Potřebuji připomínky a opravy k procesu syntézy 5CL

[ChillhubVN]

Zdravím všechny,
Právě připravuji 500 g 5CL a mám po ruce následující chemikálie:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-Dimethylformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Uhličitan draselný (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Mám z tohoto postupu trochu obavy a velmi bych ocenil vaše rady, aby vše proběhlo hladce. Zde je postup, který plánuji dodržet:
**Postup 1:** 0,5 kg hlavního prekurzoru (methylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylové) rozpustím v 1,5 kg DMF při pokojové teplotě do homogenní konzistence.
**Krok 2:** Zvyšte teplotu na 70-80 °C (plánujete použít teplotu kolem 75 °C), poté k roztoku přidejte 0,5 kg uhličitanu draselného a míchejte 2-3 hodiny.
**Dílčí krok 3:** Po 2-3 hodinách, kdy se uhličitan draselný z větší části rozpustil, přidejte do směsi 0,5 kg 5-bromo-1-pentenu. Udržujte teplotu a míchejte další 2-3 hodiny.
**Dílčí krok 4:** Po míchání ochlaďte roztok na pokojovou teplotu. Směs pomalu přelijte do 10 l ledové vody a rychle míchejte, abyste vyvolali krystalizaci.
**Dílčí krok 5:** Pevné látky přefiltrujte a propláchněte nasyceným roztokem NaCl, abyste odstranili veškeré ve vodě rozpustné nečistoty.
**Krok 6:** Produkt vysušte zavěšením na chladném místě (25-35 °C) nebo umístěním do chladničky.

Mám několik konkrétních otázek:
- Jaká by měla být vhodná rychlost míchání (otáčky za minutu) pro každý krok?
- Mohu pro tento proces použít magnetické míchadlo místo horního míchadla?

Budu vděčný za jakékoli postřehy nebo návrhy. Předem děkuji za pomoc!

 

[HerrHaber]

O konkrétních otázkách: V tomto případě se určitě doporučuje míchání nad hlavou oproti magnetickému (přinejmenším v kroku srážení je objem velký a pokud se vytvoří pevné částice, může se míchadlo zaseknout).

 

[ChillhubVN]

Děkujeme vám za radu

 

[ChillhubVN]

Vyskytl se nějaký problém s kroky, které jste provedli?

 

[HerrHaber]

Není to nejčerstvější téma v mé mysli a nezapomínám do značné míry souhlasit, prosím, zvládněte to na malé a zvládnutelné velikosti dávky, jak slibuji, pokud dokážete, že vám mohu poděkovat a těžit docela hodně. Protože si myslím, že chemie je poněkud posvátná, potřebuji, abyste si zasloužili výnosné měřítko, se kterým učím pracovat pouze lidi. Mohu najít urážlivé pochopení, že jste rychle vydělat peníze a držet se kolem zaslouží výsledky svého počínání jako velké nezkušené manipulátorů šarže se dostanete na své místo nakonec a tyto přesné produkty, které jdete na opravdu nelítostný. Velký průser je přinejmenším zbytečně drahý a nepříjemný ve všech směrech, na které jste nepomysleli.

 

[HerrHaber]

Prezentujete se jako budoucí chemik na dobré cestě a jste vyzván, abyste ocenil mé vyjádření, protože mám tendenci odrazovat každého, kdo žádá, aby bral za samozřejmost a byl tvrdohlavý na svém osobním hokus-pokus pohledu. Smiřte se s tím, že musíte vyšlapat svou cestu a první kroky jsou nejpomalejší a vy jste jich už pár udělal... nejste si jistý, kde jste, protože přehnaný vztah k základnímu pojmu se může stát destruktivním. Na zdraví!

 

[ChillhubVN]

Váš komentář se mě velmi dotkl. Vidím vaše nadšení a respekt. Mám rád chemii, ale nejsem v ní dobrý a život mi nedovoluje mnohokrát klopýtnout, takže jsem se přišel zeptat sem

 

[renzox7]

Může mi někdo vysvětlit tento krok: "Pevné látky přefiltrujte a propláchněte nasyceným roztokem NaCl, abyste odstranili veškeré nečistoty rozpustné ve vodě." Co znamená nasycený roztok NaCI a jak to správně provést.

 

[lutte123]

Především se snažíte použít nesprávný prekurzor. INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER nevytvoří váš požadovaný produkt. Prohledejte toto fórum, dostanete odpověď, kterou hledáte...

 

[ChillhubVN]

Můžete mi říct, co mi chybí?

 

[Topnoidssupplier1]

Ještě jsem nevařil, čekám na sporák a nádobí.

 

[ChillhubVN]

Ještě jsem nevařil, čekám na sporák a nádobí.

 

[WillD]

Tento recept poskytne pouze 2/3 požadovaného produktu.

 

[Ecko6ap]

A který recept poskytne maximální výtěžek produktu?