Úvod
V tomto článku byl představen podrobný popis syntézy hydrochloridu d-metamfetaminu prostřednictvím kyseliny vinné. Tento postup separace izomerů je nejjednodušší a mezi tajnými chemiky nejoblíbenější. Důvodem je levná a dostupná kyselina d,l-vinná(CAS 133-37-9) a jednoduché vybavení, které se při této laboratorní manipulaci používá.
Přístup se skládá z.
Přístup se skládá z.
- Parní destilace dalších částí metamfetaminu bez báze z hlavních matečných louhů syntézy.
- Tvorba dextrometamfetamin-hydrochloridu.
- rekrystalizace hydrochloridu d-metamfetaminu.
Vybavení a sklo.
- Destilační baňka o objemu 2 l.
- magnetické míchadlo s ohřívačem.
- Destilační baňky o objemu 1 l a 250 ml.
- Nálevka.
- Filtrační papír.
- 1 L x3, 500 ml x2 kádinky.
- 1 L tříhrdlá baňka.
- Elektrický vařič.
- teflonové hadice.
- pH indikátorový papír.
- 250 ml oddělovací nálevka.
- Odměrný válec.
- Mraznička.
- Chladicí zařízení s oběhovým čerpadlem (volitelné).
- Pyrexové nádoby na produkt (nebo jiné nádoby).
- Vakuový filtrační systém Schott.
Reagencie.
- Vodné roztoky methamphetamine hydrochloride 300 g.
- Hydroxid sodný (NaOH) 200 g.
- Voda 850 ml.
- kyselinad,l-vinná(CAS 133-37-9) 128 g.
- Ethanol 88 % 870 ml.
- Chlorid amonný (NH4Cl).
- Diethylether (Et2O).
- Kyselina sírová.
Parní destilace dalších bezmetamfetaminových bazických částí z hlavních syntetických matečných louhů
1. Destilační baňka o objemu 2 l je instalována na magnetickém míchadle s ohřívačem.
2. Destilační baňka je umístěna na magnetickém míchadle s ohřívačem. Dodestilační baňky se nalijí vodné roztoky methamphetamine hydrochloridu 300 g s vedlejšími produkty, získané z matečných kapalin po odstranění organických rozpouštědel (etheru a acetonu) odpařením nebo vakuovou destilací.
1. Destilační baňka o objemu 2 l je instalována na magnetickém míchadle s ohřívačem.
2. Destilační baňka je umístěna na magnetickém míchadle s ohřívačem. Dodestilační baňky se nalijí vodné roztoky methamphetamine hydrochloridu 300 g s vedlejšími produkty, získané z matečných kapalin po odstranění organických rozpouštědel (etheru a acetonu) odpařením nebo vakuovou destilací.
Poznámka: Matečné kapaliny a hydrochlorid metamfetaminu se získávají z různých fází předchozí syntézy metamfetaminu.
[Nepovinný krok] Vodný roztok metamfetaminu lze filtrovat přes filtrační papír.
3. Připraví se koncentrovaný roztok hydroxidu sodného (NaOH 100 g ve vodě 200 ml).
4. Roztok se rozdělí na dvě části. Dotříhrdlé baňky o objemu 1 l, umístěné na elektrickém vařiči, se nalije 500 ml vody.
4. Roztok se rozdělí na dvě části. Dotříhrdlé baňky o objemu 1 l, umístěné na elektrickém vařiči, se nalije 500 ml vody.
Poznámka : Tříhrdlá baňka plní funkci vyvíječe páry. Pára se do destilační baňky přivádí teflonovou hadicí.
5. Po úplném přidání roztoku metamfetaminu do destilační baňky se přilije alkalický roztok.
Poznámka: Vznikne báze bez metamfetaminu. 6. Destilační baňka by měla být naplněna vodou do poloviny.
