Dekantace, gravitační filtrace a přečerpávání kapalin

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1

Úvod: V knize je popsán vývoj chemických látek, které jsou součástí chemického průmyslu.

V tomto tématu uvedu přehled některých důležitých laboratorních technik. Těžko přeceňovat užitečný a užitečný význam těchto operací. Dekantace, gravitační filtrace a přelévání kapalin jsou jednoduché, ale vyžadují určitou pozornost a trochu laboratorní zručnosti. Jejich procvičování je nejlepší způsob, jak se naučit, jak se chovat v laboratoři a provádět nejjednodušší manipulace. Poté se můžete setkat se složitějšími tématy, jako je sací filtrace, rekrystalizace a horká filtrace, a nakonec destilace a destilační systémy. Pokud máte nízké laboratorní znalosti a máte problém s názvy skleněného nádobí v tomto nebo propojených výše uvedených tématech, můžete toto téma využít jako tip.

Dekantace.

Pokud je potřeba oddělit směs pevné látky a kapaliny, je občas možné kapalinu odlít a pevnou látku ponechat. Tento postup se nazývá dekantace a je nejjednodušší metodou separace. Dekantace se často používá k odstranění hydratovaného síranu sodného (Na2SO4) z organického roztoku. Síran sodný často ulpívá na skleněném nádobí (obr. 1 a), což umožňuje vylití kapaliny (obr. 1 b). Pokud se má kapalina vylít do malé nádoby, lze použít nálevku nebo kapalinu nalít po skleněné míchací tyči, která usměrňuje tok (obr. 1 c). Bohužel existuje mnoho směsí, které se nedají dobře dekantovat.
Qj05UwlLdR
a) Síran sodný ulpívající na skleněné nádobě, b) Dekantování směsi pevné látky a kapaliny, c) Použití skleněné míchací tyče při dekantování.

Dekantace je proces, při kterém se oddělují složky směsi na základě rozdílů v hustotě. S dekantací se můžete setkat v každodenním životě při výrobě vína nebo lihovin, ale je to také účinná technika v chemii pro oddělení pevné látky od kapaliny nebo izolaci dvou nemísitelných kapalin. Dekantace je snadná, ale její nevýhodou je, že neumožňuje dokonalé oddělení složek směsi. Malé množství jedné složky se při sběru druhé složky ztratí, nebo se sběr příliš rozšíří a sběr se kontaminuje druhou složkou.

Jak funguje dekantace.
Dekantace zahrnuje dva kroky.
  • Sedimentace: Sedimentace využívá gravitaci nebo odstředivku k oddělení složek směsi na základě hustoty.
  • Dekantace: Dekantace: Dekantace je vylití nebo odčerpání horní složky směsi nebo vypuštění spodní složky.
Pevná složka se nazývá "sediment" (nebo "peleta" při odstřeďování). Kapalná složka, která je zachycena, se nazývá "dekantát".
DRUcBZHajg
Základní princip dekantace spočívá v tom, že těžší (hustší) látky klesají ke dnu, zatímco lehčí (méně husté) látky plavou. Ve své nejjednodušší podobě využívá dekantace gravitaci k oddělení pevné látky a kapaliny nebo dvou nemísitelných kapalin. Lehčí složka se vylije nebo odsaje z horní části směsi. Alternativně se těžší složka odsaje pomocí oddělovací nálevky.

Malé objemy se dekantují pomocí zkumavek nakloněných pod úhlem 45 stupňů ve stojanu na zkumavky. Tento úhel umožňuje těžším částicím sklouznout po zkumavce dolů, zatímco lehčí částice stoupají nahoru. Úhel také usnadňuje vylévání lehčí složky. Odlévání kapaliny je snazší, pokud se nalévá podél míchací tyče. Proces dekantace je pomalejší, pokud jsou zkumavky ve svislé poloze, protože těžší složka může tvořit zátku a bránit lehčím částicím ve stoupání.

