Mikrovlnné skály, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Dnes jsem navštívil kamaráda, říkejme mu třeba SWIM
. Zkoušel alternativní způsob p2np, pomocí mikrovlnné trouby, na základě návodu Williama Dumplera.
Mikrovlnná varianta:
1. Do 500 ml sklenice bylo přidáno 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu, 25 ml ledové kyseliny octové a 20 ml n-butylaminu.
2. Na sklenici se nasadí gumová rukavice.
3. Sklenice byla vložena do mikrovlnné trouby.
4. Zapněte výkon 750 W a ohřívejte tolik času, aby se směs nevařila.
5. Krok 4 několikrát zopakujeme, směs necháme vychladnout. Minimálně 6 ozařování.
6. Poté přidáme 100 ml IPA, promícháme a vložíme na 12 hodin do mrazničky.
7. Po této době P2NP vykrystalizoval.
8. Přefiltrováno a vysušeno.

Krystaly se však vytvořily ihned po spojení obou roztoků. SWIM použil paralelně 2 kádinky, po každém ozáření (6krát) vložil kádinku na nějakou dobu, 1-2 minuty, do studené vody před dalším ozářením. Nakonec se mu podařilo krabičku otočit dnem vzhůru, aniž by se látka pohnula, ještě před vložením do mrazáku... bylo to úžasné a nyní bude čekat do dalšího dne na filtraci a sušení.
Co myslíte?! Vypadá to dobře?
Nejsem zkušený, ale myslím, že to fungovalo dobře, i když roztok se při prvním ozařování (730 W, po cca 1 min) vařil, takže je třeba neustále hlídat rukavici.
Pokud se vznítí, vypněte mikrovlnku a kádinku ochlaďte.
Bylo to vůbec poprvé, co něco takového dělal, ale bylo to pěkně vidět... zítra zkusí vyrobit hliníkový amalgám pomocí galia a jestli reaguje s p2np. Je to jen pokus, protože zkušeností je zatím méně. Pokud to bude fungovat, bude to skvělá alternativa k Al/HgCl2.
Pokud to bude fungovat, budu o tom průběžně informovat.

 

[Jesse_Pinkman_]

To je to, co jsem našel pro Al/Ga reduktivní aminaci ketonu přes Gallium/Al + amin:
K hliníkovému amalgámu bylo přidáno 295 g methylamin-hydrochloridu rozpuštěného v 300 ml horké vody, 750 ml isopropanolu.
700 ml 25% vodného NaOH, 197,5 g ketonu a nakonec 1750 ml isopropanolu. Vodík se intenzivně uvolňoval z t
amalgámu hliníku a teplota roztoku rychle stoupala. Rychlost reakce byla řízena ponořením reakční baňky do studené vody po dobu 2 h, poté se nechala stát při pokojové teplotě s magnetickým mícháním.
přes noc, přičemž se během první hodiny věnovala pozornost tomu, aby teplota reakční směsi nestoupla.
nad 50 °C

Amalgám hliníku a galia před
Amalgám galia je vynikající náhradou v postupu redukční aminace al/hg. je netoxický a silnější.
Hledání na internetu odhalí, patent, kde byl již použit k redukci NO2 a NH2. gallium je také
snadno dostupné. Pokud byste chtěli vyrobit slitinu Ga-Al, stačí Ga (m. bod 29,7646 °C) mírně zahřívat, dokud není kapalné, a
začne snadno vytvářet slitinu rozpouštěním Al. Výsledný amalgám však bude mít vyšší teplotu tání než Al.
než kapalný Ga, takže byste museli směs zahřívat, dokud se nerozpustí všechen Al. V 10 000 ml
190 g hliníkové fólie nakrájené na kousky 3x3 cm bylo amalgamováno s 5 g galia v 7000 ml baňky se širokým hrdlem.
teplé vody, dokud roztok nezískal šedavou barvu a z povrchu hliníku se stálou rychlostí nevylučovaly bublinky vodíku. Voda byla odkapána a hliníkový amalgám byl promyt 2x5000 ml studené vody.

Domnívám se, že by mohl být použit také pro reduktivní aminaci p2np.
Co si o tom myslíte vy?
Ga lze použít opakovaně a je to velmi levné.
50g asi 40€.

 

[KokosDreams]

Pěkný chlapík!

 

[MadHatter]

Myšlenka galia byla nějakou dobu přehazována sem a tam. Stojí za to ji vyzkoušet. Ale zajímalo by mě, jak chcete gallium dostat do interakce se vším tím hliníkem, aniž byste ho nejdříve proměnili v sůl a rozpustili ve vodě? Gallium tvoří při tání kapky podobně jako rtuť, a když ho nasypete do kádinky se spoustou hliníkových proužků, kapka se bude dotýkat jen části z nich a interagovat s nimi.
Kdyby se místo toho Ga rozpustilo v HNO3, čímž by vznikl dusičnan galia, ten by se mohl rozpustit ve vodě stejně jako dusičnan rtuti a pak tento roztok přidat k hliníkovým proužkům. Důvtipné?

