Dobrý den, syntetický ethylsulfát sodný

[TucoSalamanca.]

Vítejte na stránkách
200 ml absolutního ethanolu
100 ml koncentrované kyseliny sírové
Uhličitan sodný
destilovaná voda
syntéza
Do ethanolu pomalu přidejte kyselinu sírovou a poté refluxujte při teplotě 90 stupňů po dobu 3 hodin.
Poté nechte směs vychladnout a přidejte uhličitan sodný, aby se neutralizovalo pH7.
Přidejte 50 ml filtrované vody a nechte krystaly zaschnout při pokojové teplotě.

----> někdo psal takto, je molární výpočet správný, pane? <-------

 

[G.Patton]

Chcete vyrábět ethylsulfát sodný nebo ethylhydrogensulfát sodný?

 

[TucoSalamanca.]

ethylsulfát sodný

 

[TucoSalamanca.]

Je výpočet správný?

 

[TucoSalamanca.]

Syntéza v refluxu

 

[G.Patton]

Video nefunguje. Pošlete vedlejší odkaz.

 

[TucoSalamanca.]

V příštím syntézovém článku zveřejním důstojné video.

 

[wael gano]

Ano, je to pravda, ale při této reakci vzniká ethylsulfát sodný a vzniká síran sodný.
Doporučuje se provádět tuto reakci ve velkém množství, protože při následné reakci s dusitanem sodným vzniká malé množství nitroethanu
Zkoušel jsem to hodněkrát a přestalo mě to bavit kvůli nízkému výtěžku ethylsulfátu.

 

[G.Patton]

Vezmete 3,43 molu EtOH a 0,54 molu H2SO4. Potřebujete ekvimolární množství H2SO4 (627,7 ml).
Z jakého důvodu se přidává voda? Kvůli krystalizaci z vody?

 

[TucoSalamanca.]

případně krystalizovat

 

[wael gano]

Vzhledem k tomu, že poměr je
52,9 g kyseliny sírové (0,54 mol)
139,9 gramů etanolu (3,4 mol)
použil jsem milimetrovou míru kyseliny a dvojnásobné množství ethanolu.

 

[G.Patton]

Omlouvám se, ale nevím, co tím myslíte.
Reakce je EtOH + H2SO4 => EtHSO4 + H2O. To znamená, že musíte vzít ekvimolární poměr. Na2CO3 pak reaguje s EtHSO4 následující reakcí:
EtHSO4 + Na2CO3 => EtNaSO4 + NaOH + CO2 neutrální pH znamená, že vaše reakce je dokončena.

 

[TucoSalamanca.]

Mám provést syntézu s tímto výpočtem, nebo jako u tématu, které jsem otevřel výše. 200 ml ethanolu 100 ml kyseliny sírové

 

[wael gano]

Ano, tyto poměry můžete použít
Důležitá poznámka, která se týká teploty, v žádném případě nezvyšujte teplotu, reakce se může změnit a vznikne diethylether. Pokud během reakce uvidíte vznášející se bubliny, okamžitě snižte teplotu a může vzniknout trochu ethylsulfátu.

 

[wael gano]

Šetrným zahříváním při teplotě 80/90 se z kyseliny sírové odstraní hydroxylová skupina a odejme se ethyl za vzniku hydrogensíranu ethylnatého, přičemž hydroxylová skupina tvoří také vodu EtOH + H2So4 = EtHSo4 + H2o
(So4 /96g)(29gCh3Ch2)H1g
So4 96 gramů
C2H6 30g
Jako ethylhydrogensíran
EtHSo4 126 g/mol
So4/96g/mol
C2H6/30g/mol

 

[wael gano]

Po výrobě síranu ethylnatého přidáme uhličitan sodný, neutrální ph7
Aby vznikla sůl ethylsíranu sodného, ale bere s sebou vedlejší produkt, kterým je síran sodný. To má za následek nízký výtěžek nitroethanu.
Chceme, abyste tuto práci objasnili, a musíme přidat vodu jako rozpouštědlo, protože hmota se při přidávání uhličitanů zahušťuje. Je možné nahradit například ethanol?

 

[G.Patton]

Můžete se je pokusit rozdělit podle jejich rozpustnosti v EtOH nebo MeOH. Přesné informace o jejich rozpustnosti jsem nenašel. NaSO4 je v ethanolu nerozpustný, zatímco EtNaSO4 rozpustný. Zkontrolujte si to.

 

[wael gano]

Ano, správně
Zkusím přidat EtoH a rekrystalizaci. To je dobré pro čištění ethylsíranu sodného.

 

[G.Patton]

@TucoSalamanca. Nalezen užitečný článek o této syntéze

 

[wael gano]

Opravdu užitečné, protože reakce mezi ethylalkoholem a kyselinou sírovou vede ke třem reakcím za sebou
Teplota hraje při syntéze důležitou roli
Je také zapotřebí stejných molekul kyseliny a alkoholu
Provedu několik experimentů s touto syntézou a doufám, že mi tým pomůže

 

[TucoSalamanca.]

by měl být příspěvek neutrální filtrován

 

[wael gano]

Po filtraci ji umístěte při pokojové teplotě, aby se vysušila do konstantní hmotnosti.

 

[TucoSalamanca.]

Rozumím, děkuji vám, pane.