Pokusil jsem se syntetizovat meskalin z 3,4,5-trimethoxybenzaldehydu dvěma různými cestami. Zdálo se, že vše funguje dobře až do posledního kroku, přesto se nepodařilo získat žádný požadovaný produkt. Má někdo nápad, co se mohlo pokazit?
Můj postup byl v zásadě následující:
1) 3,4,5-trimethoxynitrostyren z 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba bylo rozpuštěno ve směsi 16 ml nitrometanu v 74 ml ethanolu. Roztok byl ochlazen na 0 °C.
Pomalu se přidalo 8,42 g KOH. Teplota byla udržována pod 5 °C pomocí ledové lázně. Poté, co směs seděla 1 hodinu při 0 °C, byla přidána do 300 ml vychlazeného 10 % HCL ve vodě. Teplota byla udržována pod 10 °C. Z roztoku vypadly žluté vločky 3,4,5-tmns, které byly po 1 hodině čekání odfiltrovány. Před použitím v následujících redukčních krocích byl 3,4,5-tmns pouze mírně vysušen.
2.1) Redukční metoda první: meskalin z 3,4,5-tmns prostřednictvím AlAmalgamu :
Asi 10 g 3,4,5-tmns bylo vhozeno do velké nádoby naplněné 0,5 g HgCl2 rozpuštěného ve 100 ml GAA, 150 ml IPA a 50 ml vody.
Přidalo se 20 g rozdrcené hliníkové fólie a směs se míchala magnetickou míchačkou. Bouřlivá reakce probíhala asi 10 minut, směs se poté nechala reagovat 5 hodin. Po ukončení reakce byl šedý kal uvnitř nádoby ošetřen roztokem 150 g KOH ve 400 ml vody. Vzniklá oranžová vrstva IPA byla oddělena pro následné zpracování. Pro získání soli meskalinu hcl byla oranžová vrstva IPA zplyněna suchým plynem HCL. Plyn byl vyroben zahříváním směsi kuchyňské soli a hydrogensiřičitanu sodného ve zkumavce uvnitř pece. Po zavedení plynu HCL vypadly z roztoku bílé vločky (jak jsem předpokládal) meskalinu HCl. Po chvíli se roztok změnil z průhledné oranžové na sytě neprůhlednou červenou. Krátce poté vypadávání bílých vloček ustalo. Vločky byly přefiltrovány a několikrát promyty IPA a vychlazeným acetonem. Výsledkem byly asi 4 g bílé krystalické látky bez zápachu. Látka byla testována pomocí Liebermannova činidla. Barva se změnila na velmi slabou, sotva viditelnou hnědou... Syntéza se zřejmě nezdařila. Ale kde? Co je ta bílá látka?
2.2) Druhá redukční metoda: meskalin z 3,4,5-tmns pomocí Zn/HCL.
Asi 10 g 3,4,5-tmns bylo přidáno do vychlazeného roztoku 300 ml 31% HCL a 200 ml IPA. Roztok byl chlazen ledovou lázní a míchán magnetickým míchadlem. Zn byl přidáván rychlostí 1 g za minutu, celkem bylo přidáno 50 g. Teplota byla udržována pod 10 °C. Po dokončení přídavku Zn byla směs ponechána 5 hodin v klidu. Ke směsi bylo pomalu přidáno 393 g KOH v 800 ml vody, teplota byla udržována pod 30 °C. Po dalších 5 hodinách stání se oddělily tři odlišné vrstvy: Dole se oddělila bílá pevná vrstva, uprostřed slabě žlutá vodná vrstva a nahoře oranžová vrstva IPA. Oranžová vrstva IPA byla oddělena a ošetřena plynnou HCL podobně jako v bodě 2.1). Vzniklá pevná látka byla odfiltrována. Byla bílá s mírným šedým nádechem a silným aminovým zápachem. Při zkoušce s Liebermannovým činidlem se barva změnila na tmavě hnědou/černou. Vzorek při kontaktu s činidlem vyšuměl. Látka měla mírně slanou chuť.
Bylo zkonzumováno 1 mg, 10 mg, 100 mg a 350 mg látky (s týdenní přestávkou kvůli toleranci), ale nebyly zaznamenány žádné psychedelické účinky. Po 350 mg se asi po 3 hodinách dostavil energetický nával, odpovídající šálku silné kávy. Zdá se, že ani tato syntéza se nezdařila. Je něco špatně s přípravou?