Odstřeďování urychluje dekantaci působením odstředivé a dostředivé síly. Umělá gravitace v podstatě rychleji odděluje složky směsi. Odstřeďování zhutňuje pevné složky do pelet. Vyléváním kapaliny z pelety dochází k menším ztrátám než při prosté dekantaci. Dělící nálevka dekantuje složky směsí nemísitelných kapalin. Jedna složka se vznáší nad druhou. Nálevka odvádí složku na dno nálevky.

Filtrační metody.

Existuje mnoho metod používaných k separaci směsi obsahující pevnou látku a kapalinu. Pokud se pevná látka dobře usadí, lze někdy kapalinu odlít (dekantovat). Pokud má pevná látka velmi malé částice nebo tvoří zakalenou směs, lze směs někdy odstředit nebo propustit přes filtrační pipetu (v mikroměřítku, < 5 ml). Nejběžnějšími metodami separace pevné látky a kapaliny v organické laboratoři jsou gravitační a sací filtrace. Gravitační filtrací se rozumí přelévání směsi pevné látky a kapaliny přes nálevku obsahující filtrační papír, čímž se kapalina nechá prosakovat, zatímco pevná látka se zachytí na papíře (obr. 1 a). Sací filtrace je podobný proces, s tím rozdílem, že pod nálevkou je aplikován podtlak, který sáním protáhne kapalinu filtračním papírem (obr. 1 b).
YzQqJu01xR
a) Gravitační filtrace, b) Sací filtrace.

Gravitační a sací filtrace mají své výhody a nevýhody, ale to, co pomáhá rozhodnout, kterou metodu použít, je obecně to, zda má být zachycena pevná látka nebo filtrát. Filtrátem se rozumí kapalina, která prošla filtračním papírem (jak je uvedeno na obr. 1 a). Gravitační filtrace se obvykle používá v případě, že se zadržuje filtrát, zatímco sací filtrace se používá v případě, že se zadržuje pevná látka. Gravitační filtrace se upřednostňuje, když se filtrát zadržuje, protože sání má potenciál protáhnout malé pevné částice póry filtračního papíru, čímž může vzniknout filtrát kontaminovaný pevnou sloučeninou. Sací filtrace se upřednostňuje, když je pevná látka zadržována, protože gravitační filtrace je mnohem méně účinná při odstraňování zbytkové kapaliny z pevné látky na filtračním papíře.

Gravitační filtrace.

Při potřebě oddělit směs pevné látky a kapaliny je běžné, že částice jsou tak jemné, že při naklonění baňky víří a rozptylují se. Tyto směsi nelze dekantovat a alternativní metodou je gravitační filtrace. Gravitační filtrace se obvykle používá tehdy, když se filtrát (kapalina, která prošla filtračním papírem) zachová, zatímco pevná látka na filtračním papíře se vyhodí. Gravitační filtrace se běžně používá k oddělení bezvodého síranu hořečnatého (MgSO4) od organického roztoku, který se vysušil (obr. b). Bezvodý síran hořečnatý je práškovitý a při víření v organickém rozpouštědle vytváří jemný rozptyl částic podobný sněhové kouli.
GH462bz8x7
a) Organický roztok vysušený bezvodým síranem hořečnatým, b) Gravitační filtrace tohoto roztoku.

Gravitační filtrace směsi se provádí tak, že se směs nalije přes filtrační papír složený do čtyřhranu (obr. 4) nebo přes rýhovaný filtrační papír v nálevce a kapalina se nechá filtrovat pouze silou gravitace (obr. 3 c). Nejlepší je nalévat, jako by se jednalo o pokus o dekantaci, což znamená udržet pevnou látku usazenou v baňce co nejdéle. Když se pevná látka začne sypat na filtrační papír, má možnost ucpat póry filtračního papíru nebo zpomalit filtraci. Po skončení sypání propláchněte pevnou látku na filtračním papíře (a v baňce) několika dávkami čerstvého rozpouštědla, abyste odstranili zbytky sloučeniny ulpívající na pevné látce.
AwGpstDcWF

Převádění kapalin.

