Syntéza MDA
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METHYLENDIOXYAMFETAMINSYNTÉZA: (z piperonalu) K roztoku 15,0 g piperonalu v 80 ml ledové kyseliny octové bylo přidáno 15 ml nitroethanu a následně 10 g cyklohexylaminu. Směs byla udržována při teplotě parní lázně po dobu 6 h, zředěna 10 ml H2O, osazena krystalem produktu a ochlazena přes noc při 10 °C. Světle žluté krystaly byly odstraněny filtrací a vysušeny na vzduchu, čímž se získalo 10,7 g 1-(3,4-methylendioxyfenyl)-2-nitropropenu s mp 93-94 °C. Ten byl rekrystalizací z kyseliny octové zvýšen na 97-98 °C. Konvenčnější snaha o syntézu nitrostyrenu za použití přebytku nitroethanu jako rozpouštědla a bezvodého octanu amonného jako báze dává nečistý produkt s velmi slabými výtěžky. Nitrostyren byl úspěšně vyroben ze složek ve studeném MeOH s vodným NaOH jako bází.
Suspenze 20 g LAH ve 250 ml bezvodého THF byla umístěna do inertní atmosféry a magneticky míchána. Po kapkách bylo přidáno 18 g 1-(3,4-methylendioxyfenyl)-2-nitropropenu v roztoku v THF a reakční směs byla udržována při refluxu po dobu 36 h. Po uvedení na pokojovou teplotu byl přebytečný hydrid zničen 15 ml IPA a následně 15 ml 15% NaOH. K dokončení přeměny hlinitých solí na sypkou, bílou, snadno filtrovatelnou pevnou látku bylo přidáno dalších 50 ml H2O. Ta byla odstraněna filtrací a filtrační koláč byl promyt dalším THF. Spojený filtrát a promývání byly zbaveny rozpouštědla ve vakuu a zbytek byl rozpuštěn ve zředěné H2SO4. Promýváním 3x75 ml CH2Cl2 se odstranila velká část barvy a vodná fáze se učinila bazickou a reextrahovala 3x100 ml CH2Cl2. Odstraněním rozpouštědla se získalo 13,0 g žlutě zbarveného oleje, který byl vydestilován. Frakce vroucí při 80-90 °C při 0,2 mm vážila 10,2 g a byla vodově bílá. Byl rozpuštěn v 60 ml IPA, neutralizován koncentrovanou HCl a zředěn 120 ml bezvodého Et2O, což způsobilo trvalý zákal. Spontánně se vytvořily krystaly, které byly odstraněny filtrací, promyty Et2O a vysušeny na vzduchu za vzniku 10,4 g hydrochloridu 3,4-methylendioxyamfetaminu (MDA) s mp 187-188 °C.
(z 3,4-methylendioxyfenylacetonu) K roztoku 32,5 g bezvodého octanu amonného ve 120 ml MeOH bylo přidáno 7,12 g 3,4-methylendioxyfenylacetonu (jeho příprava viz v části MDMA) a následně 2,0 g kyanoborohydridu sodného. Vzniklý žlutý roztok se intenzivně míchal a pravidelně se přidávala koncentrovaná HCl, aby se pH reakční směsi udržovalo mezi 6 a 7, jak bylo stanoveno pomocí vnějšího vlhkého univerzálního pH papírku. Po několika dnech zůstaly v reakční směsi nerozpuštěné pevné látky a nebylo již zapotřebí žádné další kyseliny. Reakční směs byla doplněna 600 ml zředěné HCl a promyta 3x100 ml CH2Cl2. Spojené promývky byly zpětně extrahovány malým množstvím zředěné HCl, vodné fáze byly spojeny a bazírovány 25% NaOH. Poté se extrahovalo 3x100 ml CH2Cl2, tyto extrakty se spojily a rozpouštědlo se odstranilo ve vakuu za vzniku 3,8 g červeně zbarveného zbytku. Ten byl destilován při 80-90 °C při 0,2 mm/Hg za vzniku 2,2 g absolutně vodově bílého oleje. Při vystavení vzduchu nedošlo ke zjevné tvorbě uhličitanové soli. Ten byl rozpuštěn v 15 ml IPA, neutralizován 25 kapkami koncentrované HCl a zředěn 30 ml bezvodého Et2O. Pomalu docházelo k usazování bílých krystalů 3,4-methylendioxyamfetamin hydrochloridu (MDA), který vážil 2,2 g a měl mp 187-188 °C. Příprava formamidu (prekurzoru MDMA) a acetamidu (prekurzoru MDE) je popsána v těchto položkách.
DÁVKOVÁNÍ: 80 - 160 mg.
DOBA TRVÁNÍ: 4 - 6
(prostřednictvím @HIGGS BOSSON )
