu je hazard.
CTH s nějakým mravenčanem jako donorem vodíku je zde mnohem méně náročné a také výpočty jsou mnohem jednodušší.

Ještě jedna poznámka, než na ni zapomenu: Reakci chcete protřepávat, ne míchat. Důvod je jednoduchý: Míchání rozprašuje Pd/C na ultrajemné prakticky nefiltrovatelné částice, protřepávání udržuje víceméně původní částice vcelku, jsou dost malé na to, aby byly na obtíž, vždycky potřebujete Celit jako filtrační pomůcku, abyste měli šanci.

Není potřeba téměř žádné speciální laboratorní vybavení, ale měly by být k dispozici určité dílenské dovednosti a vybavení. Mnohé lze udělat překvapivě jednoduše, například já jsem měl reakční nádobu na skateboardu, který se pohyboval sem a tam pomocí motoru stěračů z auta a několika pružin na druhé straně. Tím se nádoba pohybovala sem a tam a vytvářela přesně takové otřesy, jaké jsou pro tento druh reakce ideální. Fungovalo to opravdu dobře, pokud to budu někdy dělat znovu, udělám to takhle.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nemá šanci ani na sněhovou kouli.
Oxizolidinony jsou antibiotika. Zde je dvojrozměrný model chemické látky, kterou jste jmenovali

5 g můžete získat za 70 dolarů od Sigmy Aldridge, ale vydržte a já vám možná budu schopen spustit ten syntetizér a říct vám, co vlastně dostanete.

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% šance na úspěch

 

[84modfo3j]

nahoru