6. Zapne se míchadlo destilační baňky a ohřívače obou baněk.
7. Změří se pH reakční směsi (RM ). RM musí být zásaditá (pH 11-12).
8. Zjistí se, zda je reakční směs zásaditá. Sestaví se destilační systém s následnou destilací bez metamfetaminu s vodní parou.
7. Změří se pH reakční směsi (RM ). RM musí být zásaditá (pH 11-12).
8. Zjistí se, zda je reakční směs zásaditá. Sestaví se destilační systém s následnou destilací bez metamfetaminu s vodní parou.
Poznámka: Destilace se provádí až do posledních olejových kapek z kondenzátoru. Kondenzátor musí být napájen proudem studené vody.
9. Čistá báze bez metamfetaminu s vodou se shromažďuje v přijímací baňce. Zbytky v destilační baňce se musí zlikvidovat.
10. Destilační baňka se uzavře. Získané směsi destilátů (ve dvou baňkách: 250 ml a 1 l) se oddělí dělicí nálevkou. Horní nezbytnou vrstvou je amin. Destilační směsi se musí pečlivě oddělit. Spodní vodná vrstva může být použita v destilační baňce pro další destilační dávky bez metamfetaminu.
10. Destilační baňka se uzavře. Získané směsi destilátů (ve dvou baňkách: 250 ml a 1 l) se oddělí dělicí nálevkou. Horní nezbytnou vrstvou je amin. Destilační směsi se musí pečlivě oddělit. Spodní vodná vrstva může být použita v destilační baňce pro další destilační dávky bez metamfetaminu.
Poznámka : Jako alternativní metoda (pro syntézy ve velkém měřítku) může být vydestilovaná volná báze metamfetaminu extrahována ze směsi vody pomocí dichlormethanu nebo benzenu s následným odpařením extraktu na rotační odparce.
11. Výtěžek volné báze metamfetaminu po destilaci je 164,99 g.
Syntéza dextrometamfetamin-hydrochloridu
12. V první kádince je racemát volné báze metamfetaminu 105,69 g (131,85 g hydrochloridové soli).
13. Ve druhé kádince jekyselina d,l-vinná 128 g.
14. V první kádinceje kyselina d,l-vinná 128 g. 15.V druhé kádinceje kyselina d,l-vinná 128g. Ethanol 88 % 700 ml je ve třetí kádince.
15. Kyselina d,l-vinná 128 g je umístěna v baňce o objemu 1 l. Do téže nádoby se přidá ethanol 88 % 700 ml.
16. Do téže nádoby se přidá ethanol 88 % 700 ml. Poté se do baňky nasype volný racemát metamfetaminu 105,69 g. Zapne se míchadlo a ohřev.
17. V baňce se provede promíchání. RM se zcela rozpustí a vaří se v baňce se zpětným chladičem po dobu 1 h.
18. V baňce se provede vroucí reakce. Poté se roztok metamfetamin tartrátu za tepla přefiltruje přes složený filtrační papír a ponechá se ke krystalizaci. d-metamfetamin l-tartrát začíná krystalizovat téměř okamžitě.
19. Roztok metamfetamin tartrátuse pře filtruje přes složený filtračnípapír a nechá se krystalizovat. RM se ochladí na pokojovou teplotu.
20. Provede se [nepovinný krok] Simoneho kvalitativní reakce metamfetaminu. Vzorek d-metamfetamin l-tartrátu se umístí na hodinkové sklo. Ke vzorku se přidá kapka vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného, aby se dosáhlo zásaditého pH. Poté se přidá kapka vodného roztoku nitroprusidu sodného. Dále se přidá kapka roztoku aldehydu kyseliny octové v ethanolu (1:1). Modrý vzhled barvy je známkou toho, že ve vzorku je přítomen pouze metamfetamin. Nasycení barvy znamená koncentraci metamfetaminu ve vzorku. Čím světlejší barva, tím méně metamfetaminu je ve vzorku. Tato kvalitativní reakce není vhodná pro testování amfetaminu.