 

[Jesse_Pinkman_]

Toto video ukazuje, jak na to...
Ale pokud to nepůjde tak dobře, SWIM má ve své komoře trochu HNO3.

 

[MadHatter]

Ano, diskuse o galliu není přirozeně izolovaná na tomto fóru. Zdá se, že produkuje horší výtěžky, alespoň to uvádějí uživatelé. Něco s kapacitou dárcovství elektronů rtuti oproti galliu. Ale přesto je třeba udělat další pokusy, tak do toho!

Přihlášení

Přihlášení

www.thevespiary.org

Právě teď nemám po ruce P2NP, jinak bych to zkusil sám.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM měl tedy s galerií opravdu problémy, ale nakonec se to nějak podařilo. Byl to jeho vůbec první pokus v provádění tohoto druhu práce a na konci se trochu zamotal s oddělenými vrstvami(DCM) a jednou místo DCM uchopil kyselinu sulforovou a dal ji dovnitř kádinky. Byl to pořádný bordel, roztok udělal skok a všechno kolem 40 cm bylo pokryté sračkami
Dělící nálevka se prostě rozlomila na 2 kusy.
Ale nakonec z 50g p2np vzniklo 35g amfetaminu hcl (jeho názor), po promytí a vysátí acetonem. Jenže ani po hodinách zápach acetonu nezmizel, tak se rozhodl promyt a vysušit etanolem, a je si jistý, že to nebylo to nejlepší, protože po tom už žádné krystalky nebyly. Jen pasta, která po +6 hodinách velmi těžce zaschla. Zbylo 25 g bílého, světle šedavého prášku.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM měl měřič ph, ale ten už nefungoval... takže všechno bylo jako, OK, prostě to zkus a doufej v nejlepší... Ptal se sám sebe, proč roztok tak ztmavl?
Ví to někdo?

 

[MadHatter]

Skvělá práce! Ale ...

Amph HCL? Kdybyste použili kyselinu sírovou, jistě byste dostali amfetamin SULFÁT, ne? Kdybys měl sůl chlorovodíkovou, byla by z toho jen mazlavá kaše. Červená barva je často známkou překyselení.

A proč jste použil DCM a v jaké fázi? Zkuste psát systematičtěji, aby to bylo přehlednější.
Například takto: "1. 50 g P2NP bylo rozpuštěno ve 100 ml IPA a poté přidáno ke galliovému amalgámu. Po přidání se vyvinulo teplo s maximální teplotou 80 C ... ". Takto se popisuje laboratorní práce a dělá se to tak z nějakého důvodu. V tuto chvíli je velmi obtížné pochopit, co a kdy jste dělali.

A jak jste nakonec vyrobil svůj amalgám? To bych také rád viděl pořádně rozepsané.

Vyzkoušel jsi konečný produkt? Funguje to?

To je velmi zajímavý pohled na postup a já bych ho například opravdu rád viděl řádně popsaný! Bylo by to velmi cenné.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ano, máte pravdu...
Na začátku všeho byl mikrovlnný postup vytvoření p2np, ale výtěžek nebyl tak velký, jak se očekávalo, několikrát promytý Xylolem, první běh 116g, zbytek roztoku vytvořil nové krystaly přes noc v mrazáku, +40g. SWIM očekával přes 300, což četl v jiných receptech.

Ale ok, poprvé... není třeba plakat.

Příprava:
-50g p2np v 200ml teplé ipy v kádince.
-20g NaOH v 250ml destilované vody v kádince (po 10min v lednici)

-400ml ledové kyseliny (100%) + 100ml destilované vody v 2000ml baňce.
-75g Alu nakrájené na čtverečky cca 1x1cm, ale dle mého názoru lepší menší Pokud použijete Gallium (0,4mm silné, povrch poškrábaný z obou stran stěrkou).
-50g galia (raději použijte GALINSTAN!)
SWIM zkoušel nejprve s 5g, ale reakce se nechtěla pořádně rozběhnout, Alu nebylo dost malé, GA nemělo dostatečný kontakt)
SWIM Zbytek GA smíchal s destilovanou kyselinou a kyselinou dusičnou, měl pouze 38 %.
GA a Alu jsou v 1000ml baňce s topným pláštěm. Teplo je bezpodmínečně nutné, pokud pracujete s GA.
Bez tepla není rychlá reakce.
Potřeboval trochu trpělivosti a hodně třepání, protřepávání, zahřívání, ale pak se začal rozpouštět, zešedivěl a exotermizoval, asi 70-80 stupňů.
SWIM měl ještě nějaké Alu a hodil do baňky malé(po malých kouscích) množství, aby se to rozběhlo.
Po 40 minutách vypustil vodu z baňky a roztok ze 2 kádinek (p2np+kyselina ledová) nalil na amalgám hliníku. Ale žádná těžká reakce, nebylo tak snadné udržet reakci v chodu, takže ještě nějaké kousky alu a trochu ethanolu (několikrát 50-100 ml). Pomohlo to udržet reakci při životě, ale nedá se to srovnat s HgCl2.
Alu bylo příliš velké a možná příliš tlusté pro rychlou reakci.
Ale dobře, roztok byl tmavý, zelený a alu se rozpouštělo čím dál víc.
Asi po 40 minutách zchladil baňku v ledové vodě a poté roztok přelil do velké kádinky. NaOH přidával také po malých krocích a pokaždé míchal.
Recept, který měl SWIM, zahrnoval použití DCM k oddělení roztoků. Ale jednou se stala chyba, když se místo DCM použila kyselina sulforová (98 %). Potom bylo všechno divné a SWIM měl 3 kádinky, 1 s červeným, 1 s oranžovým a 1 s čirým roztokem.
Kvůli nehodě s kyselinou sulforovou se v červeném roztoku objevily nějaké krystaly, ale normálně to nebylo ani v plánu. SWIM chtěl získat olej, volnou bázi úplně.
Společnost SWIM pracovala od 15:30 do 04:00 hodin.
Byl unavený a odebral pouze krystaly, třikrát je promyl acetonem a o několik hodin později ethanolem.
A normálně se při použití kyseliny sulforové získá amp sulfát, to je pravda, ale vypadalo to tak jinak, srovnatelné s tím, co mě napadá, když myslím na a.sul.
Vidíte to na posledním obrázku.
Mimochodem: GA není toxická, takže není třeba alu umývat nebo něco destilovat.

 

[Jesse_Pinkman_]

A ano, funguje to velmi dobře, ale nemá to absolutně žádnou vůni, jen chuť je hořká, ale ne špatná... myslím, že většina spotřebitelů ani neví, že čistý amfetamin nemá žádnou skutečnou vůni.

 

[MadHatter]

Děkujeme vám! Takže jestli tomu dobře rozumím, převedl jste gallium na dusičnan galia před reakcí s hliníkem? Rozpuštěním v HNO3?
To bych udělal také. Mějte však na paměti, že dusičnan galia sice není úplně toxický, ale je bioaktivní (lék) a může snížit hladinu vápníku v krvi. Při nízkých dávkách ne nebezpečně, ale mělo by se s ním zacházet s respektem a řádně ho z konečného produktu vyčistit. Je však plně rozpustný ve vodě, takže se snadno čistí.

A neusnadnili jste si to tím, že jste místo alobalu použili ty tlusté kusy hliníku. Proč jste nepoužili obyčejný alobal? Tyto tlusté pláty, jak říkáte, zpomalí vaši reakci.

A DCM je polární rozpouštědlo, nejsem si jistý, zda se bude tak dobře mísit s olejem s amfetaminovou volnou bází? Má tendenci vytvářet třetí vrstvu. Raději bych použil nepolární rozpouštědlo, jako je petrolether nebo toluen.

 

[MadHatter]

Také, člověče, používáte hodně GAA! To je to, co způsobuje, že se vaše reakční hmota překyselí a zčervená, myslím. Také skončíte s acetylovanými nečistotami, které mohou způsobit, že vaše sůl bude mít divnou strukturu, vůni a chuť. Uberte na ledku. Také pokud jste v reakci použili pouze kyselinu sírovou, získáte pouze síranovou sůl. Ve vašem textu nevidím žádnou zmínku o HCl, takže co by vytvořilo hydrochloridovou sůl? Spíše si myslím, že je to ta kyselina octová, která dělá vaši sůl divnou.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ano, naprosto... tyhle kousky všechno posraly, ale role alu byla dlouhá 5 m a SWIM ji řezal kleštěmi ručně... příště místo téhle sračky použije alu grit, ale Myslel si, že 0,4 mm je lepší než fólie.
Je možné vyrobit hliníkový amalgám bez rozpouštění v kyselině, ale trvá to déle a je lepší, když udržujete alu v kontaktu s GA, než ho vložíte do baňky nebo kádinky. Galinstan by však měl být dokonalý, skládá se z galia, india a cínu.
Zkusí to příště, jen aby si potvrdil teorii. Teď jsme ale viděli, že rozhodně JE možné použít gallium místo těch rtuťových sraček, jejichž likvidace je tak problematická.
A ano, výrobek byl vyčištěn, jak nejlépe to šlo, aby získal nejlepší dostupnou kvalitu. Žádný zápach, žádné pálení v nose, naprosto hladký a nakopává zadek.

 

[Jesse_Pinkman_]

Roztok s ga, vodou a kyselinou dusičnou byl odstraněn a do druhého roztoku byl vložen pouze alu... nemyslím si, že to byl faktor. Ale příště se věci udělají lépe, byl to úplně první pokus, takže z chyb se lidé učí.
A normálně 5g Ga je myslím dost, ale s takovou reakcí s těmito přísadami nebyly žádné písemné zkušenosti. Byla to směs různých receptů.

 

[MadHatter]

Dobře, zdá se, že zde dochází k záměně názvů. Kovové galium se v abreviatuře jmenuje "Ga" (nikoli "GA"), stejně jako v periodické soustavě. GAA = ledová kyselina octová. Používáte jí hodně. Zpomalte s ledovou kyselinou octovou.

 

[Saul]

Musel si vzít metanol, než měl tu svěží vůni ;-)