Syntéza methylenjodidu (dijodmethanu) (prekurzor safrolu)

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
311
Reaction score
354
Points
63
upřímně řečeno, nejsem si přesně jistý, jak se tato chemická látka používá v syntéze safrolu, ale odkaz obsahující syntézu diiodomethanu jsem našel ve vlákně o syntéze safrolu na vespiary, takže tady máte ^^; doufám, že pro to někdo najde využití


Methylenchlorid (30 g) se smíchá s jodidem sodným (120 g) a teplým acetonem (100 ml) a zahřívá se v láhvi se sodovou vodou po dobu deseti hodin; láhev se poté znovu zazátkuje a zahřívání pokračuje dalších deset hodin. Po odstátí přes noc se acetonový roztok dekantuje z chloridu sodného, ten se promyje acetonem a aceton se vydestiluje; poté se přidá voda a surový methylenjodid se extrahuje éterem. Éterický roztok obsahuje jód a promyje se vodou obsahující hydrogensiřičitan sodný, vysuší se a éter se vydestiluje. Zbytek se pak frakcionuje za sníženého tlaku, kdy se po průchodu malého množství methylenchlorjodidu methylenjodid destiluje při teplotě asi 150 °C a tlaku 300 mmHg, přičemž výtěžek je nejméně 60 %. Pokud se získaný aceton obsahující methylenchlorid použije v následné operaci, je výtěžek asi o 10 % vyšší.
 
Top