Chemické procesy
Použité chemikálie a rozpouštědla byly zakoupeny od společnosti VWR (Darmstadt) a
použity bez dalšího čištění. Kyselina citronová je potravinářská
Zakoupeno v maloobchodě. CBD vysoké čistoty (>99 %) byl získán z celních záchytů
odstraněny. Pokud není uvedeno jinak, všechny reakce byly provedeny po uplynutí doby platnosti
Reakční doba skončila přidáním vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného.
Pokud byl jako rozpouštědlo použit toluen, organická fáze byla oddělena
promyta deionizovanou vodou, vysušena nad síranem hořečnatým a ta
odstraněna za sníženého tlaku. Při použití ethanolu jako rozpouštědla se
roztok vody a ethanolu třikrát extrahován vždy 10 ml diethyletheru a organická fáze odstraněna.
oddělí se, vysuší se nad síranem hořečnatým a rozpouštědlo se odstraní za sníženého tlaku.
odstraněn. V případě ledové kyseliny octové jako rozpouštědla se roztok smíchal s 15 g hydrogenuhličitanu sodného.
uhličitanu sodného neutralizovaného ve vodě. Vzniklý roztok vody a octa byl poté použit
postupovalo stejně jako u roztoků vody a ethanolu. Byly zaznamenány reakce s kyselinou citronovou
prováděné v emulzi roztavené CBD a 5 ml deionizované vody. Na adrese
Zpracování se od ostatních reakcí liší tím, že THC se používá jako
usazuje oranžová hmota, kterou lze pouze zevně očistit deionizovanou vodou.
omytou v teplé vodě. Množství použitých kyselin, rozpouštědel a jejich objemů
mina, reakční časy a teploty, jakož i množství použitého CBD jsou uvedeny v tabulce 1.
Výsledky a diskuse
Byly testovány identifikované systémy katalyzátor-rozpouštědlo (reakce 1-8, tabulka 1).
a 2) a bylo provedeno počáteční posouzení jejich vhodnosti. Vzhledem k tomu, že celková hmotnost je
Ve všech případech odpovídala směs produktů přibližně 80 % hmotnosti použitého kanabidiolu,
byla tato skutečnost jako kritérium hodnocení zanedbána. Místo toho bylo kritériem následující:
Hmotnostní podíl tetrahydrokanabinolů (součet ∆8-THC a ∆9-THC) v produktu.
ve směsi jako rozhodující kritérium. To je důležité zejména proto, že určitý
nízký obsah THC v produktu navzdory rozsáhlé přeměně CBD je měřítkem výskytu
nežádoucích vedlejších reakcí. Druhým kritériem byl podíl ∆9-THC
ve směsi produktů, protože se jedná o látku se silnějšími psychotropními účinky.
účinkem a lze předpokládat, že se jedná především o tento případ
požadovaný reakční produkt.
Reakce 1, při níž bylo použito stechiometrické množství kyseliny p-toluensulfonové,
poskytlo pouze nízký výtěžek. Přestože byl spotřebován téměř veškerý CBD, podíl tzv.
THC na reakčním produktu byl však ze všech reakcí nejnižší. To je způsobeno výskytem
různých vedlejších reakcí, takže reakční produkt obsahuje vedlejší produkty, jako je konopí.
citran, vyskytují se iso-THC a exo-THC. Tyto reakční podmínky je proto třeba považovat za ne-
být náležitě posouzeny. Reakce 2 a 3, pro které jsou vhodná různá množství síry.
kyseliny použité v ethanolu poskytují lepší výsledky. Výsledkem reakce 2 je také
pouze obsah THC 34,6 %, zde je malé množství THC, ale velké Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Zbytkové množství nevyužitého CBD ve srovnání s. Lze tedy spekulovat, zda delší
Reakční doba by výsledek zlepšila. Kromě toho je zbývající CBD pro
spotřebu pravděpodobně levnější než směs různých vedlejších produktů s nesouvisejícím
známým účinkem.
Reakce 3 přináší obsah THC 54,5 %, ale zde se opět vyskytuje
zvýšený výskyt vedlejších produktů. Reakce 4 v ledové kyselině octové vede k ambivalentnímu výsledku.
Výsledek. Na jedné straně vzniklo značné množství ∆9-THC, na druhé straně velké množství ∆9-THC.
vedlejších produktů, z nichž některé nejsou podrobněji charakterizovány. Kromě toho se kompletní
neustálé odstraňování kyseliny octové je obtížné a je přítomno ve zpracovaném reakčním produktu.
Byl mírně cítit po octu. Bylo by proto nutné provést chromatografické nebo destilační čištění.
Zejména se doporučuje vyhnout se konzumaci kouřením. To by představovalo minimální úsilí
pro spotřební produkt výrazně vyšší než u ostatních testovaných metod. Po přidání
katalytického množství kyseliny sírové k ledové kyselině octové při pokojové teplotě (reakce 5).
dochází k rychlé konverzi na ∆8-THC, který tvoří téměř 80 % směsi produktů. O tom
Kromě toho vzniká především exo-THC. I zde došlo k úplnému oddělení
Kyselina octová není možná. Reakce 6 a 7 s kyselinou p-toluensulfonovou (p-TSA) dávají jeden
vysoký výtěžek THC kolem 90 %, ale téměř výhradně ∆8-THC. Kromě zbytkového
CBD obsahuje reakční produkt malé množství kanabicitranu. Reakce 8
poskytuje 50,3 % THC, který se skládá téměř v poměru 1:1 z ∆8-THC a ∆9-THC.
mensety. Zbývající reakční produkt se v podstatě skládá z nezreagovaného CBD
a zbytků kyseliny citronové. U této reakce je třeba zdůraznit, že je v ruce-
Proces je obzvláště snadný, protože se nepoužívají žádná organická rozpouštědla.
Vznikají vedlejší produkty a produkt z reakční směsi je ve formě
Usazeniny pryskyřice.
Na základě výše uvedených kritérií poskytly reakce s p-TSA v toluenu následující výsledky
nejlepší výsledek. Reakce s kyselinou sírovou v ledové kyselině octové rovněž poskytla dobré výtěžky.
THC, ale s výrazně vyšší tvorbou vedlejších produktů. Reakce v čisté
ledové kyselině octové poskytla největší množství ∆9-THC, ale byla omezena ve tvorbě Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Doprovázena velkým množstvím částečně neidentifikovaných vedlejších produktů. Pomocí
Kyseliny citronové vzniklo poměrně velké množství THC s dobrým podílem ∆9-THC,
s reakčním produktem však bylo izolováno také velké množství CBD. Jedná se o reakci
Pravděpodobně velmi zajímavá pro uživatele, kteří plánují pouze soukromou spotřebu.
Pro uživatele s komerčními záměry je však poměrně neekonomická.
Za testovaných podmínek bylo zjištěno, že většina reakcí v.
V podstatě byl jako konečný produkt získán termodynamicky stabilnější ∆8-THC. Na adrese
Pro další zkoumání byl vybrán reakční systém kyselina p-toluensulfonová/toluen.
(reakce 9 až 14). Reakce 10 byla provedena se sníženým množstvím kyseliny pro sledování
reakčního procesu. Reakce 12 až 14 probíhaly při pokojové teplotě a
odpovídaly regulaci reakce, která byla inzerována jako zvláště šetrná k začátečníkům. [16].
Průběh reakce byl stanoven analýzou vzorků odebraných v průběhu reakce
sledované pomocí GC-FID.
Zdroj; Berndhäuser & Laußmann
Testoval jsem metodu 6 s kyselinou citronovou a vodou, Fungovalo to velmi dobře, ale refluxování 5 hodin je trochu drahé!
Použité chemikálie a rozpouštědla byly zakoupeny od společnosti VWR (Darmstadt) a
použity bez dalšího čištění. Kyselina citronová je potravinářská
Zakoupeno v maloobchodě. CBD vysoké čistoty (>99 %) byl získán z celních záchytů
odstraněny. Pokud není uvedeno jinak, všechny reakce byly provedeny po uplynutí doby platnosti
Reakční doba skončila přidáním vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného.
Pokud byl jako rozpouštědlo použit toluen, organická fáze byla oddělena
promyta deionizovanou vodou, vysušena nad síranem hořečnatým a ta
odstraněna za sníženého tlaku. Při použití ethanolu jako rozpouštědla se
roztok vody a ethanolu třikrát extrahován vždy 10 ml diethyletheru a organická fáze odstraněna.
oddělí se, vysuší se nad síranem hořečnatým a rozpouštědlo se odstraní za sníženého tlaku.
odstraněn. V případě ledové kyseliny octové jako rozpouštědla se roztok smíchal s 15 g hydrogenuhličitanu sodného.
uhličitanu sodného neutralizovaného ve vodě. Vzniklý roztok vody a octa byl poté použit
postupovalo stejně jako u roztoků vody a ethanolu. Byly zaznamenány reakce s kyselinou citronovou
prováděné v emulzi roztavené CBD a 5 ml deionizované vody. Na adrese
Zpracování se od ostatních reakcí liší tím, že THC se používá jako
usazuje oranžová hmota, kterou lze pouze zevně očistit deionizovanou vodou.
omytou v teplé vodě. Množství použitých kyselin, rozpouštědel a jejich objemů
mina, reakční časy a teploty, jakož i množství použitého CBD jsou uvedeny v tabulce 1.
Výsledky a diskuse
Byly testovány identifikované systémy katalyzátor-rozpouštědlo (reakce 1-8, tabulka 1).
a 2) a bylo provedeno počáteční posouzení jejich vhodnosti. Vzhledem k tomu, že celková hmotnost je
Ve všech případech odpovídala směs produktů přibližně 80 % hmotnosti použitého kanabidiolu,
byla tato skutečnost jako kritérium hodnocení zanedbána. Místo toho bylo kritériem následující:
Hmotnostní podíl tetrahydrokanabinolů (součet ∆8-THC a ∆9-THC) v produktu.
ve směsi jako rozhodující kritérium. To je důležité zejména proto, že určitý
nízký obsah THC v produktu navzdory rozsáhlé přeměně CBD je měřítkem výskytu
nežádoucích vedlejších reakcí. Druhým kritériem byl podíl ∆9-THC
ve směsi produktů, protože se jedná o látku se silnějšími psychotropními účinky.
účinkem a lze předpokládat, že se jedná především o tento případ
požadovaný reakční produkt.
Reakce 1, při níž bylo použito stechiometrické množství kyseliny p-toluensulfonové,
poskytlo pouze nízký výtěžek. Přestože byl spotřebován téměř veškerý CBD, podíl tzv.
THC na reakčním produktu byl však ze všech reakcí nejnižší. To je způsobeno výskytem
různých vedlejších reakcí, takže reakční produkt obsahuje vedlejší produkty, jako je konopí.
citran, vyskytují se iso-THC a exo-THC. Tyto reakční podmínky je proto třeba považovat za ne-
být náležitě posouzeny. Reakce 2 a 3, pro které jsou vhodná různá množství síry.
kyseliny použité v ethanolu poskytují lepší výsledky. Výsledkem reakce 2 je také
pouze obsah THC 34,6 %, zde je malé množství THC, ale velké Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Zbytkové množství nevyužitého CBD ve srovnání s. Lze tedy spekulovat, zda delší
Reakční doba by výsledek zlepšila. Kromě toho je zbývající CBD pro
spotřebu pravděpodobně levnější než směs různých vedlejších produktů s nesouvisejícím
známým účinkem.
Reakce 3 přináší obsah THC 54,5 %, ale zde se opět vyskytuje
zvýšený výskyt vedlejších produktů. Reakce 4 v ledové kyselině octové vede k ambivalentnímu výsledku.
Výsledek. Na jedné straně vzniklo značné množství ∆9-THC, na druhé straně velké množství ∆9-THC.
vedlejších produktů, z nichž některé nejsou podrobněji charakterizovány. Kromě toho se kompletní
neustálé odstraňování kyseliny octové je obtížné a je přítomno ve zpracovaném reakčním produktu.
Byl mírně cítit po octu. Bylo by proto nutné provést chromatografické nebo destilační čištění.
Zejména se doporučuje vyhnout se konzumaci kouřením. To by představovalo minimální úsilí
pro spotřební produkt výrazně vyšší než u ostatních testovaných metod. Po přidání
katalytického množství kyseliny sírové k ledové kyselině octové při pokojové teplotě (reakce 5).
dochází k rychlé konverzi na ∆8-THC, který tvoří téměř 80 % směsi produktů. O tom
Kromě toho vzniká především exo-THC. I zde došlo k úplnému oddělení
Kyselina octová není možná. Reakce 6 a 7 s kyselinou p-toluensulfonovou (p-TSA) dávají jeden
vysoký výtěžek THC kolem 90 %, ale téměř výhradně ∆8-THC. Kromě zbytkového
CBD obsahuje reakční produkt malé množství kanabicitranu. Reakce 8
poskytuje 50,3 % THC, který se skládá téměř v poměru 1:1 z ∆8-THC a ∆9-THC.
mensety. Zbývající reakční produkt se v podstatě skládá z nezreagovaného CBD
a zbytků kyseliny citronové. U této reakce je třeba zdůraznit, že je v ruce-
Proces je obzvláště snadný, protože se nepoužívají žádná organická rozpouštědla.
Vznikají vedlejší produkty a produkt z reakční směsi je ve formě
Usazeniny pryskyřice.
Na základě výše uvedených kritérií poskytly reakce s p-TSA v toluenu následující výsledky
nejlepší výsledek. Reakce s kyselinou sírovou v ledové kyselině octové rovněž poskytla dobré výtěžky.
THC, ale s výrazně vyšší tvorbou vedlejších produktů. Reakce v čisté
ledové kyselině octové poskytla největší množství ∆9-THC, ale byla omezena ve tvorbě Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Doprovázena velkým množstvím částečně neidentifikovaných vedlejších produktů. Pomocí
Kyseliny citronové vzniklo poměrně velké množství THC s dobrým podílem ∆9-THC,
s reakčním produktem však bylo izolováno také velké množství CBD. Jedná se o reakci
Pravděpodobně velmi zajímavá pro uživatele, kteří plánují pouze soukromou spotřebu.
Pro uživatele s komerčními záměry je však poměrně neekonomická.
Za testovaných podmínek bylo zjištěno, že většina reakcí v.
V podstatě byl jako konečný produkt získán termodynamicky stabilnější ∆8-THC. Na adrese
Pro další zkoumání byl vybrán reakční systém kyselina p-toluensulfonová/toluen.
(reakce 9 až 14). Reakce 10 byla provedena se sníženým množstvím kyseliny pro sledování
reakčního procesu. Reakce 12 až 14 probíhaly při pokojové teplotě a
odpovídaly regulaci reakce, která byla inzerována jako zvláště šetrná k začátečníkům. [16].
Průběh reakce byl stanoven analýzou vzorků odebraných v průběhu reakce
sledované pomocí GC-FID.
Zdroj; Berndhäuser & Laußmann
Testoval jsem metodu 6 s kyselinou citronovou a vodou, Fungovalo to velmi dobře, ale refluxování 5 hodin je trochu drahé!