Přelévání kapalin.
Při přelévání kapalin o objemu větším než 5 ml je lze přelévat přímo do nádob. Odměrné válce a kádinky mají v ústí důlek, takže je lze kontrolovatelně přelévat, pokud se dva kusy skla vzájemně dotýkají (obr. 5 a). Při nalévání z Erlenmeyerovy baňky nebo při přelévání kapaliny do nádoby s úzkým hrdlem (např. baňky s kulatým dnem) je třeba použít nálevku. Nálevky lze bezpečně držet pomocí kroužkové svorky (obr. 5 b) nebo je držet jednou rukou a druhou přelévat (obr. 5 c).
SGgVaRk8dr
a) Nalévání kapaliny, b) Nalévání do nálevky držené kroužkovou svorkou, c) Nalévání do nálevky držené rukou.

Poznámky týkající se měření.
Pro stanovení smysluplného výtěžku chemické reakce je důležité mít přesná měření limitujícího reaktantu. Při manipulaci s přebytečným činidlem je přesnost méně významná, zejména pokud je činidla několikanásobný přebytek.

Část kapaliny měřené odměrným válcem vždy po nalití ulpí na skleněné nádobě, což znamená, že skutečný dávkovaný objem nikdy neodpovídá značkám na válci. Proto lze odměrné válce použít pro dávkování rozpouštědel nebo kapalin, které jsou v přebytku, zatímco při dávkování nebo měření limitující reaktantů by se měly používat přesnější metody (např. hmotnostní, kalibrované pipety nebo stříkačky). K dávkování limitního reaktantu lze použít odměrný válec, pokud bude následně stanovena hmotnost, aby se zjistilo přesné skutečně dávkované množství.
OoE0ZxBApL
a) korkovým kroužkem na analytických vahách, b) kádinkou na pánvičkových vahách.

Při určování hmotnosti nádoby na analytických vahách je nejlepší nezapočítávat hmotnost korkového kroužku (obr. 6 a) nebo jiné podložky (např. kádinky na obr. 6 b). Korkový kroužek by se mohl namočit, mohla by se na něj vylít činidla nebo by z něj mohly vypadnout kousky korku, což by vedlo ke změnám hmotnosti, které nelze zohlednit. Kádinky používané k podepření baněk se mohou promíchat a každá 100 ml kádinka nemá stejnou hmotnost. Nádoby s chemikáliemi je také nejlepší přepravovat na váhu v uzavřených nádobách, aby se minimalizovaly výpary a zabránilo se případnému rozlití během přepravy.

Použití Pasteurových pipet.
Pasteurovy pipety (nebo pipety) jsou nejčastěji používaným nástrojem pro přenášení malých objemů kapalin (< 5 ml) z jedné nádoby do druhé. Jsou považovány za jednorázové, i když některé instituce je mohou čistit a používat opakovaně, pokud mají metodu, jak zabránit rozbití křehkých špiček.
5TLyugfXm4
a) Krátké a dlouhé pipety, b) 1ml vyznačený na pipetě permanentním fixem.

Pasteurovy pipety se vyrábějí ve dvou velikostech (obr. 7 a): krátké (5,75") a dlouhé (9"). Každá z nich pojme přibližně 1,5 ml kapaliny, ačkoli dodávaný objem závisí na velikosti baňky kapátka. Obecná poučka, že "1 ml odpovídá 20 kapkám", neplatí pro Pasteurovy pipety vždy a může být u různých pipet nejednotná. Poměr kapek pro určitou pipetu a roztok lze určit počítáním kapek, dokud se v odměrném válci nenahromadí 1 ml. Případně lze pipetu přibližně kalibrovat tak, že se z odměrného válce odebere 1 ml kapaliny a vyznačí se objemová čára permanentním fixem (obr. 7 b).
Aj38IgYndE
a a b) Vytvoření sání Pasteurovou pipetou, c) Dodání kapaliny z Pasteurovy pipety, d) Nesprávné dodání činidla (kapalina by se neměla dotýkat stěn sklenice).

Chcete-li použít pipetu, připojte kapací baňku a umístěte špičku pipety do kapaliny. Stisknutím a následným uvolněním baňky vytvoříte sání, které způsobí stahování kapaliny do pipety (obr. 8 a a b). Udržujte pipetu ve svislé poloze, přiložte ji k baňce, do které se má přenést, a před stisknutím baňky umístěte špičku pipety pod spoj baňky, ale nedotýkejte se jejích stěn, aby se materiál dostal do baňky (obr. 7 c). Následně lze baňku několikrát stisknout, aby se z pipety "vyfoukla" zbytková kapalina.

Pokud má přijímací baňka broušený skleněný spoj, měla by být špička pipety při dodávání pod spojem, aby kapalina nestříkala na spoj, což někdy způsobuje, že kusy při spojení přimrzají k sobě. Pokud má být pipeta použita opakovaně (například je určena jako pipeta pro lahvičku s činidlem), měla by být držena tak, aby se nedotýkala skleněného nádobí, kde by se mohla kontaminovat jinými činidly v baňce (obr. 7 d).

Používání kalibrovaných pipet.

Kalibrované plastové pipety.
Pokud je při dávkování malých objemů kapaliny (1-2 ml) zapotřebí určitá přesnost, není odměrný válec ideální, protože při nalévání dochází ke značným ztrátám materiálu. Kalibrované plastové pipety mají značky s krokem 0,25 ml pro 1 ml pipetu a představují ekonomický způsob dávkování relativně přesných objemů.
Iz47B0gAb1
a) Kalibrovaná plastová pipeta o objemu 1 ml, b) nasátí kapaliny, c) stlačení baňky na požadovaný objem (šipka ukazuje na značku 1 ml), d a e) přenesení kapaliny.

Chcete-li použít kalibrovanou plastovou pipetu, odeberte do baňky trochu kapaliny, která se má přenést, jako obvykle (obr. 9 b). Poté stlačte baňku jen natolik, aby kapalina odtekla do požadovaného objemu (obr. 9 c), a udržujte svou polohu. Zatímco držíte baňku stlačenou, takže kapalina stále odečítá požadovaný objem, rychle přesuňte pipetu k přenosové baňce (Obr.9 d) a dále stlačte baňku, aby se kapalina dostala do baňky (Obr.9 e).

Kalibrované skleněné pipety.
Je-li při dávkování kapalin zapotřebí vysoká přesnost, lze použít kalibrované skleněné pipety (odměrné nebo odměrné). Objemové pipety mají v horní části hrdla skleněnou baňku a jsou schopny dávkovat pouze jeden určitý objem (například horní pipeta na obr. 10 je pipeta o objemu 10,00 ml). Odstupňované pipety (Mohrovy pipety) mají značky, které umožňují dávkovat mnoho objemů. Obě pipety je třeba připojit k pipetovací baňce, která zajišťuje sání.
JURmfbx69c
Značky objemu na odměrné pipetě udávají dodávaný objem, což se může na první pohled zdát poněkud "zpátečnické". Například při svislém držení odměrné pipety je nejvyšší značka 0,0 ml, což znamená, že nebyl dodán žádný objem, když je pipeta stále plná. Při vypouštění kapaliny do nádoby se značky objemu na pipetě zvětšují, přičemž nejnižší značka často představuje celkový objem pipety (např. 1,0 ml pro pipetu o objemu 1,0 ml).

Odstupňované pipety mohou dodávat libovolný objem kapaliny, což umožňují rozdíly v označení objemu. Například pipeta o objemu 1,0 ml může být použita k dodání 0,4 ml kapaliny: a) odběrem kapaliny po značku 0,0 ml, následným vypuštěním a dodáním kapaliny po značku 0,4 ml nebo b) odběrem kapaliny po značku 0,2 ml a vypuštěním a dodáním kapaliny po značku 0,6 ml (nebo jakoukoli kombinací, kde rozdíl objemů činí 0,4 ml).

Je důležité pečlivě sledovat značky na odměrné pipetě. Tři různé pipety o objemu 1 ml jsou zobrazeny na obr. 11 a. Nejlevější pipeta má značky po 0,1 ml, ale nemá žádné meziznaky, takže je méně přesná než ostatní dvě pipety na obr. 11 a. Ostatní dvě pipety se liší značkami na spodní straně. Nejnižší značka na prostřední pipetě je 1 ml, zatímco nejnižší značka na nejpravější pipetě je 0,9 ml. Chcete-li prostřední pipetou dodat 1,00 ml, je třeba vypustit kapalinu od značky 0,00 ml po značku 1,00 ml a poslední centimetr kapaliny by měl zůstat zachován. Chcete-li dodat 1,00 ml pomocí pravé nejvzdálenější pipety, musí být kapalina od značky 0,00 ml zcela vypuštěna ze špičky s úmyslem dodat její celkový objem.
WcoUtbKyer
a) spodní část pipet, b) horní část pipet

Pipety jsou kalibrovány "to-deliver" (TD) nebo "to-contain" (TC) na vyznačený objem. Pipety jsou označeny T.C. nebo T.D., aby se tyto dva druhy odlišily, a pipety "to-deliver" jsou také označeny dvojitým kroužkem poblíž horní části (obr. 12 b). Po vyprázdnění pipety "to-deliver" je třeba se špičkou dotknout boku baňky, aby se stáhly všechny ulpívající kapky, a ve špičce zůstane malé množství zbytkové kapaliny. Pipeta "to-deliver" je kalibrována tak, aby dodávala pouze kapalinu, která volně odtéká ze špičky. Po vyprázdnění pipety "to-contain" by však měla být zbytková kapalina ve špičce "vyfouknuta" tlakem z pipetovací baňky. Pipety "to-contain" mohou být užitečné pro dávkování viskózních kapalin, kde lze k vymytí celého obsahu použít rozpouštědlo.
UTEwZQOWtM
a a b) Přiložení sání k pipetě, c) kapalina odebraná nad požadovaný objem, d) uvolnění baňky a utěsnění špičky pipety prstem pro udržení polohy kapaliny.

V této části jsou popsány metody, jak používat kalibrovanou skleněnou pipetu. Tyto metody jsou určeny pro použití s čistou a suchou pipetou. Pokud jsou ve špičce pipety zbytky kapaliny z vody nebo z předchozího použití s alternativním roztokem, je třeba použít čerstvou pipetu. Alternativně, pokud není činidlo zvlášť drahé nebo reaktivní, lze pipetu "kondicionovat" činidlem, aby se odstranila zbytková kapalina. Pro kondicionování pipety ji dvakrát vypláchněte plným objemem činidla a výplach shromážděte do nádoby na odpad. Po dvou opláchnutích bude veškerá zbytková kapalina v pipetě nahrazena činidlem. Když se pak činidlo odebere do pipety, nebude nijak zředěno ani změněno.

Použití kalibrované skleněné pipety.
  1. Vložte špičku pipety do činidla, stiskněte baňku a připojte ji k horní části pipety (obr. 12 a a b).
  2. Částečně uvolněte tlak na baňku, abyste vytvořili sání, ale neuvolňujte ruku úplně, jinak byste mohli vytvořit příliš velký podtlak, který by způsobil násilné stažení kapaliny do baňky pipety. Odsávání by mělo probíhat tak dlouho, dokud kapalina nestoupne těsně za požadovanou značku (obr. 12 c).
  3. Porušte těsnění a vyjměte baňku pipety, poté rychle položte prst na vrchol pipety, abyste zabránili odtoku kapaliny (obr. 12 d).
  4. Lehkým kývavým pohybem nebo mírným uvolněním tlaku prstu nechte do horní části pipety vniknout nepatrné množství vzduchu, aby kapalina pomalu a kontrolovaně odtékala, dokud meniskus nedosáhne požadovaného objemu (Obr. 13 a ukazuje objem 0,00 ml).
  5. Přidržujte horní část pipety pevně prstem, přiložte pipetu k baňce, do které má být dodána kapalina, a opět vpusťte do horní části pipety nepatrné množství vzduchu, aby se kapalina pomalu vypouštěla na požadovanou značku (obr. 13 b a c ukazuje dodaný objem mírně pod 0,20 ml).
  6. Dotkněte se špičkou pipety boku nádoby, abyste uvolnili případné visící kapky, a pipetu vyjměte.
  7. Pokud byla kapalina vypuštěna na dno pipety pomocí T.C. pipety, použijte tlak z pipetovací baňky k vyfouknutí zbytkové kapky. Při použití T.D. pipety zbytkovou kapku nevyfukujte.
  8. Pokud se použije odměrná pipeta, měla by se kapalina odsát odsáváním až k vyznačené čáře nad skleněnou baňkou (vyznačeno na obr. 13 d). Kapalinu lze vypustit do nové nádoby s prstem zcela uvolněným z horní části. Když kapalina přestane odtékat, je třeba se špičkou dotknout boku baňky, aby se stáhly všechny ulpívající kapky, ale zbytková kapka by se neměla vytlačovat (podobně jako u T.D. pipety).
UZ1EQhaAnr
a) červená kapalina po značku 0 ml, b) dodávající činidlo, c) konečný objem, d) odměrná pipeta (šipka označuje značku naplnění).