21. Sediment d-metamfetamin l-tartrátu se pečlivě filtruje pomocí Schottova filtru a vakuových filtračních nástrojů. l-metamfetamin d-tartrát se ponechává v matečném louhu.
22. Sediment d-metamfetamin l-tartrátu se pečlivě filt ruje pomocí Schottova filtru a vakuových filtračních nástrojů. Připraví se roztok hydroxidu sodného. Hydroxid sodný 100 g se rozpustí ve vodě o objemu 150 ml.
23. V případě, že se použije hydroxid sodný, je třeba provést roztok. Alkalický roztok se přidá k sedimentu d-metamfetamin l-tartrátu za vzniku volné báze dextrometamfetaminu.
23. Roztok se přidá k sedimentu d-metamfetamin l-tartrátu. Získaná emulze se nalije do dělicí nálevky a nechá se asi 1 h oddělovat do vrstev.
24. V případě, že se emulze rozdělí na dvě vrstvy, je třeba ji rozdělit na dvě. Horní vrstva volné báze d-metamfetaminu zůstane v nálevce, spodní vrstva se zlikviduje.
Syntéza dextrometamfetamin-hydrochloridu
12. V první kádince je racemát volné báze metamfetaminu 105,69 g (131,85 g hydrochloridové soli).
13. Ve druhé kádince jekyselina d,l-vinná 128 g.
14. V první kádinceje kyselina d,l-vinná 128 g. 15.V druhé kádinceje kyselina d,l-vinná 128g. Ethanol 88 % 700 ml je ve třetí kádince.
15. Kyselina d,l-vinná 128 g je umístěna v baňce o objemu 1 l. Do téže nádoby se přidá ethanol 88 % 700 ml.
16. Do téže nádoby se přidá ethanol 88 % 700 ml. Poté se do baňky nasype volný racemát metamfetaminu 105,69 g. Zapne se míchadlo a ohřev.
17. V baňce se provede promíchání. RM se zcela rozpustí a vaří se v baňce se zpětným chladičem po dobu 1 h.
18. V baňce se provede vroucí reakce. Poté se roztok metamfetamin tartrátu za tepla přefiltruje přes složený filtrační papír a ponechá se ke krystalizaci. d-metamfetamin l-tartrát začíná krystalizovat téměř okamžitě.
19. Roztok metamfetamin tartrátuse pře filtruje přes složený filtračnípapír a nechá se krystalizovat. RM se ochladí na pokojovou teplotu.
20. Provede se [nepovinný krok] Simoneho kvalitativní reakce metamfetaminu. Vzorek d-metamfetamin l-tartrátu se umístí na hodinkové sklo. Ke vzorku se přidá kapka vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného, aby se dosáhlo zásaditého pH. Poté se přidá kapka vodného roztoku nitroprusidu sodného. Dále se přidá kapka roztoku aldehydu kyseliny octové v ethanolu (1:1). Modrý vzhled barvy je známkou toho, že ve vzorku je přítomen pouze metamfetamin. Nasycení barvy znamená koncentraci metamfetaminu ve vzorku. Čím světlejší barva, tím méně metamfetaminu je ve vzorku. Tato kvalitativní reakce není vhodná pro testování amfetaminu.
21. Sediment d-metamfetamin l-tartrátu se pečlivě filtruje pomocí Schottova filtru a vakuových filtračních nástrojů. l-metamfetamin d-tartrát se ponechává v matečném louhu.
22. Sediment d-metamfetamin l-tartrátu se pečlivě filt ruje pomocí Schottova filtru a vakuových filtračních nástrojů. Připraví se roztok hydroxidu sodného. Hydroxid sodný 100 g se rozpustí ve vodě o objemu 150 ml.
23. V případě, že se použije hydroxid sodný, je třeba provést roztok. Alkalický roztok se přidá k sedimentu d-metamfetamin l-tartrátu za vzniku volné báze dextrometamfetaminu.
