G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,730
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,898
- Points
- 113
- Deals
- 1
Úvod
Toto téma je podrobným popisem postupů, které je třeba provést za účelem vytvoření krystalů racemického hydrochloridu metamfetaminu. Racemický hydrochlorid metamfetaminu (d,l-meth) nelze rekrystalizovat na velké úlomky jako hydrochlorid d-metamfetaminu. Pro separaci izomerů d,l-metamfetaminu je třeba provést odlišné postupy.
Vybavení a sklo.
- Kádinky 800 ml x2; 150 ml x2.
- Pyrexová miska (krystalizační vanička).
- Nálevka.
- Filtrační papír.
- Ohřívací deska.
- Buchnerova baňka a nálevka.
- Vakuová pumpa.
- špachtle.
- Skleněná tyčinka.
- Odměrný válec 100 ml.
- Laboratorní váhy (volitelné).
Reagencie.
- Vodný roztok methamphetamine hydrochloride (150 g).
- Destilovaná voda ~400 ml.
- Ethanol 88% 50 ml.
- Ethylacetát ~70 ml.
- Aceton ~70 ml.
Postup
1. Nasycený vodný roztok hydrochloridu metamfetaminu (150 g) se zředí vodou (150 ml) v kádince o objemu 800 ml. Tekutější roztok se lépe filtruje papírovým filtrem.
2. Roztok se přefiltruje. Roztok se přefiltruje přes papírový filtr do krystalizační misky.
3. Roztok se přefiltruje přes papírový filtr do krystalizační misky. Roztok se odpaří na krystaly metamfetamin-hydrochloridu při konstantním zahřívání 50-70 ℃ po dobu 3 dnů. Tato metoda neumožňuje získat úlomky metamfetamin-hydrochloridu (led).
4. Odpařením se met amfetamin-hydrochlorid rozpadána dvě části. Vzniklý hydrochlorid metamfetaminu se přenese do kádinky o objemu 800 ml a zalije se směsí 88% ethanolu 50 ml s vodou 50 ml, dokud se nerozpustí.
5 . Metamfetamin hydrochloridse uchovává v kádince. Poté se roztok doplní na 250-300 ml vodným roztokem alkoholu (1:1; H2O:EtOH).
6. Roztok se rozdělí na dvě části. Roztok se odpaří při pokojové teplotě.
7. Doba odpařování může trvat ~1,5 měsíce.
8. Ke krystalům se přidá směs ethylacetátu s acetonem (1:1) o objemu 80 ml a promíchá se.
9. Krystalyse odpaří. Krystaly metamfetamin-hydrochloridu se přefiltrují přes porézní Schottův filtr.
10. Krystaly metamfetamin-hydrochloriduse přefiltrují přes porézní Schottův filtr. Promyje se částí směsi ethylacetátu a acetonu.
11. Provede se filtrace. Hydrochlorid metamfetaminu se vysuší do konstantní hmotnosti.
2. Roztok se přefiltruje. Roztok se přefiltruje přes papírový filtr do krystalizační misky.
3. Roztok se přefiltruje přes papírový filtr do krystalizační misky. Roztok se odpaří na krystaly metamfetamin-hydrochloridu při konstantním zahřívání 50-70 ℃ po dobu 3 dnů. Tato metoda neumožňuje získat úlomky metamfetamin-hydrochloridu (led).
4. Odpařením se met amfetamin-hydrochlorid rozpadána dvě části. Vzniklý hydrochlorid metamfetaminu se přenese do kádinky o objemu 800 ml a zalije se směsí 88% ethanolu 50 ml s vodou 50 ml, dokud se nerozpustí.
5 . Metamfetamin hydrochloridse uchovává v kádince. Poté se roztok doplní na 250-300 ml vodným roztokem alkoholu (1:1; H2O:EtOH).
6. Roztok se rozdělí na dvě části. Roztok se odpaří při pokojové teplotě.
7. Doba odpařování může trvat ~1,5 měsíce.
8. Ke krystalům se přidá směs ethylacetátu s acetonem (1:1) o objemu 80 ml a promíchá se.
9. Krystalyse odpaří. Krystaly metamfetamin-hydrochloridu se přefiltrují přes porézní Schottův filtr.
10. Krystaly metamfetamin-hydrochloriduse přefiltrují přes porézní Schottův filtr. Promyje se částí směsi ethylacetátu a acetonu.
11. Provede se filtrace. Hydrochlorid metamfetaminu se vysuší do konstantní hmotnosti.