Hydrolýza N-formylamfetaminu pomocí NaOH+Methanol za účelem získání volné báze amfetaminu

[Bartholomeus]

Členové fóra

Hledám správné informace pro Hydrolysis of N-formylamphetamine with NaOH solution and Methanol (Hydrolýza N-formylamfetaminu roztokem NaOH a metanolem).
Pokud má někdo zkušenosti a správné údaje k zápisu poměrů chemikálií, prosím, napište je.
Hydrolýza roztokem Naoh/methanolem je další metoda hydrolýzy N-formylamfetaminu, při které se na konci tohoto procesu získá freebase amfetaminu
jeden způsob je s kyselinou HCL, který většina lidí zná, ale lepší nebo výnosnější způsob je s NaOH+Methanol

Proto by mě zajímalo, jaké jsou konečně správné poměry nebo poměry této metody.
Lidé se zkušenostmi s touto reakcí prosím o pomoc

 

[Saul]

..

 

[Saul]

Vůbec to nefunguje ! ani H2o + Methanol také nefunguje .
nic nefunguje ! cesta po 2 hodinách varu s HCl a hydro s NaOH a destilace s vodní parou také nefunguje.
pH se vždy vrátí na 7 po odstranění veškeré vody z volné báze .
i když znovu hydrolyzujeme NaOH tak máme pH 14 a pak se opět oddělí pH je opět 7
a tak dále .
Tento poslední krok je v každém ohledu špatný a zůstávám u svého dřívějšího vysvětlení, že tato syntéza potřebuje plynnou HCl.
jak je popsáno v původním pdf
po dvouhodinovém varu musíme do látky přidat plyn HCl po 4 minutách.

 

[Saul]

Nikdo nezná odpověď, dostávám více než 5 různých soukromých zpráv od lidí, kteří říkají, že
Pokud po dvou hodinách varu s HCl není vaše kapalina černá, udělali jste něco špatně.
včera moderátor fóra říká přesný opak, že kapalina by neměla být černá.

 

[Bartholomeus]

Saule, už jsem ti to jednou říkal, teď ti to říkám naposledy, není potřeba žádný plyn HCL, protože NEJDE o amfetamin hydrochlorid.
n-formylamfetamin, který se získá leuckartovou reakcí, se vyčistí a poté se provede hydrolýza pomocí Naoh+methanol

Chci jen vědět, jaké jsou správné poměry činidel (jaké % roztoku Naoh a poměr n-formylamfetaminu/roztoku Naoh/methanolu).

Takže kdokoli, kdo má znalosti o této metodě, prosím, osvětlete to.

 

[Bartholomeus]

Kdokoli?

 

[tweaker2]

stačí odhadnout meoh řekněme 100gN-formyl použijte asi 200-300ml a přidejte 50% naoh, dokud nebude vaše ph vysoce alkalické 12-14 a pak refluxujte můžete přidat další meoh do roztoku po refluxu, pokud je to potřeba, když extrahujete volnou bázi

 

[Bartholomeus]

Děkuji za odpověď. řekněte, jak dlouho se má tato směs refluxovat? jaký produkt se získá po hydrolyzaci tímto způsobem? dostaneme přímo amph freebase?
pak se provede destilace s vodní parou přímo na této směsi? methanol také přejde s vodní parou, že?

 

[tweaker2]

dejte tomu pár hodin poté, co se reakční směs ochladí a vrstvy se oddělí, extrahujte horní vrstvu, měla by mít tmavou barvu, ta obsahuje amfetaminovou volnou bázi a methanol, vydestilujte methanol a poté proveďte destilaci s vodní parou.

 

[btcboss2022]

To je správně, ale musíte si dát velký pozor na zápach čpavku a výpary v refluxu.
V alkalickém PH nemůžete provést poslední promývání rozpouštědlem před destilací jako v případě HCL, ale to není nejdůležitější, protože provedete parní destilaci, takže to bude stejně přečištěné.

 

[花谢花开]

Velmi dobré. Lze na základě rozpustnosti extrahovat volnou bázi z roztoku methanolu? Odpařte methylenchlorid. Je tato alkalická hydrolýza vhodná pro metamfetamin? Doufám, že dostanu odpověď.

 

[btcboss2022]

Po dokončení alkalické hydrolizy máte 2 možnosti:
- Destilaci vodní parou
- Odpařte methanol, oddělte vrstvy a extrahujte. Jakmile máte izolovanou olejovou vrstvu, proveďte acidobazické promývání před sušením pomocí anydraselného síranu sodného.

A jeho použití je vhodné i pro metanfetamin.

 

[sponsor]

Takže žádné použití mimo HCl ?

 

[btcboss2022]

Při způsobu NaOH se nepoužívá HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Konečně nějaká dobrá zpráva .

Takže co budeme používat po N-formy ?

 

[jokerr]

Jak lze vyrobit amfetamin z oleje bez amfetaminu?

 

[w2x3f5]

Je lepší použít roztok hydroxidu draselného v methanolu, který je silnější zásadou než hydroxid sodný; ještě lepší možností je uhličitan cesný v methanolu, ten navíc hydrolyzuje nečistoty na amin.

 

[Saul]

Vyzkouším si objednám uhličitan cesný

 

[btcboss2022]

Problémem je, že je drahý a musíte používat hodně k molárnímu poměru ekvivalence.

 

[Saul]

Hydroxid sodný + metanol
vůbec nefunguje, takže zkusím tohle .
Je to legální produkt a dobré ceny

 

[w2x3f5]

Raději zkuste nejprve hydroxid draselný v metanolu, je levnější než cesium

 

[Saul]

Již jsem si ji objednal, protože tomuto produktu věřím