S první částí souhlasím. Její identifikace neznámé látky prostřednictvím bodu tání není možná. Ale to není předmětem otázky.
Zkouška teploty tání čistých látek, jakou může být kokain.HCl, je naprosto rozumná, pokud máte k dispozici vhodný přístroj pro stanovení teploty tání, z nichž mnohé fungují vysoce spolehlivě. Já dělám testy bodu tání na vstupních materiálech jako první opatření, teprve pak tlc, pokud si všimnu, že něco není v pořádku na mp tání, pro který si časem vypěstujete cit.
Zpět k původní otázce:
Máte pravdu. Pokud jste si koupili správný přístroj na měření teploty tání, je to tak jednoduché, jako nabrat velmi malé množství materiálu do kapiláry, která je z druhé strany uzavřená. Při prvním nabrání nepoužívejte příliš velký tlak, několikrát zaklepejte, aby se materiál dostal na dno, směrem k utěsněné straně kapiláry. Je to malý průměr, takže chcete, aby se v otvoru nezasekl, protože je těžké ho zatlačit dolů, a to i malou jehlou.
Jakmile je do kapiláry umístěno asi 5-10 mm látky, vložíte ji do přístroje, nastavíte teplotu asi 2-3 °C pod očekávanou teplotu tání (což je 198 °C pro kokain), necháte přístroj, aby se tam rychle zahřál, stisknete tlačítko, jakmile je dosaženo teploty blízké teplotě tání (aby zahřívání pokračovalo mnohem pomaleji než předtím), a sledujete tání osvětlené přes lupu, která je součástí přístroje.
Pak je odkaz uvedený G. Pattonem užitečný, pokud jde o pozorovatelné jevy. Nelíbí se mi zdůrazňování špatných aparatur.
Navrhuji büchi a lékárenské standardní aparáty, které jsou elektricky vyhřívané. Rozhodně se vyhněte provádění mp testu s podomácku vyrobenými přístroji, ztrácíte čas.
Existují staré büchiho od Dr. Tottoliho, které jsou také závislé na topném oleji, což nedoporučuji. Také "Koflerova banka" je pěkný nástroj pro rychlý test, ale ne pro přesné, reprodukovatelné a zaznamenatelné výsledky.
K tomuto testu nepotřebujete žádné chemikálie, je čistě fyzikální. Vyměnitelné jsou pouze kapilární zkumavky velikosti vhodné pro váš přístroj.
Upřímně řečeno, je smutné, když znalí naznačují, že žádné čisté látky neexistují a základní analytické dovednosti nejsou použitelné. Smutný pohled na kvalitu materiálu dostupného na trhu. Přesně tento test jsem dělal před měsícem. Můj přístroj mi dal výsledek 197,8 °C. Na druhou stranu se jednalo o analytický standard chemického dodavatelského domu. Vydržel dobrý desítky let, tedy v době, kdy jsem ho koupil. Hydrochloridy se málokdy výrazně kazí, pokud jsou uchovávány za správných podmínek.