Dávkování vysoce těkavých kapalin.
Při pokusu o dávkování vysoce těkavých kapalin (např. diethyletheru) pipetou se velmi často stává, že kapalina z pipety odkapává i bez tlaku z baňky kapátka! K tomu dochází, když se kapalina odpařuje do prostoru v hlavě pipety a dodatečná pára způsobí, že tlak v prostoru v hlavě překročí atmosférický tlak. Chcete-li zabránit odkapávání z pipety, několikrát kapalinu stáhněte a vypusťte do pipety. Jakmile se prostor v hlavě nasytí parami rozpouštědla, pipeta již nebude kapat.

Nalévání horkých kapalin.
Manipulace s nádobou s horkou kapalinou holýma rukama může být obtížná. Pokud naléváte horkou kapalinu z kádinky, můžete použít silikonový chránič horkých rukou (obr. 14 a) nebo kleště na kádinky (obr. 14 b a c).
PYHEekgNMB
a) chráničem horkých rukou, b a c) kleštěmi na kádinky, d) držákem na papírové utěrky.

Při nalévání horké kapaliny z Erlenmeyerovy baňky lze použít i chrániče horkých rukou, které však nedrží příliš pevně kvůli neforemnému tvaru baňky. Vylévání z horkých Erlenmeyerových baněk lze provádět pomocí provizorního "držáku na papírové utěrky". Dlouhá část papírového ručníku se několikrát přeloží v jednom směru na tloušťku přibližně jednoho palce (a v případě potřeby se zajistí laboratorní páskou, obr. 15 a). Tuto složenou papírovou utěrku lze omotat kolem horní části kádinky nebo Erlenmeyerovy baňky a přitisknout, aby baňka držela (obr. 14 d a obr. 15 b).

Při vylévání horké kapaliny z Erlenmeyerovy baňky by měl být držák papírové utěrky dostatečně úzký, aby utěrka nedosahovala na horní okraj baňky. Pokud se tak stane, kapalina bude při nalévání stékat směrem k papíru, čímž se držák oslabí a také se z něj odčerpá případně cenný roztok (obr. 15 c). Pokud je papírový ručník v určité vzdálenosti od horní části baňky, lze kapalinu z baňky vylévat, aniž by se kapalina vsákla (obr. 15 d).
0VoKmpYx6S
a) Držák na papírovou utěrku, b) Držení Erlenmeyerovy baňky držákem na papírovou utěrku, c) Příliš široký držák, který způsobuje, že kapalina při nalévání kličkuje na papír, d) Užší držák, který nalévá bez kličkování.

Závěr.

Doufám, že vám tento návod poskytl potřebné informace, které jste hledali. Popsal jsem tři metody tak dobře, jak jen to jde. Pokud máte ještě nějaké dotazy, můžete se mě zde zeptat.
 
Last edited:
Top