Budu vděčný za jakýkoli typ pomoci! Díky!
Můj postup byl v zásadě následující:
1) 3,4,5-trimethoxynitrostyren z 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba bylo rozpuštěno ve směsi 16 ml nitrometanu v 74 ml ethanolu. Roztok byl ochlazen na 0 °C.
Pomalu se přidalo 8,42 g KOH. Teplota byla udržována pod 5 °C pomocí ledové lázně. Poté, co směs seděla 1 hodinu při 0 °C, byla přidána do 300 ml vychlazeného 10 % HCL ve vodě. Teplota byla udržována pod 10 °C. Z roztoku vypadly žluté vločky 3,4,5-tmns, které byly po 1 hodině čekání odfiltrovány. Před použitím v následujících redukčních krocích byl 3,4,5-tmns pouze mírně vysušen.
2.1) Redukční metoda první: meskalin z 3,4,5-tmns prostřednictvím AlAmalgamu :
Asi 10 g 3,4,5-tmns bylo vhozeno do velké nádoby naplněné 0,5 g HgCl2 rozpuštěného ve 100 ml GAA, 150 ml IPA a 50 ml vody.
Přidalo se 20 g rozdrcené hliníkové fólie a směs se míchala magnetickou míchačkou. Bouřlivá reakce probíhala asi 10 minut, směs se poté nechala reagovat 5 hodin. Po ukončení reakce byl šedý kal uvnitř nádoby ošetřen roztokem 150 g KOH ve 400 ml vody. Vzniklá oranžová vrstva IPA byla oddělena pro následné zpracování. Pro získání soli meskalinu hcl byla oranžová vrstva IPA zplyněna suchým plynem HCL. Plyn byl vyroben zahříváním směsi kuchyňské soli a hydrogensiřičitanu sodného ve zkumavce uvnitř pece. Po zavedení plynu HCL vypadly z roztoku bílé vločky (jak jsem předpokládal) meskalinu HCl. Po chvíli se roztok změnil z průhledné oranžové na sytě neprůhlednou červenou. Krátce poté vypadávání bílých vloček ustalo. Vločky byly přefiltrovány a několikrát promyty IPA a vychlazeným acetonem. Výsledkem byly asi 4 g bílé krystalické látky bez zápachu. Látka byla testována pomocí Liebermannova činidla. Barva se změnila na velmi slabou, sotva viditelnou hnědou... Syntéza se zřejmě nezdařila. Ale kde? Co je ta bílá látka?
2.2) Druhá redukční metoda: meskalin z 3,4,5-tmns pomocí Zn/HCL.
Asi 10 g 3,4,5-tmns bylo přidáno do vychlazeného roztoku 300 ml 31% HCL a 200 ml IPA. Roztok byl chlazen ledovou lázní a míchán magnetickým míchadlem. Zn byl přidáván rychlostí 1 g za minutu, celkem bylo přidáno 50 g. Teplota byla udržována pod 10 °C. Po dokončení přídavku Zn byla směs ponechána 5 hodin v klidu. Ke směsi bylo pomalu přidáno 393 g KOH v 800 ml vody, teplota byla udržována pod 30 °C. Po dalších 5 hodinách stání se oddělily tři odlišné vrstvy: Dole se oddělila bílá pevná vrstva, uprostřed slabě žlutá vodná vrstva a nahoře oranžová vrstva IPA. Oranžová vrstva IPA byla oddělena a ošetřena plynnou HCL podobně jako v bodě 2.1). Vzniklá pevná látka byla odfiltrována. Byla bílá s mírným šedým nádechem a silným aminovým zápachem. Při zkoušce s Liebermannovým činidlem se barva změnila na tmavě hnědou/černou. Vzorek při kontaktu s činidlem vyšuměl. Látka měla mírně slanou chuť.
Bylo zkonzumováno 1 mg, 10 mg, 100 mg a 350 mg látky (s týdenní přestávkou kvůli toleranci), ale nebyly zaznamenány žádné psychedelické účinky. Po 350 mg se asi po 3 hodinách dostavil energetický nával, odpovídající šálku silné kávy. Zdá se, že ani tato syntéza se nezdařila. Je něco špatně s přípravou?
Budu vděčný za jakýkoli typ pomoci! Díky!
