Dobrý den, jsem začátečník.
Reagencie:
Kyselina mravenčí 10,98 g;
n-methylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) 30 ml;
Roztok hydroxidu sodného (NaOH 35%) ~10 ml;
Diethylether (nebo petrolether) ~150 ml;
Síran hořečnatý (MgSO4) ~15 g;
Methanol (MeOH) ~50 ml;
aceton ~50 ml;
Syntéza:
1. Do 100 ml baňky s kulatým dnem se vloží 3,66 g kyseliny mravenčí, 7,6 g n-methylformamidu (NMF) a 9,0 g MDP2P (PMK). Instaluje se zpětný chladič a teploměr.
2. Směs se refluxuje při 150-170 °C po dobu 7 h s pravidelnými přídavky kyseliny mravenčí 7,32 g.
3. Poté se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu, získá se čirý žlutý roztok N-formyl-3,4-methylendioxymethylamfetaminu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA se dvakrát promyje destilovanou vodou a vysuší nad MgSO4. Suchý roztok se odfiltruje od pevných látek.
4. K tomuto roztoku se přidá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Poté se reakční směs zahřívá při 80 °C po dobu dalších 3 h.
5. Reakční směs se alkalizuje několika dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 %) na pH 12. Reakční směs nepřehřívejte.
6. Surová volná báze MDMA se z alkalického roztoku extrahuje diethyletherem (nebo petroletherem) 2 x 50 ml. Etherový extrakt s volnou bází MDMA se vysuší nad MgSO4.
7. Poté se organické rozpouštědlo odpaří mírným zahřátím v teplé vodní lázni nebo pomocí rotační odparky s vakuem. Olej s volnou bází MDMA se ošetří plynným chlorovodíkem a získá se želatinová hnědá sraženina nečistého hydrochloridu MDMA.
8. Surová hydrochloridová sůl MDMA se rozpustí v minimálním objemu vroucího methanolu (MeOH), který je nutný k rozpuštění surové soli MDMA. Horký roztok se přelije do kádinky s vychlazeným acetonem, vytvoří se krystaly. Tato směs se ochladí na pokojovou teplotu a vakuově zfiltruje, krystaly se promyjí malým množstvím studeného suchého acetonu a vysuší se na vzduchu (nebo se vysuší ve vakuové komoře). Jako produkt se získá krystalický MDMA hydrochlorid.
9. Hydrochlorid MDMA lze rekrystalizovat ještě jednou, aby se získaly plavé krystaly s bodem tání 147 - 148 °C.
Z metody chci přeškálovat na X100. Mohu provést X100 Různá činidla z metody nebo ne.
z kroku 6
Pokud chci změnit velikost na číslo x100 z kroku 6, musím použít roztok x100. podle velikosti také?
Děkuji za odpověď s úctou.
Reagencie:
Kyselina mravenčí 10,98 g;
n-methylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) 30 ml;
Roztok hydroxidu sodného (NaOH 35%) ~10 ml;
Diethylether (nebo petrolether) ~150 ml;
Síran hořečnatý (MgSO4) ~15 g;
Methanol (MeOH) ~50 ml;
aceton ~50 ml;
Syntéza:
1. Do 100 ml baňky s kulatým dnem se vloží 3,66 g kyseliny mravenčí, 7,6 g n-methylformamidu (NMF) a 9,0 g MDP2P (PMK). Instaluje se zpětný chladič a teploměr.
2. Směs se refluxuje při 150-170 °C po dobu 7 h s pravidelnými přídavky kyseliny mravenčí 7,32 g.
3. Poté se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu, získá se čirý žlutý roztok N-formyl-3,4-methylendioxymethylamfetaminu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA se dvakrát promyje destilovanou vodou a vysuší nad MgSO4. Suchý roztok se odfiltruje od pevných látek.
4. K tomuto roztoku se přidá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Poté se reakční směs zahřívá při 80 °C po dobu dalších 3 h.
5. Reakční směs se alkalizuje několika dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 %) na pH 12. Reakční směs nepřehřívejte.
6. Surová volná báze MDMA se z alkalického roztoku extrahuje diethyletherem (nebo petroletherem) 2 x 50 ml. Etherový extrakt s volnou bází MDMA se vysuší nad MgSO4.
7. Poté se organické rozpouštědlo odpaří mírným zahřátím v teplé vodní lázni nebo pomocí rotační odparky s vakuem. Olej s volnou bází MDMA se ošetří plynným chlorovodíkem a získá se želatinová hnědá sraženina nečistého hydrochloridu MDMA.
8. Surová hydrochloridová sůl MDMA se rozpustí v minimálním objemu vroucího methanolu (MeOH), který je nutný k rozpuštění surové soli MDMA. Horký roztok se přelije do kádinky s vychlazeným acetonem, vytvoří se krystaly. Tato směs se ochladí na pokojovou teplotu a vakuově zfiltruje, krystaly se promyjí malým množstvím studeného suchého acetonu a vysuší se na vzduchu (nebo se vysuší ve vakuové komoře). Jako produkt se získá krystalický MDMA hydrochlorid.
9. Hydrochlorid MDMA lze rekrystalizovat ještě jednou, aby se získaly plavé krystaly s bodem tání 147 - 148 °C.
Z metody chci přeškálovat na X100. Mohu provést X100 Různá činidla z metody nebo ne.
z kroku 6
Pokud chci změnit velikost na číslo x100 z kroku 6, musím použít roztok x100. podle velikosti také?
Děkuji za odpověď s úctou.