23. Roztok se přidá k sedimentu d-metamfetamin l-tartrátu. Získaná emulze se nalije do dělicí nálevky a nechá se asi 1 h oddělovat do vrstev.
24. V případě, že se emulze rozdělí na dvě vrstvy, je třeba ji rozdělit na dvě. Horní vrstva volné báze d-metamfetaminu zůstane v nálevce, spodní vrstva se zlikviduje.
Příprava d-metamfetamin-hydrochloridu Získání
25. Pro výrobu plynného chlorovodíku (HCl) se připraví tříhrdlá baňka o objemu 1 l s chloridem amonným (NH4Cl) uvnitř, opatřená broušenými skleněnými spoji a teflonovým plynovodem.
26. Volná báze d-metamfetaminu se rozpustí v diethyletheru (Et2O) (1:1) a roztok se nalije do kádinky.
27. Roztok se přelije do kádinky. Kyselina sírová se přidává po kapkách do tříhrdlé baňky s generátorem plynu.
28. V případě potřeby se přidá kyselina sírová. RM se nasytí plynnou HCl na kyselé pH 5-6. RM se zbarví do růžova.
29. Roztok se ochladí. d-metamfetamin hydrochlorid se vykrystalizuje.
30. Roztok se zchladí. Krystaly se filtrují pomocí Schottovy vakuové filtrace.
31. Hydrochlorid d-metamfetaminu se suší do konstantní hmotnosti. Výtěžek d-methamphetamine hydrochloride je 29,33 g.
26. Volná báze d-metamfetaminu se rozpustí v diethyletheru (Et2O) (1:1) a roztok se nalije do kádinky.
27. Roztok se přelije do kádinky. Kyselina sírová se přidává po kapkách do tříhrdlé baňky s generátorem plynu.
28. V případě potřeby se přidá kyselina sírová. RM se nasytí plynnou HCl na kyselé pH 5-6. RM se zbarví do růžova.
29. Roztok se ochladí. d-metamfetamin hydrochlorid se vykrystalizuje.
30. Roztok se zchladí. Krystaly se filtrují pomocí Schottovy vakuové filtrace.
31. Hydrochlorid d-metamfetaminu se suší do konstantní hmotnosti. Výtěžek d-methamphetamine hydrochloride je 29,33 g.
Poznámka : Kvalitativní Simonova reakce ukazuje vysokou koncentraci d-methamphetaminu ve vzorku.
Rekrystalizace hydrochloridu d-metamfetaminu
32. V kádince se rozpustí 29,33 g d-metamfetamin-hydrochloridu v 88% ethanolu (100 ml + 70 ml na oplach zbytků).
33. V kádincese rozpustí 29,33g d -metamfetamin-hydrochloridu. Získaný roztok se přefiltruje přes filtrační papír.
34. Poté se RM odpaří při pokojové teplotě na objem 100-120 ml.
35. Po odpaření se kádinka s tímto roztokem vloží na 10 h do mrazničky při teplotě -4 °C.
36. V kádince se provede odpaření roztoku. Získané krystaly se rychle přefiltrují a vysuší na filtru.
33. V kádincese rozpustí 29,33g d -metamfetamin-hydrochloridu. Získaný roztok se přefiltruje přes filtrační papír.
34. Poté se RM odpaří při pokojové teplotě na objem 100-120 ml.
35. Po odpaření se kádinka s tímto roztokem vloží na 10 h do mrazničky při teplotě -4 °C.
36. V kádince se provede odpaření roztoku. Získané krystaly se rychle přefiltrují a vysuší na filtru.
Poznámka: Metamfetamin má vysokou rozpustnost v alkoholu, takže se během filtrace nepromývá dalšími dávkami rozpouštědla.
37. Matečný louh se ponechá pro krystalizaci za studena.
38. Výtěžek rekrystalizace hydrochloridu d-metamfetaminu je 20,23 g.
38. Výtěžek rekrystalizace hydrochloridu d-metamfetaminu je 20,23 g.
Last edited:
